砂仁粉调味料的有效成分研究
凌育赵1,曾满枝2
(1.仲恺农业技术学院化学化工系,广州 510225;
2.华南农业大学理学院应用化学系,广州 510642)
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取砂仁粉的挥发性成分,以硅胶柱层析分离所得的精油组分,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术进行分析鉴定;鉴定了31个化合物,其中相对质量分数1.0%以上有:醋酸龙脑酯、龙脑、柠檬烯、樟脑、樟烯、 -松油醇、莰烯、 -蒎烯、3-蒈烯和 -月桂烯。
关键词:砂仁粉;化学成分;气相色谱-质谱
中图分类号:T S201 2 文献标识码:B 文章编号:1000-9973(2007)10-0070-02 Studies on the effective con stituents of Amomun fru it powder
LING Yu-zhao1,ZENG M an-zhi2
(1.Department o f Chemistr y and Chemical Eng ineeting,Zho ng kai Ag rotechnical
Co llage,Guangzhou510225,China;2.Department of Applied Chemistry, South China Ag ricultur al University,Guangzhou510642,China)
Abstract:V olatile com ponents in Am omun fruit pow der w ere ex tr acted by using distillation method,silicag el column w as selected to separate the sample.The ex tractive w as separated and identified w ith GC/M S,thir ty-one components w ere identilfied from the v olatile oil of Amom un fruit po wder.Co mpo nents in the volatile oil over1.0%in content are bo rnealace-tate,bo rneol,limo nene,camphor,camphene, -ter peneol,campho rene, -pinene,3-careen and -my rcene.
Key words:Amo mun fr uit pow der;chem ical constituents;GC-MS
砂仁为姜科植物阳春砂(A.v illosum L.)的成熟果实,经加工粉碎后制成砂仁粉[1]。砂仁粉既是药物又是食品调味剂,味辛,性温,具有去膻、除腥、增味、增香等作用,用于食品的调味及保鲜,有补肺醒脾、养胃益肾、理元气、通滞气、散寒饮胀痞、行气宽中、健胃消食,以及促进消化液分泌和增强胃肠蠕动的作用[2]。挥发油是砂仁粉的主要有效成分,为了评价砂仁粉的质量及其药用价值,本文采用水蒸汽蒸馏法提取砂仁挥发油,经硅胶层析法分离处理总油,粗分为3部分,然后分别进行GC-MS分析,共鉴定了31个化学成分,其量占总油93.99%。其中相对质量分数大于1.0%的有:醋酸龙脑酯53.5%、龙脑8.56%、柠檬烯7.01%、樟脑6.80%、莰烯3.58%、 -松油醇2.41%、樟烯2.31%、 -蒎烯1.41%、3-蒈烯1.23%和 -月桂烯1.21%。
1 材料和方法
1.1 原料及试剂
砂仁粉为市售品(60目),由北京味之佳食品有限公司生产;柱层析硅胶(100~200目):青岛海洋化工厂生产;乙醚、正已烷、乙酸乙酯、氯仿等
收稿日期:2007-04-14
作者简介:凌育赵(1967-),男,广东平远人,高级实验师,从事实验教学及应用化学研究工作。
N o.10 Oct.2007
第10期2007年10月 中国调味品
C HINA CONDIMENT
试剂均为国产分析纯AR 。
1.2 仪器及分析条件
惠普H P-5972气相色谱/质谱联用仪。GC 条件:H P-5MS 石英毛细管(30m 0.25mm );进样口温度250 ,接口温度230 ;载气为氦气,流速1.3m L min -1
;柱压80kPa,分流比40 1,进样量为1.0 L;升温程序:柱温60 ,保持5min,以5 /min 升至130 ,再以2 /m in 升至230 ,保持10min 。M S 条件:EI 光源(70eV),双灯丝;质量范围40~400m z -1全程扫描,间歇扫描1.0s 。1.3 砂仁粉挥发油的提取
称取砂仁粉500g ,按常规水蒸气蒸馏法
[1]
得
挥发油11.5g,所得馏分以乙醚萃取,回收乙醚后
以无水硫酸钠干燥,得淡黄色芳香液体,得率22.0g kg -1。取挥发油10.0g,硅胶柱层析分离,V(己烷) V (乙酸乙酯)=4 1洗脱,得单一组分化合物I(1.82g)、 (0.34g)和 (0.25g)。
2 结果与分析
2.1 砂仁粉挥发油的化学成分鉴定
取砂仁油1.05g,硅胶柱层析分离后,分别以己烷、己烷-乙醚(4 1,V/V)及乙醚溶剂分步洗脱,T LC 合并为3份:FI 0.293g (28.87%),F 0.396g(39 02%),F 0.284g (27.98%),将上述FI ~F 分别进行GC -M S 联用分析。经数据系统处理,采用总离子图峰面积归一化法测定组分的相对含量,并用NIST 107和NIST21质谱谱库检索[3]及人工谱图解析[4],以可信度>85%的标准,确认各色谱峰的成分。结果鉴定了31个化合物(见图1),检出量为93.99%
。
图1 砂仁粉挥发性成分的G C 谱图
2.2 砂仁粉挥发油的化学成分分析
鉴定结果表明,砂仁粉挥发油的主要成分有醋酸龙脑酯53.5%、龙脑8.56%、柠檬烯7.01%、樟脑6.80%、莰烯3.58%、 -松油醇2.41%、樟烯2.31%、 -蒎烯1.41%、3-蒈烯1.23%、 -月桂烯1.21%等31种成分(见表1)。
据文献记载[5],乙酸龙脑酯(bor nealacetate )具有很强的生物活性,具有较显著的镇痛抗炎作用。可见,其活性与砂仁粉的药用功效具有明显的相关性。
表1 砂仁粉挥发油化学成分及相对含量
T ab1V olatile oil const ituents and their relative co ntents
序号化合物名称
分子量相对质量分数
(%)1樟烯(c a mpho rene)132 2.312蒈烯-3(carene-3)136 1.233 -蒎烯( -pinene)136 1.414莰烯(c a mphene)136 3.585 -蒎烯( -pi nene)1360.606 -月桂烯( -my rce ne)136 1.217 -水芹烯( -phellandre ne)1360.138柠檬烯(l im onene)1367.019 -松油烯( -terpi nene)1360.1110芳樟醇(l inaloo l )1540.2511樟脑(c a rnpho r)152 6.8012异龙脑(i sobo rneol)1540.9313龙脑(bo rneol)
1548.5614 -松油醇( -t erpi neo l )154 2.4115桃金娘烯醛(myrtenal)1540.0916 -杜松醇( -cadinol))1540.1217桃金娘烯醇(myrtenal)1540.0218醋酸龙脑酯(bornealacetat e)19653.519丁子香酚(e ug eno l )1640.1920古巴烯(Capaene)2040.6321 -榄香烯( -elemene)2040.1322异石竹烯(i so c a ry ophy llene)2040.1523 -檀香烯( -santalene)2040.9024蛇床烯(humulune)
2040.2625 -香柑油烯( -berg amo tene)2040.0826 -檀香烯( -sant alene)2040.0927 -石竹烯( -caryo phyllene)2040.1128 -衣兰油烯( -muuro lene)2040.1229 -甜没药烯( -bisabolene )2040.7230
-荜澄茄烯( -cadinene)2040.2071
第10期 分析检测 砂仁粉调味料的有效成分研究
