进口植物油脂中农药残留检测的前处理方法研究

THEORY | 理论研究Jul. 2018 China Food Safety »·65·配比结束时，要着重对其是否有效进行检验，来保证培养基可以真正投入到使用环节。

较常见的检验培养基是否有效的方法为定性检验，利用专用的用具（如无菌接种环）取用一些即将被检验的培养基中的较少部分待用，为了防止一整个培养基中出现植株污染的情况，需要在其中画一条线。

然后在特定的温度条件和标准时间内对待用的部分按要求培养。

然后对其生长状况进行仔细的察看和完整记录，0表示植株没有生长，1表示较弱生长，2表示长势良好，可以通过这些表示来判断植株是否正常生长，从而证实食品微生物检验中培养基是否有效。

严格把控食品微生物检验中培养基的存储过程。

种类不同的培养基其存储也不尽相同。

应严格按照供应商提供的储存条件、有效期和使用方法进行培养基和试剂的保存和使用。

喜阴的培养基应该存储在没有阳光直射和干爽的地方。

假如出现培养基因为存储中受潮而呈现块结状的情形时，就应该放弃取用。

在培养基经高压杀灭细菌后，应尽快使其降温至可以使用的程度。

培养基在灭菌锅里经过杀灭细菌后应及时取出，以防其中的有效成分流失。

储存的培养基在有效保质期内最好完全用尽，避免造成不必要的浪费。

在食品微生物检验中对培养基质量采取有效的质控对整个检验过程来说是必要的基础，严格把控每一批培养基的质量，可以达到有效控制培养基质量的目的，所以探析食品微生物检验中关于培养基的质量控制的有效举措，可以推动对培养基质量控制起到切实的作用。

 □孙艳潇 甘肃省酒泉市敦煌市食品药品检验检测中心利用液相-质谱法检测食用油中辣椒素的分析与探讨针对各种油脂的检测实验，辣椒素以其使用范围广、热稳定性良好、脂溶性较好等特点成为人民食用油分辨研究检测中的重点。

本文主要是以食用油为研究对象，进行食用油中辣椒素的检测与分析。

辣椒是我国人民饮食中最喜欢添加的调味料，特别是火锅用油等。

食用油中氯丙醇酯污染及检测方法研究进展武德银;李媛;王满意;王风艳;周澍堃;李晓龙;张毅【摘要】食用油在精炼加工过程中会产生氯丙醇酯类物质,对食用油的安全造成影响,因此加强检测方法研究,提高检测水平尤为重要.对食用油中氯丙醇酯的组成、来源及危害进行了综述,对目前食用油中氯丙醇酯的检测方法(间接测定法和直接测定法)进行了介绍,其中详细分析了各种检测方法的原理及前处理过程等对检测结果的影响,并提出了今后的研究方向.以期为保证食用油安全性方面的研究提供参考.%Chloropropanols esters could be produced in oil refining process,which affects the safety of edible oils.Therefore,strengthening the study on determination methods and improving the detection level are very position,source and hazard of chloropropanols esters in edible oils were reviewed and the determination methods (indirect determination methods and direct determination methods) of chloropropanols esters were introduced.The principles of various determination methods and the effect of pretreatment process on the result were analyzed in detail,and the further research direction was proposed,so as to provide references for research on safety of edible oils.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)010【总页数】6页(P69-73,92)【关键词】食用油;氯丙醇酯;污染;安全性;检测方法【作者】武德银;李媛;王满意;王风艳;周澍堃;李晓龙;张毅【作者单位】中粮农业产业管理服务有限公司,北京100020;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;老年营养食品研究北京市工程实验室,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;中粮农业产业管理服务有限公司,北京100020【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS207.5氯丙醇是公认的食品污染物，对肝、肾、神经、血液系统、生殖系统等均有毒性作用[1]。

植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算： X m1 m2 100 m1 m0
式中：X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
试样品的质量（方法B），g； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法：沙浴或电热板法 （2）操作步骤： 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至 室温，称量，精确至0.001 g。重复上述操作，直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数：同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游 离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂 酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法：沙浴或电热板法
（2）操作步骤： 试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g，精确至0.001 g。 测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升 温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃ 士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸）。 常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识：油脂的组成和结构

