农药残留分析中的样品前处理技术

蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法在社会不断发展的过程中，蔬菜一直作为人们生活中必不可少的物品，它的安全性对于人民生活是很重要的。

现代生活中普遍存在着蔬菜汇总有机磷农药的残留，造成这种现象的原因有很多，一般这种都是通过一些方式来检测出来的，接下来就介绍农药残留物的检测方法和农药前的处理方法。

农药残留物的检测方法农药残留物对人们的身体有一定的危害，生活中常见的农药残留物主要是有机氯农药、有机磷农药以及其他农药，要将这些进行检测需要通过科学的方式，一般方法是色谱法、生物传感检测、红外光谱分析技术以及毛细管区带点泳（CIE）这几种方式，下面将对这几种检测方式进行具体的介绍。

色谱法。

色谱法是一种分离和分析方法，在有机化学、生物化学等方面有着广泛的应用。

色谱法常见的有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及柱色谱法这些方法。

柱色谱是最原始的一种，它主要是通过将固定相注入下端塞有棉花等内容的玻璃管汇总，再将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，让他们进行反应了得到结果。

薄层色谱法由于操作简单，成本低等因素有着非常广泛的应用，它主要是将固定相图布在金属或者玻璃薄板上形成薄层，利用工具将样品点染于异端，通过进入流动获得最终结果。

生物传感检测法。

生物传感检测主要是有着酶抑制法、酶联免疫吸附分析法以及生物传感器法这三个内容。

其中生物传感器是通过对生物物质敏感并将其浓度转化成电信号。

底物已经由酶发生了反应，经过生物检测器就可以获得检测结果。

红外光谱分析技术。

红外光谱分析是利用红外光谱对物质进行分析获得结果。

红外光谱的产生需要一定的条件，比如红外光的频率要与分子中某基团的振动频率一样，分子振动从而引起瞬间偶极矩变化等内容，红外光谱分析技术有着一定的发展前途。

毛细管区带电泳（CIE）。

毛细管区带电泳是利用高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析的方法，它是毛细管电泳的最基本，应用最广泛的一种分离模式。

毛细管区带电泳的操作条件是选择缓冲溶液的类型、改变溶液的离子强度以及改变PH值等，有很好的发展前景。

1 引言现代农业大量地应用农药控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长,广泛使用给环境和食品卫生和安全带来了隐患,引起人们的高度关注。

需要建立灵敏的农残分析技术。

农残检测技术的关键是样品前处理;指将食品中的农残样品最大限度地提取出来,并消除分析检测过程中的干扰物;过程主要包括样品制备,提取,分析,净化,浓缩等步骤。

[1]前处理决定着分析的准确性和重现性。

随着农药的更新发展,需要分析的污染物种类越来越多,含量越来越低,这就对样品前处理方法提出了新的挑战。

[2]2 目前使用的较常见的预处理技术2.1索氏提取法农药残留(Soxhlet Extraction)索氏提取法是最早使用且常用的农药残留提取方法。

又名连续提取法。

利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。

萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。

然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。

如图安装仪器。

当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。

当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。

就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。

索氏提取法使用将近一百年,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用SE完成。

但需时间过长,提取的干扰物较多。

目前使用较少[3]2.2超声波提取法(UE,Ultrasonic Extraction)亦称为超声波萃取(Ultrasonic Wave Extraction)、超声波提取(Ultrasound-as-sisted leaching),是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取。

13种农药残留检测常用前处理方法1。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

2。

匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。

有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。

3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。

适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。

无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高,操作简便。

需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

4。

液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。

常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力,容易引起误差。

5。

超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮,二氯甲烷，苯等,简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。

