旋光仪操作规程201012
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旋光仪的使用及注意事项旋光仪如何操作旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量掌控。
旋光仪的使用及注意事项:a.测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh 以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为紧要。
b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量接受直流供电,使光亮稳定。
如有极性开关,应常常于关机后更改极性,以延长钠灯的使用寿命。
d.测定前,仪器调零时,必需重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。
通过察看左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。
如误差超过规定,仪器应维护和修理后再使用。
e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。
测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以削减测定管及盖玻片应力的误差。
f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至更改旋光方向,因此必需使用规定的溶剂。
g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必需先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。
有些见光后旋光度更改很大的物质溶液,必需注意避光操作。
有些放置时间对旋光度影响较大的,也必需在规定时间内测定读数。
旋光仪安全操作及保养规程摘要:为了保障旋光仪的正常使用,防止意外情况发生,本文针对旋光仪的基本构成、使用方法、操作时需注意的事项、保养规程等方面作出详细说明。
1. 旋光仪的基本构成旋光仪由主机、仪器箱及附件组成。
主机包括旋转样品架、旋转角度显示器、光源、眼镜组等组件。
仪器箱由仪器主机及电池等组成。
2. 旋光仪的使用方法2.1 前置准备在使用旋光仪之前,需进行以下前置准备:•将旋光仪放在水平地面上•插上电源并开启开关•等待一段时间,让光源预热后再使用•检查旋转样品架是否正常转动,以及旋转角度显示器是否正常工作•将待测样品放在旋转样品架上,并对样品进行标记,以免混淆2.2 实际使用在进行实际测量时,需要按以下步骤进行操作:1.打开眼镜,对着旋转角度显示器观察读数。
2.轻轻旋转样品架,检查是否转动正常。
3.记录示数,不要遮挡光源或旋转角度显示器。
2.3 测量结束测量结束后,需进行以下步骤:1.关闭眼镜及光源。
2.将仪器箱中的电池取出。
3.将旋光仪放在安全的位置。
3. 操作时需注意的事项为了保障操作人员的安全,以下几点需要特别注意:1.严禁在仪器工作时触碰旋转样品架及光源等组件。
2.在旋光仪运行期间,禁止拔出电源和操作电源开关。
3.测量完成后,应该及时关闭眼镜及光源,并将走线板断电,防止高压危险。
4. 旋光仪的保养规程为了保证仪器的正常使用寿命,需按以下规程进行保养:1.保持仪器干燥、清洁,严禁撞击仪器,并保持仪器平稳摆放。
2.仪器使用完后,应关机,断电,拆下连接装置上的光学部分,放回样品夹中。
3.定期清洗接触器,以确保正常连通。
4.定期检查电池电量,更换电池时,应选择同一类型的电池。
5. 总结本文详细介绍了旋光仪的基本构成、使用方法、操作时需注意的事项、保养规程等内容,希望可以为使用旋光仪的操作人员提供有用的指导。
在仪器使用过程中,务必严格遵守安全操作规程,这样能够保障仪器正常运行,提高测量数据的准确性。
旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性,即平面偏振光通过其液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右发生旋转,偏转的度数称为旋光度。
这种特性是由于物质分子中含有不对称元素(通常为不对称碳原子)所致。
光学异构体数为2n,n为分子中不对称碳原子数。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向,朝光源观测)称为右旋物质,常以“+”号表示;使偏振光向左旋转者则称为左旋物质,常以“—”号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物的特性外,还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。
当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度,以 [α]λt表示。
t为测定时的温度,λ为测定波长。
通常测定温度为20℃,使用钠光谱的D线(589.3nm)表示,表示为[α]D20。