食用油的质量安全检测与质量控制探究作者：杨晓来源：《中国食品》2022年第14期食用油是居民日常生活中的必需品，其质量安全关系着广大人民群众的身体健康。

随着经济社会的发展，我国越来越重视食品质量安全问题，但食用油领域仍然存在着质量安全隐患，如食用油非法添加、掺假等，长期摄入问题油会对人体造成严重的损害并诱发多种疾病。

因此，完善食用油质量的检测方法、探究食用油的质量控制对策成为解决食用油质量安全问题的关键。

一、食用油行业概述食用油是人类膳食的重要组成部分，是人体的营养源和重要能源物质。

目前，市场上的食用油主要有植物油和动物油两种，常见的食用植物油有花生油、大豆油、玉米胚芽油、菜籽油等;常见的食用动物油有牛油、猪油等。

1.食用油的加工工艺。

食用油一般有两种加工工艺——压榨法和浸出法。

压榨法，顾名思义就是利用物理压力把油脂从油料作物中分离出来，优点是食用油的各种成分保留得较为完整，但缺点是出油率低。

浸出法是利用相似相溶的原理，用溶剂将油脂从处理过的固体油料中萃取出来。

与压榨法相比，浸出法具有出油率高、加工成本低等优势。

不同的油料因其化学成分、含量、物理性状的差异会采取不同的加工工艺。

一般来说，高含油油料，如芝麻、花生多采取压榨法，而低含油油料，如大豆一般采用浸出法。

经过制取得到的原油含有较多的游离脂肪酸、有色物质等杂质，必须经过精炼处理。

一般来说，油脂精炼包括化学精炼和物理精炼两种方法。

化学精炼包括过滤、脱胶、脱皂、脱酸、脱色、脱嗅;物理精炼包括过滤、脱胶、脱皂、脱嗅。

目前，大多数食用油加工工厂一般采用化学精炼工艺。

2.食用油的标准体系。

目前，我国已建立了完善的食用油标准体系，包括总体标准、原辅料标准、生产卫生规范、产品标准、基础标准及检测方法等6方面的标准体系。

在总体标准方面，我国先后发布了GB 10146-2015《食品安全国家标准食用动物油脂》、GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》，对植物原油、食用植物油、食用植物调和油、食品煎炸过程中的各种食用植物油及食用动物油脂作出明确定义和技术要求，对规范食用油行业的健康有序发展具有非常重要的意义。

钟左右的效果为最佳。

参考文献：[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期：2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1，2，王凤玲1，2，*，关文强1，2（1.天津市食品生物技术重点实验室，天津300134；2.天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津300134）摘要：通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序，确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法，并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。

结果表明：三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。

利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱，优化的升温程序为：初始温度170℃，保持1min ，以10℃/min 升温速率升至200℃，再以1℃/min 升温速率升至220℃，保持3min ，20min 内即可有效分离6种脂肪酸。

用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量，标准曲线的相关性好，相关系数范围为0.9994~0.9999，检出限低。

油脂的质量检测第五组★油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

一.仪器和用具1.1滴定管；1.2锥形瓶：250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等；1.5天平：感量0.001g。

2 试剂2.10.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液；2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3指示剂：1％酚酞乙醇溶液。

二. 操作方法称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。

三. 结果计算油脂酸价按下列公式计算：V × N × 56.1酸价(mgKOH/g油) = ────────W式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；W——试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。