注意:超声波提取器功率较大，噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。

农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。

美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。

由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。

此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。

相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。

农药残留快速检测流程一、前处理(一) 市场抽样：市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。

1、包装蔬菜的抽样：对于包装蔬菜（周转箱、纸箱、袋装等），同一货批样品，随机抽样，每件样品的取样量为1公斤。

2、散装蔬菜的抽样：散装蔬菜的抽样应与其总量相适应，每一货批蔬菜至少抽取5个样点。

在蔬菜个体较大情况下（大于2kg/个，样品至少由5个个体组成。

（二）样品的取样、制备和保存1 随机取5-10克样品（叶菜类取叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），放入小烧杯中，用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸没。

2 置于超声波清洗器中震荡3分钟（如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动，使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟）。

3 第一批最好做9个检样，同时做一个纯净水空白对照。

4 每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染。

5、样品制备：将抽取的蔬菜样品混合，缩减成两份，一份作为检验样品，一份作为留样。

6、样品保存：样品应尽快检测。

当天不能检测，应保存于4度冷藏室中。

留样应低温冷冻保存。

二、样品测定步骤1 将农药残留速测仪接上电源预热，达到设定温度后即鸣笛提示。

取出速测卡，先将透明膜盖揭去，将速测卡沿中线对折一下，按农药残留速测仪说明书中的要求，将橙色药片向上插入试纸槽中。

2 用滴管吸取少量提取液，滴三滴至药片上，使其形成一个饱满的水珠。

3 加样完毕后，按开始键（START），速测仪自动计时，10分钟反应结束后会发出急促的提示音，此时合上仪器上盖，让橙红色药片与白色药片接触，3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。

结果判定打开速测仪上盖，观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，表明合格；浅蓝色为弱阳性，有微量农药残留，通常小于1mg/kg；白色为强阳性，表明农药残留大于1mg/kg不合格。

三、检测后处理1 将前处理装置，包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净，以免交叉污染。

2 用纸巾将仪器清洁，包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。

农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。

二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。

2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。

3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。

三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。

2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。

四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。

2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。

3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。

4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。

五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。

2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。

3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。

最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。

同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。

quechers法Quechers法是一种常用的样品前处理技术，用于食品、环境和农产品中残留物和污染物的分析。

该方法结合了快速萃取和低溶剂消解的优点，可以有效地提取和净化样品中的目标分析物，并提高分析的准确性和灵敏度。

Quechers法的全称是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe，即快速、简便、廉价、高效、稳定和安全。

这个名字准确地概括了该方法的特点和优势。

相比传统的样品前处理方法，Quechers法具有操作简单、时间短、消耗溶剂少等优点，大大提高了分析效率和样品处理的便捷性。

Quechers法的核心步骤包括样品称量、样品溶解、萃取、净化和浓缩。

首先，将待分析的样品称量，并加入适量的溶剂进行溶解。

然后，将溶解液与QuEChERS盐混合，并进行快速摇晃或振荡。

这一步骤旨在通过盐的作用使样品中的水分析物分离出来。

接下来，使用萃取剂（如乙酸乙酯、甲酸乙酯等）进行萃取，将目标分析物从样品中分离出来。

萃取后的液相可以直接用于进一步的色谱分析。

然而，为了提高分析的准确性和灵敏度，通常需要进行净化步骤。

常用的净化方法包括固相萃取（SPE）和凝胶渗透色谱（GPC）等。

通过浓缩样品，将目标分析物浓缩到适当的体积，以便进行后续的分析。

常用的浓缩方法包括氮吹和旋转蒸发等。

通过以上步骤，样品中的目标分析物可以得到高效、准确的萃取和净化，从而提高分析结果的可靠性。

Quechers法广泛应用于食品安全、环境监测和农产品质量控制等领域。

例如，在食品安全领域，Quechers法被广泛用于农药残留、兽药残留、重金属和有机污染物等的分析。

该方法不仅适用于固体样品，还可以适用于液体和半固体样品的分析，具有很强的通用性和适应性。

Quechers法作为一种快速、简便、高效的样品前处理技术，在食品、环境和农产品分析中具有重要的应用价值。

它的出现极大地简化了样品前处理的操作流程，提高了分析效率和准确性。

农残检测前处理⽅法农残检测前处理的常⽤七⼤⽅法1.索⽒提取法(⾃动索式提取)索⽒提取法是⼀种经典萃取⽅法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着⼴泛的应⽤。