比旋度为物质的物理常数,可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。
2 仪器2.1 旋光仪又称旋光计,是药品检验工作中较早使用的仪器。
早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。
起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体,称为尼科尔棱镜,用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。
现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质,使其产生偏振光。
早期旋光仪用人眼观测误差较大,读数精度为0.05°。
20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。
仪器的读数精度液提高到了0.01°和0.001°。
《中国药典》2010年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。
2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种:0.02与0.05,自动旋光仪准确度的等级有三种:0.01、0.02与0.05,检定项目有准确度、重复性和稳定性,还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。
PolAAr3005旋光仪操作规程
1.操作流程:
1.1开机,等待仪器预热三十分钟。
1.2预热后,调零。
零点会随时间漂移,所以要等待零点稳定下来。
室温变化太大,也会影响零点的稳定。
1.3放入加有溶剂的空白样品管,按START键,稍后再按PRINT键确认零点。
1.4样品管中加入样品后,至于支撑杆,待示数稳定后屏幕所显示读数即为旋光度。
2.注意事项:
2.1旋光仪受温度影响较大,测量时尽量保持周围环境恒温。
2.2样品管两侧的玻璃板不能沾上溶剂或者其他物质玷污以至玻璃不透明,影响实验结果。
2.3被测溶液不要倒入样品管太满,但也不能太少,不能让样品管里出现气泡。
2.4被测样品读数时,要等到示数稳定下来。
旋光仪的使用方法旋光仪是一种用于测量物质对光的旋光性质的仪器。
它通过测量物质对线偏振光旋转角度,来确定物质的旋光性质。
旋光仪广泛应用于化学、生物、药学、医学等领域,用于研究物质的结构、浓度、纯度等方面。
旋光仪主要由以下部分组成:光源、偏振片、样品室、检测器、测量电路和显示仪表。
下面是旋光仪的使用方法:1.准备工作a.打开旋光仪的电源,并等待一段时间,让仪器达到稳定的工作状态。
b.检查系统的光源,确保其正常工作。
2.样品测量a.打开样品室,并将待测样品置于样品室中。
b.关闭样品室,并确保其密封良好,以防外界干扰。
3.调零a.调节旋光仪的调零装置,使显示仪表指示为零或读数最小。
b.若仪器有自动调零功能,则按照仪器说明书进行操作。
4.光路调节a.打开偏振片,并将其调整到合适的角度。
b.调节样品室中的旋光体位置,使得样品与光源及检测器之间的光线通过纯物质部分。
5.测量与记录a.打开检测器并将其连接到显示仪表。
b.观察并记录显示仪表上的读数,即旋光角度。
c.若需要多次测量,可依次调整样品室中的旋光体位置或更换样品,并重复步骤3-46.数据处理a.对测量得到的旋光角度进行数据处理。
b. 计算样品的比旋光度(specific rotation):比旋光度 = 旋光角度 / 光程 / 溶液浓度。
c.分析比旋光度的正负及数值大小,对样品进行性质鉴定。
7.清洁和维护a.测量结束后,关闭旋光仪的电源。
b.清洁仪器,特别注意清除样品室中的残留物。
c.定期进行维护,如更换灯泡、校准仪器、调整光路等。
8.注意事项a.使用旋光仪前要了解所测样品的性质,选择合适的测量条件。
b.使用时避免将样品直接接触样品室的光路部分,以免损坏样品室和光路。
c.避免阳光直射和强烈的震动。
以上是旋光仪的使用方法,当然不同型号的旋光仪可能会有些差异,使用时应参考具体的使用手册。
同时,在进行样品测量时,应注意安全操作,避免样品溅溢或对眼睛造成伤害。
旋光仪的使用方法
旋光仪是一种用于测量物质对光的旋光性质的仪器。
它通常用于测量有机化合物或化学反应体系中的旋光度,以确定化合物的绝对构型或反应的进行程度。
使用旋光仪的方法如下:
1. 准备工作:保证旋光仪处于水平状态,并检查仪器的光源是否正常工作。
同时,确保仪器的读数盘清洁,以避免污染影响测量结果。
2. 校正仪器:使用已知旋光度的样品进行校正。
将样品放置在旋光仪的样品室中,并根据仪器的使用说明进行校正操作。
校正后的仪器能够提供更准确的测量结果。
3. 准备样品:将待测样品溶解在适当的溶剂中,并使用滤器或离心机去除悬浮物或杂质。
然后,将样品转移至旋光仪的样品室中。
4. 温度控制:对于需要温度控制的样品,可以使用旋光仪的温控功能进行调节。
确保样品的温度保持恒定,并等待一段时间,以保证温度平衡。
5. 开始测量:打开旋光仪的光源,并调整仪器的读数盘,使其指针对准零刻度。
然后,根据仪器的操作说明,逐步对旋光仪进行调节,直到获得稳定的读数。