动植物油脂皂化值的测定★碘价的测定一、实验目的：1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。

1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。

二、实验原理：碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。

衡量油脂不饱和程度。

油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。

油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。

油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。

根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。

碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。

1 食品检测中农药残留检测的必要性
1.1 确保食品安全 农药检测工作是农产品销售之前的最后一道程
序， 若 相 关 检 测 数 据 和 参 数 指 标 可 以 达 到 质 量 控 制 的需要，则表示农产品可以进行销售和食用，进而降 低在后续销售过程中由于食品安全问题引发的很多隐 患。农药残留很有可能会引发中毒现象，因此为了降 低农药残留量，企业需要与相关机构进行配合，利用
在检测工作中，若发现有严重的参数超标，技术 人员便会和农产品企业进行沟通，并到种植区域进行 后续的深化检测工作。而在不同程度的检测工作中， 技术人员也会与农户进行沟通和了解，从而结合实际 情况精准指导农户了解农药残留危害以及降低农药残 留、农药科学配比等知识。
2 农药残留的危害分析
2.1 急性中毒 在日常生活中，很多食品由于检测不准确，食品存在
检测流程的质量也是影响最终检测效果的关键， 因此要求技术人员应该从以下两方面加大对流程的管 理和控制。①对流转过程加大管理和控制。要求工作 人员在完成样品选取之后，及时地对样本进行清理， 减少其他因素对食品安全的影响。此外，在清理完成 之后需要将其放在指定的聚乙烯袋子中，最大程度地 保护样品的原有情况。不同的检测形式在检测效果上 也有一定的区别，因此在流转的过程中需要加大对技 术应用质量和标准的重视和关注，管理人员在此过程 中应加大监督管理力度，以此确保每一个操作环节的 精准性。与此同时，在完成检测工作之后，技术人员 需要第一时间出具检测报告单，进而保证检测工作的 时效性。②在样品制备过程中需要对茎类植物和叶片 上有腐朽区域的植物运用标准的方法进行科学处理。 对于样品的保存过程来讲，则需要根据样品的形状和
索式提取法也被称作连续提取法，是指在样品中 进行化合物萃取的一种形式。在检测之前，技术人员 需要对样品进行研磨，以此增加其与溶液的接触面积。 此外，在研磨之后应该运用相关仪器对其进行加热， 并利用液化的形式，观察液体中的虹吸情况，这样便 可萃取出溶剂中的有毒物质。 3.6 超声波提取法