美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准⽅法之⼀(EPA3540C);国标⽅法中也⽤使⽤索式提取法作为提取⽅法。

由于是经典的提取⽅法，其它样品制备⽅法⼀般都与其对⽐，⽤于评估⽅法的提取效率。

索⽒提取⽅法的主要优点是不需要使⽤特殊的仪器设备、且操作⽅法简单易⾏，很多实验室都可以得以实现、使⽤成本较低。

主要的缺点是溶剂消耗量⼤、耗时也较长、需冷凝⽔等。

索⽒提取中玻璃材质的脂肪提取器是⽐较容易损坏的玻璃器⽫之⼀，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应⼩⼼谨慎⼀些;决定索⽒提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，⼀般实验室中使⽤的⽔浴锅温度分布不是很均匀、提取⽤的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不⼀均会造成的回流速率的差异;⼀般在实验中⽔浴的温度不能过⾼以防⽌暴沸造成⽬标物的损失;在索⽒提取中，装样品⼀般都是⽤滤纸筒，不宜使⽤⾦属的筛筒(这会造成部分农药⽬标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。

此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使⽤的索⽒提取器不宜过⼤，否则溶剂蒸⽓到达提取器之前由于环境空⽓的冷凝作⽤⽽减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从⽽减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

由于索⽒提取是⼀个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防⽌产⽣污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进⾏覆盖。

索⽒提取管的清洗，⼀般可以⽤铬酸洗液进⾏清洗，去离⼦⽔(可以在使⽤前多准备⼀些⽤正⼰烷萃取⼀下备⽤)在清洗⼲净、烘⼲或者风⼲。

索⽒提取中还有⼀种⾃动索⽒提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准⽅法。

食品中农药残留分析的样品前处理技术进展一、本文概述随着农业现代化的快速发展，农药在农业生产中的应用越来越广泛，随之而来的是食品中农药残留问题日益突出，引起了全球范围内的广泛关注。

农药残留分析对于保障食品安全、维护人类健康具有重要意义。

本文旨在综述食品中农药残留分析的样品前处理技术的最新进展，包括传统技术与新兴技术的优缺点、适用范围以及发展趋势，以期为相关领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。

本文将首先介绍农药残留分析的背景和意义，阐述农药残留分析的重要性和必要性。

接着，将重点介绍样品前处理技术在农药残留分析中的应用，包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等关键环节的技术进展。

在此基础上，本文将对比分析不同前处理技术的优缺点，并探讨其在实际应用中的适用范围和限制。

本文将展望农药残留分析样品前处理技术的发展趋势，提出未来研究的方向和建议，以期推动该领域的技术进步和应用发展。

二、农药残留分析概述农药残留分析是食品安全检测领域的重要组成部分，旨在评估食品中农药的使用情况和可能对人体健康产生的风险。

农药残留分析的过程复杂，涉及多个步骤，包括样品采集、样品前处理、仪器分析以及数据处理和结果解释。

其中，样品前处理技术是农药残留分析中的关键环节，直接影响到分析结果的准确性和可靠性。

样品前处理的主要目的是去除样品中的杂质，富集和净化目标农药残留，使其适合仪器分析。

这通常包括提取、净化、浓缩和衍生化等步骤。

提取是将农药从食品基质中转移到合适的溶剂中，常用的提取方法有索氏提取、振荡提取、超声波提取等。

净化则是通过吸附、沉淀、色谱分离等方法去除提取液中的杂质，提高农药残留的浓度和纯度。

浓缩则是通过蒸发或其他方法减少提取液的体积，提高农药残留的浓度，以便于后续的分析。

随着科技的进步，农药残留分析的仪器和方法也在不断更新和发展。

目前，常用的仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等，这些方法具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，为农药残留分析提供了强大的技术支持。