6. 记录结果:将旋光仪的读数记录下来,并根据仪器的说明书,确定旋光度的单位和符号。
同时,还可以进行多次测量,以提高测量结果的准确度。
7. 数据处理:根据实验的需要,可以对测得的旋光度进行一定的数据处理。
例如,计算平均值、标准偏差或相对误差等。
8. 清洁维护:使用完毕后,及时清洁旋光仪的样品室,并保持仪器的整洁。
定期进行维护和校准,以确保旋光仪的正常工作和准确测量。
以上是旋光仪的使用方法,希望对您有所帮助。
鲁道夫Autopol Ⅴplus 型旋光仪操作规程1操作前的准备1.1 测定条件除另有规定外,测定温度为20℃。
对测定温度有严格要求的供试品,在测定前将仪器及供试品置规定环境温度的恒温室内至少2h。
1.2 接通电源前检查样品室内应无异物,电源开关应在关的位置。
2开机打开主机电源,进入初始化程序。
初始化一般需要10~20s,此时不要按任何键。
预热不少于 10min。
3测定操作波长和温度的设置在主菜单下,按“λ(wavelength)”键输入所需波长(常用589nm,如已设定好则不需变动),按“ok”键退出。
按“Temperature Control”键进入温度设定,20℃或25℃可直接选择,其他温度则在“input”提示后手动输入,按“ok”键退出。
3.2 空白校正将空白溶液注入样品池(注意排除气泡),用镜头纸或专用绸布擦净样品池石英窗口,将样品池放入样品室,紧靠右侧放置,将测温探头插入样品管上的小孔中,盖上室盖,稍停片刻,待显示稳定在预设温度后,按“Zero”键校零。
3.3 测定样品校零完毕后,按“Temperature Control”键,按“off”键,关闭温度,按“ok”键退出。
打开室盖,将测温探头插回固定孔,取出样品池,换上样品溶液(注意清洗和排除气泡),擦拭干净,放入样品室,紧靠右侧放置,将测温探头插入样品管上的小孔中,盖上室盖。
按“Temperature Control”键,选择所需温度,按“ok”键退出。
待显示稳定至预设温度后,按“Start”键进行测定(按1次仪器自动测定3次),记录读数。
4关机测试完毕后,将样品池取出,冲洗干净,放回原处。
保证样品室的清洁。
关闭主机电源。
在仪器使用记录本上记录。
自动指示旋光仪安全操作及保养规程引言自动指示旋光仪是一种用于测量旋光度的仪器。
它可以广泛应用于化学、制药、食品、农业、医疗等领域。
但是,使用这种仪器需要了解安全操作和保养规程,以确保其正常、安全、长期地运行。
本文介绍了自动指示旋光仪的安全操作和保养规程,目的是帮助使用者更好地维护和使用这种仪器。
安全操作规程准备工作在开始操作自动指示旋光仪之前,应该确保以下几点:•仪器处于稳定的水平面上,以保证精度。
•仪器已经通电并开机,且温度稳定在室温或指定温度之内。
•所需的样品、试剂、标准溶液等已经准备好,并按照相关要求正确搭建实验装置。
操作步骤1.操作前必须认真查看使用说明书,清晰理解各项操作和注意事项。
2.打开设备电源,使自动指示旋光仪开始预热。
根据不同设备,预热时间可能不同,需要根据具体情况而定。
3.在样品室中放样品,同时注意样品室盖子的位置。
不能同时开启样品室和尘膜罩,以免影响测量精度。
4.如有需要,可调整光圈大小以适应样品大小。
5.校正并记录零点旋光度,然后进行测量,并记录相关数据。
6.完成测量后,及时关闭设备,做好清洗消毒。
操作注意事项•操作过程中应该注意安全,避免触碰仪器电器部件。
•操作完成后,应该关闭电源和气源等外部设备,以确保安全。
•不要在使用过程中移动仪器。
•样品室和尘膜罩应该及时清洗消毒,避免样品留存在仪器内部。
保养规程自动指示旋光仪是一种高精度的测量仪器,正确的保养能够延长其寿命,同时,保养不当也会影响仪器的准确性。
以下是自动指示旋光仪保养的具体规程:日常保养•需要每隔一段时间对仪器进行外部清洁,使用棉纱或软布蘸有清洁液进行清洁。
•需要定期检查仪器的仪表盘、LED指示灯等是否正常。
如发现故障应及时排除,避免损坏设备。
•需要检查和校准温度设定,以确保每次测量温度稳定在一个恒定的温度值。
•需要使用合适的保护套或箱子将仪器存放起来,以避免灰尘、水珠等对仪器的影响。
定期保养定期保养是比较重要的保养方式,可以切实延长仪器使用寿命。
济南海能仪器有限公司Jinan Hanon Instruments Co., Ltd.地址:济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677,High-tech Zone, Jinan, China自动旋光仪使用操作及应用规范海能应用实验室自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。
对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。
因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。
农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。
医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。