粉末油脂的生物降解性能研究及其在生态环境中的应用引言随着人们对环境保护的重视，对可持续发展的需求也越来越迫切。

在众多环境污染问题中，油脂污染被认为是一个严重的挑战。

传统的油脂处理方法，如物理吸附和化学处理，往往不够有效且成本高昂。

因此，寻找一种可行的、经济有效的解决方案成为当务之急。

近年来，粉末油脂作为一种新型的油脂吸附材料，受到了广泛关注。

其生物降解性能以及在生态环境中的应用潜力引发了研究者的极大兴趣。

本文将对粉末油脂的生物降解性能进行探讨，并深入研究其在生态环境中的应用前景。

一、粉末油脂的生物降解性能研究1. 生物降解机制粉末油脂的生物降解性能取决于其化学构成和微生物降解的机制。

粉末油脂由天然植物油脂经过高温撞击和研磨工艺得到，因此其化学构成与原油脂有所不同。

通过解析粉末油脂的化学组分，研究者发现其中含有多种碳源，包括脂肪酸、甘油和脂溶性维生素等。

这些有机物可以作为微生物的营养源，并被生物降解。

2. 微生物降解能力微生物对于粉末油脂的降解起着关键作用。

通过分离和筛选出具有高洁净生物降解能力的微生物，可以有效提高粉末油脂的生物降解性能。

研究发现，一些具有脂肪酶活性和生物表面活性剂的微生物，如细菌和真菌，对粉末油脂具有高度降解能力。

此外，增加微生物的降解能力还可以通过更改培养条件、调节微生物数量和应用基因工程技术等方法实现。

二、粉末油脂在生态环境中的应用1. 污水处理领域粉末油脂在污水处理领域中具有广阔的应用前景。

其具有高附着能力和大表面积的特点，可以用于去除废水中的有机污染物和油脂。

研究结果表明，将粉末油脂作为吸附剂添加到废水中，能够显著提高污水的处理效率。

此外，粉末油脂还可以与微生物共同应用，形成一种生物吸附和生物降解的复合技术。

2. 土壤污染修复土壤污染是一个严重的环境问题，而油脂污染是导致土壤污染的主要因素之一。

粉末油脂在土壤污染修复中被证明是一种有效的吸附材料。

粉末油脂可以吸附土壤中的油脂污染物，并通过微生物降解将其转化为无害物质。

二、国外废油脂回收利用概况
1、日本废油脂的利用情况 以前，日本企业单位所产生的废食用油经回收再利用，作为工业用途如制造肥皂粉的原 料或饲料用油，现在这个回收通道，正被转化为制造生物柴油的来源，有的肥皂粉工厂兼设 了生物柴油工厂。 最典型的是经营了 50 年废食油回收工作的染谷商店和 LONFORD 有限公司。该公司的 所有车辆都是用自己生产的生物柴油燃料，而且在全国大约有 280 辆车使用生物柴油燃料在 运行。LONFORD 公司生产的生物柴油已在京都市和滋贺县得以推广应用，己有 220 辆垃圾 收集车使用了这种柴油，而且从 2000 年 4 月在京都市的 81 辆公共汽车上开始使用了添加 20%生物柴油的燃料。 除此之外，利用废食用油生产生物柴油己成燎原之势，正如火如茶地在日本全国各地展 开。 2、欧洲废油脂的利用情况 生物柴油运用最多的是欧洲，而废食用油脂在欧盟各国通常作为饲料用油，现在也正转 向发展生物柴油。 在奥地利，每年从 135 个餐馆收集的废食用油脂可生产生物柴油 100 多吨，其生物柴油 的主要市场在于农业及林业设施及湖泊与河川的休闲游艇之用，以利于清洁空气。
国内废油脂处理常用的方法一般为采用简易加热提炼回收处理。
将废油脂脱水、除臭后加热处理，分离得到油脂和杂质，油脂直接卖给化工厂作为再生
脂肪酸原料。
这种简单的处理思路就给“地沟油”返回食物链埋下了伏笔。该类处理企业多为零散或
小作坊。
废油脂
脱水
除臭
加热
外卖
油脂
杂质
图 1 废油脂简易加热提炼回收工艺流程图
3、制取生物柴油工艺
Guo Xu, Hao Linbo, Zhang Bo, Zhang Chao, Wu Chengwu, Liu Qilin China Urban Construction Design & Research Institute

《出口中药材中苯并芘残留量检测方法》编制说明1 任务来源根据国家认监委以国认科函[2011]54号文件下达的2011年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知，检验检疫行业标准计划内项目《出口中药材中苯并芘残留量检测方法》由陕西出入境检验检疫局承担起草，计划编号为2011B133。

2目的及意义苯并芘（benzopyrene）又称苯并（a）芘、3,4-苯并芘，英文缩写BaP，是一种常见的多环芳烃类高活性致癌、致畸、致突变物质，对人类身体健康有极大的危害。

苯并芘主要来源于石油、煤炭、木材等的不完全燃烧，可以吸附在粉尘颗粒上，也可溶解于水中，随着大气及水系的运动在自然界中迁移，大气、水体、土壤均是苯并芘的污染载体，并能在农作物的生长过程中被吸收，并迁移至食品中，对中药材来说，环境污染产生的苯并芘会迁移到中药材中，另外，中药材本身经过高温烘干、炒制等炮制过程也会产生苯并芘，如熟地黄中苯并芘含量往往较高（检测的样品中有超过100 μg/kg的），就主要是由于炮制过程不当造成。

而目前中药材中苯并芘残留量的检测研究较少，国内尚未有相关检测标准，不利于中药材的质量安全控制。

韩国2009年颁布的标准中规定，除矿物性韩药材（中药材）外的全部韩药材中苯并芘限量为5 μg/kg，而美国、欧盟、日本、中国均未对中药材中的苯并芘限量做出明确规定，但由于有些中药材是药食两性的，所以参考食品中苯并芘的限量，中国和日本为 5 μg/kg，欧盟有1.0（仅对婴幼儿食品）、2.0、5.0、10.0 μg/kg四种限量。

国外的限量要求对我国中药材的出口提出了更高的要求，有必要制定符合国内外限量要求的检测标准，以保证我国中药材的进出口贸易顺利进行。

目前中药材中苯并芘的检测标准仅有韩国食品药品安全厅颁布的一种检测方法，但通过验证，发现该方法并不适用于有些中药材样品，而且方法采用液相色谱-荧光检测法，不能对阳性样品进行确证分析，本标准通过对韩国检测方法进行改进，增加了检测方法的样品适用范围，并增加了可用于确证的气相色谱-串联质谱检测方法。

Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ： Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｆ ｌ ａ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ Ｂ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ｂ ｙ ＥＬＩ Ｓ Ａ ｋ ｉ ｔ ｗａ ｓ ｉ ｍ—
质量安全
粮油食品 科技 第２ １ 卷２ ０ １ ３ 年 第６ 期
酶联免疫试剂盒测定植物油中 黄 曲霉毒 素 Ｂ 的样 品前处理的改进
宋泽 伟
（ 山西粮食 质量 监测 中心 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ４ ）
摘
要： 对现行 的酶联 免疫分 析 法测定植 物油 中黄 曲霉毒 素 Ｂ ， 的样 品前 处理 进 行 了改 进 ， 用适 当
Ｉ ｍ ｐｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎｔ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｐ ｒ ｅ— — ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎｔ ｆ ｏ ｒ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
ａ ｌａ ｆ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ Ｂ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ｂ ｙ ＥＬＩ ＳＡ ｋｉ ｔ
酶 联 免 疫 试 剂 盒 是 一 种 基 于 酶 联 免 疫 分 析 （ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ） 技 术 的 由相 关 试 剂 与材 料 集 成 的检 测 体 系 。其检测 灵敏 度 高 、 特异 性 强 、 结 果准 确 、 操 作 简 便、 可快速 检 测 大 批 量 样 品 ， 是 国 家标 准 采 用 的检
器具替代分液漏斗进行萃取 ， 以简化操作环节， 减少误差 ， 提 高前 处理效率。试验结果表 明， 两种 前处理方法在测定结果的准确度、 精密度没有显著差异 ， 均符合检测方法要求， 而改进方法在操作

五、水分及挥发物的测定
第六部分 植物油脂的理化检验
五、水分及挥发物的测定
原理：在103 ℃±2 ℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及可 挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。 （一）砂浴或电热板法（A法） 称取试样约20 g，精确至0. 001 g。
将装有试样的碟子，在砂浴或电热板上加热至90 ℃，边加热边 用温度计搅拌。降低加热速率，观察碟子底部气泡的上升，控制温 度上升至103 ℃±2 ℃，确保不超过105 ℃。继续搅拌至碟子底部 无气泡放出。 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103 ℃±2 ℃，冷却至 90 ℃的步骤。
第六部分 植物油脂的理化检验
七、油脂烟点的测定
（二）目视测定方法 原理：在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见热分解 物连续发蓝烟时的最低温度。 测定步骤 1.将油脂样品小心地装入油样杯中，其液面正好在装样线上。 2.调节装置的位置，使照明光束正好通过油样杯杯口中心，火苗集 中在杯底部的中央，将温度计垂直悬挂在样品杯中央，水银球离杯底
打开电源开关，仪器自动进行检查和预热，待加热器和光电烟
雾检测器等达到热稳定状态，并完成自检，进入样品测定状态。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第六部分 植物油脂的理化检验
六、油脂烟点的测定
（一）自动测定仪法 2.样品测定
取约75mL油脂样品注入样品杯至装样线，不得有油样溅出。
将样品杯置于加热器凹槽。关闭机箱，使仪器处于闭合状态。在 系统控制软件中输入样品编号、名称等基础信息后，启动样品测定程 序。加热器按程序升温方式加热样品，样品被快速加热至150 ℃后， 按5℃/min～6℃/min的速率继续加热。 当样品产生烟雾时，集烟器自动收集烟雾，并将其导入光电烟雾 测定器。光电烟雾测定器对蓝色烟雾产生响应，同时温度传感器检测 样品温度。系统控制软件检测、显示和记录测定过程中的技术数据和 烟点测定结果。

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽【摘要】文章以吡虫啉与高效氯氟氰菊酯为代表,对其在果蔬中的残留现状及检测技术进行了综述,着重介绍了QuEChERS-色质联用技术的实际应用研究进展.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2019(035)001【总页数】6页(P226-231)【关键词】吡虫啉;高效氯氟氰菊酯;残留;检测技术;QuEChERS-色质联用技术【作者】龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽【作者单位】中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712【正文语种】中文当前果蔬种植中存在农药施用不合理的问题，部分种植地生态环境遭到严重破坏，病虫害发生较为严重，并呈逐年上升趋势[1]。