食品中农药残留分析的样品前处理技术进展一、概述随着食品工业的发展和人们对食品安全问题的日益关注，农药残留问题已成为食品质量控制领域的重要研究内容之一。

农药残留分析是评估食品安全性的关键环节，其中样品前处理技术作为分析过程中的首要步骤，对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。

随着科学技术的不断进步，食品中农药残留分析的样品前处理技术也取得了显著的进展。

传统的样品前处理技术往往步骤繁琐、耗时长，且可能引入不必要的干扰物质。

随着新材料、新技术和新方法的不断涌现，现代样品前处理技术正朝着更加高效、简便、准确和环保的方向发展。

这些技术进步不仅提高了农药残留分析的精度和效率，还降低了分析过程中的成本和环境负担，为食品工业中的农药残留分析提供了强有力的技术支持。

食品中农药残留分析的样品前处理技术主要包括样品的采集、保存、均质化、净化等环节。

新技术如固相萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、基质固相分散等已被广泛应用于实际分析中，显著提高了农药残留分析的效率和准确性。

随着生物技术的发展，免疫分析法、酶联免疫吸附等在农药残留分析中的应用也日益增多，为样品前处理提供了更多的选择和可能。

本文旨在概述食品中农药残留分析的样品前处理技术的最新进展，重点介绍当前的主流技术及其优势，同时探讨未来的发展趋势和挑战，以期为该领域的持续发展和进步提供有益的参考和启示。

1. 农药残留对食品安全的影响《食品中农药残留分析的样品前处理技术进展》之“农药残留对食品安全的影响”段落内容农药残留对食品安全的影响是食品生产中不可忽视的重要问题之一。

随着现代农业的发展，农药在农业生产中的使用日益广泛，以确保农作物不受病虫害的侵害，提高产量。

农药的不当使用或滥用，尤其是在农作物生长后期和采收前的关键时期，会导致农药残留于食品中。

这些残留物长期累积在人体内，可能对人体健康造成潜在威胁。

农药残留可能导致急性中毒反应，特别是在摄入高剂量农药残留的食品时，可能出现恶心、呕吐、腹泻等症状。

农药残留量的分析方法色谱法是一种常见的农药残留分析方法，其原理是通过将样品分离为各个成分，并使用特定的色谱柱和检测器进行定量分析。

常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，常用于分析挥发性或半挥发性农药。

在GC分析中，样品通常需要经过前处理步骤，如萃取、净化和浓缩，以便得到适于GC分析的样品。

萃取方法可以选择固相微量萃取（SPME）、固相萃取（SPE）或液液萃取等。

液相色谱法是一种基于液相萃取的分析方法，常用于分析极性、非挥发性或热稳定性差的农药。

常见的液相色谱方法包括高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱法（UHPLC）。

液相色谱法的前处理方法包括固相萃取、液液萃取和固相微量萃取等。

质谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。

质谱法常用于分析极低浓度的农药残留，如激光诱导击穿光谱法（LIBS）、质谱联用（MS/MS）和等离子体质谱法（ICP-MS）等。

质谱方法可以直接分析样品中的农药，而无需复杂的前处理步骤。

免疫分析法是一种快速、灵敏度高的分析方法，常用于农药残留的筛查。

免疫分析法基于抗原与抗体之间的特异性反应来检测和定量目标分析物。

常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫传感器等。

除了上述方法外，还有其他一些常用的农药残留分析方法，如生物传感器法、电化学法和光谱法等。

这些方法具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等特点。

总之，农药残留量的分析方法包括色谱法、质谱法和免疫分析法等。

根据不同的农药成分和分析目的，可以选择合适的分析方法来进行农药残留的检测和定量分析。