食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。
石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。
香料:香精油之分析。
卫生事业:医院临床糖尿病分析。
一、操作方法1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上样品室盖,按清零键,显示0读数。
试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干。
试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
试管安放时应注意标记、位置和方向。
2.取出试管。
将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好室盖。
仪器将显示出该样品的旋光度(或相应示值)。
3.仪器设置自动测量n 次,得n 个读数并显示平均值。
如果测量次数设定为1,可用复测键手动复测,在复测次数n >1时,按“复测”键,仪器将清楚前面的测量值,再连续测量n 次。
4.每次测量前,请按“清零”键。
5.仪器使用完毕后,应关闭电源开关。
二、测定浓度或含量先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,济南海能仪器有限公司Jinan Hanon Instruments Co., Ltd.地址:济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677,High-tech Zone, Jinan, China分别测出其旋光度。
偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。
旋转的角度称为旋光度。
凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。
旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。
不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。
若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。
567891011124321图1 旋光仪构造示意图1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在半波片(劳伦特石英片)处产生三分视场。
检偏片与刻度盘连在一起,转动度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所示。
其中(a)、(c)为大于或小于零度视场,(b)为零度视场,(d)为全亮视场。
找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。
将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。
如图3所示,读数装置由刻度盘和游标盘组成,其中刻度盘与检偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。
为了避免刻度盘的偏心差,在游标盘上相隔180度对称地装有左右两个游标,测量时两个游标都读数,取其平均值。
(1)接通电源并开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作;(2)调节旋光仪的目镜,使视场中a、b区域及分界线十分清晰;转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律;(3)熟悉角游标尺的读数方法,记录最大仪器误差;(4)检查仪器零位是否准确,即在仪器未放试管时,将旋光仪调到图2(b)所示的状态,看到视场两部分亮度均匀且较暗时,记下刻度盘上左右两游标窗口上的相应读数,作为零位读数;(5)将盛满已知浓度(共四种)或未知浓度(一种)糖溶液的试管依次放入仪器内,重调目镜使a、b区域分界线清晰,再旋转检偏器使视场亮度均匀且较暗,如图2(b)所示的状态,从刻度盘上左右窗口记下相应的角度;(6)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性(左旋还是右旋);(7)利用已知的和测出的作图。
旋光仪作业指导书
(蒋芸苏州大学分析测试中心)
一.概述
1. 旋光仪基本原理:
假如有机分子是具有手性的,即分子和它的镜像互相不能重叠,当平面偏振光通过它时,偏振面便发生旋转,即所谓该物质具有“旋光性”。
偏振面所旋转的角度称之为旋光度,可用旋转检偏镜进行测定。
如果某种物质对于左旋偏振光和右旋偏振光的折射率nl≠nr,则左旋光和右旋光的旋转速度会有所不同,它们的和与原来没有样品时相比旋转了一个角度(见图),这种现象称为"旋光"。
面对入射光,使入射光的偏振方向顺时针旋转的物质叫"右旋物质",使入射光的偏振方向逆时针旋转的物质叫"左旋物质",习惯上用"+"号表示右旋物质,用"-"号表示左旋物质。