种植户为防止病虫害进一步蔓延扩大，往往会加大农药施用剂量和次数，这无疑会加剧农药抗性风险，并致使农残量剧增、加大对人体健康的潜在风险。

烟碱类和菊酯类农药是优良的杀虫剂，在防治同翅目等小型昆虫方面占有重要地位。

植物油DNA 提取和基因检测的研究进展作者：李晓萌来源：《现代食品》 2018年第5期李晓萌（沈阳食品检验所微生物检验室，辽宁沈阳110000）摘要：为了对植物油的质量安全提供更好的保障，人们以分子生物学理论为基础，建立了有效的分析方法，发挥高灵敏度、操作简便、快速准确等优势，在植物油转基因成分、掺假检测中广泛应用。

但是，植物油一般都进行了加工精制，DNA 含量较少，完整度较低，因而在提取检测植物油基因的过程中难度较大。

为此，对高质量 DNA 有效提取，是植物油基因检测的重点内容。

基于此，对植物油 DNA 提取和基因检测开展了研究。

关键词：植物油；DNA 提取；基因检测中图分类号：TS221植物油属于酯类物质，主要由高级脂肪酸、甘油组成，常温状态为液态。

植物油在人们生活中占据着不可替代的位置，而当今市场上植物油掺假、转基因植物油标识混乱的情况，极大地影响了消费者权益，同时也威胁到了人们的身体健康[1] 。

为此，需要采取有效措施了解植物油转基因成分及真实性，常规方法主要包括仪器分析、理化分析等，随着分子生物学的发展，也可以此为基础，采取新的基因检测方法。

DNA 热稳定性、酸碱耐受性良好，为分子生物学检测提供了可能。

1 植物油 DNA 提取1.1 提取步骤植物油 DNA 提取中，主要步骤包括裂解、纯化等。

通过裂解将 DNA 在裂解体系中释放，通过纯化使有利 DNA 和裂解体系中盐、多糖、蛋白质等其他成分进一步去除分离[2] 。

在裂解过程中，可以采用机械裂解、酶裂解、化学裂解等方法。

纯化当中，使用氯仿、酚等作为有机溶剂，经过抽提后将 DNA 沉淀出，使用磁珠、吸附树脂等吸附 DNA，然后将 DNA 洗脱。

在DNA 提取的不同方法中，主要差异存在于裂解、纯化等过程，可以对裂解、纯化方法加以优化，进而使植物油 DNA 提取效率提升。

不同于其他物质，植物油属于高度深加工纯化产品，含有较高的油脂类物质，严重破坏 DNA，并大幅降低含量。

动植物油脂氧化稳定性的测定（加速氧化测试）1范围本文件规定了高温、高空气流量的极端条件诱导下快速氧化的动植物油脂氧化稳定性的测定方法。

本文件不适用于常温下动植物油脂稳定性的测定，但可用于比较添加到动植物油脂中抗氧化剂的效果。

本文件适用于未精炼和精炼的动植物油脂，不适用于乳和乳制品（或者来自乳和乳制品的油脂）。

注：挥发性脂肪酸及挥发性酸性氧化产物的存在影响测量结果的准确性。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T15687动植物油脂试样的制备（GB/T15687－2008,ISO661:2003,IDT）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1诱导期induction period从开始测定至形成的氧化产物开始快速增加时的时间。

3.2氧化稳定性oxidative stability根据本文件所规定步骤测定的诱导期，以小时（h）来表示。

3.3电导率conductivity物质的导电能力。

4原理将经过净化的空气通入已加热至规定温度的样品中，氧化过程中释放的气体与空气混合后导入长颈瓶中，瓶内预先装有去离子水或蒸馏水及一支测量电导率的电极，电极与测量、记录仪器相连。

在氧化过程中，由于挥发性脂肪酸的聚集引起电导率的快速增加，当电导率开始快速增加时，表示诱导期结束。

5试剂和材料本文件仅使用确认为分析纯的试剂，水为蒸馏水或去离子水。

5.1分子筛：球形，粒径1mm左右，孔径0.3nm。

具水分指示剂。

分子筛应在150℃烘箱内烘干，并于干燥器中冷却至室温。

5.2丙酮。

5.3碱性洗涤溶液：用于玻璃仪器清洗。

5.4甘油。

5.5耐热油。

6设备除了普通实验室仪器外，还包括以下设备：6.1氧化稳定仪测定装置（见图1和图2）。

注：测定氧化稳定性的设备可以用瑞士Metrohm-Herisau公司的Rancimat型或美国Omnion公司的OSI型设备。