通常用钠光D线(≈589.3nm),来测量。
对于光学各向异性物质,它对左旋园偏振光和右旋园偏振光的折射率nl和nr是不同的,二者之差Δn= nl- nr 称为圆双折射。
由于n=c/v (c: 为真空中的光速, v: 为光在介质中的速度),因此某种物质存在圆双折射,入射的平面偏振光之左旋分量和右旋分量将以不同的传播速度通过介质,通过该物质后,两者之间存在一定的相位差,若该介质对左旋分量和右旋分量的吸收相同,出射的两束圆偏振光分量将重新合成平面偏振光(而不是圆偏振光或椭圆偏振光),其偏振面与入射平面偏振光之偏振面间的夹角为α(见图1)。
图1. 园双折射和旋光现象
使自然光依次经过起偏器和检偏器,以起偏器和检偏器的通光方向正交时作为零位,检偏器偏离正交位置的角度α与入射检偏器的光强I之间的关系按马吕斯定律为I=KφS2α。
即:当α为零度时,光强I =0;当α为90度时,光强I 最强;旋光仪采用光学零位原理。
旋光现象就是一种圆双折射,旋光性的本质就
是旋光物质具有两个不同的折射率。
平面偏振光通过样品后其偏振面旋转的角度αobs。
α与光穿透的样品厚度l、溶液样品中旋光性物质的浓度c成正比 (在一定的浓度范围内),且与该光波长λ、样品温度T有
比例系数[α]λT称为比旋或旋光率 [α]λT=αobs /(l×c)
定义比旋光度[α]D为:[α]D =(α实/ C L)× 100
式中,α实是实际观察到的旋光度。
C为100ml溶剂中溶质的g数,L是试样槽的厚度(以dm计)。
2. 基本结构:
图2. 鲁道夫Autopol IV仪器图和构造图
光源:产生单一波长的单色光。
最早使用的光源是钠灯(D线,589nm),鲁道夫在1970年以前也使用钠、汞灯,后来采用卤素灯光源结合窄带宽的多层滤
光片,得到精确的单色光。
具有寿命长;成本低;不需要预热,使用方便;覆盖常用波长(320-2500nm)等优点。
本台仪器常用的激发波长是589nm (钠灯D 线)
鲁道夫旋光仪采用方解石偏振器,精确、稳定、不受温、湿度影响。
光/电信号转换,为了让信号放大,决定仪器的测量范围、精确度和稳定度Autopol IV的测量精度:0.001度,测量范围:±89.99°。
测量准确度: 0.002°(<1°),0.2% (1~5 °),0.01 °(≥5 °)。
温度对旋光度也有着一定的影响:αtλ=αλ·+ Z(t-20),所以中国药典规定旋光度必须在特定的温度范围内测定,为20±0.5℃。
一般采取两种方法:控温和温度补偿。
本仪器采用温度补偿办法。
3. 适用范围:旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
4. 仪器检测依据:
5. 仪器的技术指标:
仪器名称:旋光仪
型号: Autopol Ⅳ
公司:美国 RUDOLPH
技术参数: 测量范围:±89°Arc ,0-99%浓度
测量精度:0.001°Arc,0.001%浓度
测量准确度:0.002°Arc (1°以下)
常用波长: 589nm
6. 环境要求:
室内温度:20℃~ 25℃
相对湿度:20%--50%
避免振动
避免强电磁场
7. 样品要求:澄清溶液。
二仪器操作
1.样品管,垫圈,玻片用无水乙醇超声清洗,吹干。
用待测溶液润洗两次以上。
样品管组装好放入待测溶液,如果是无机溶液,一定要超声赶气泡,有机溶液,也要检查是否有气泡,有的话,超声赶气泡。
样品管外部擦干净待测。
2.打开稳压电源,打开旋光仪电源,按ZERO归零,读数稳定后应该在±0.001
范围内跳动。
图3. 仪器校准面板
3.选定测试波长(常规选择为589nm),放入标样进行校正,按set up,密码为
123,按more,密码519,依次按display, cal,save,再退出校正界面。
读数应该是标准读数±0.002。
4.放入纯溶剂的空白样,读数归零后,放入待测样品管,记录下的读数为旋光
度α。
最后的比旋光度的公式为溶液的比旋光度。
5.任何时候放入样品之前都要等读数归零后再放进样品管,禁止仪器在旋转过
程中打开样品仓盖。
6.更换样品时,必须每次都清洗样品管,用无水乙醇超声清洗,吹干,再装入
下个样品,按以上步骤进行测试。
7.实验全部结束后,取出样品管,关主机,关稳压电源。
清洗样品管,垫圈,
玻片。
测试结束请保持桌面地面整洁。
8.对于在测试过程中样品或溶剂腐蚀样品管内橡胶密封圈的任何样品,一律禁
止测试。
9.若遇突然断电,应先按如下顺序关电源:取出样品管→关主机→关稳压电源。
三突发情况的处理:
在测试过程中发生停电时,若遇突然断电时,应先按如下顺序关电源:取出样品管→关主机→关稳压电源。
保留样品,待电正常后,重新测试。
仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查,故障排除后,恢复测试。
四仪器的维护和保养
1.日常维护:保持干燥整洁的工作环境。
2.期间检查
为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。
期间检查的主要参数包括:
(1)仪器能量值
(2)标准品读数的重复性检验
参考文献:
1.美国鲁道夫公司旋光仪Autopol Ⅳ用户手册
2.《仪器分析》高等教育出版社 1990.05 第一版
3. 旋光仪操作规程。