纳米氧化锌的电化学制备与表征

《纳米棒状ZnO自组装结构的制备及其光电性能研究》篇一一、引言随着纳米科技的发展，ZnO纳米材料因其优异的物理和化学性质，如高激子结合能、高电子迁移率等，被广泛应用于光电器件、生物传感器、光催化剂等领域。

本文以纳米棒状ZnO自组装结构为研究对象，探讨了其制备方法及光电性能，旨在为ZnO纳米材料的应用提供理论依据。

二、制备方法1. 材料选择与准备本实验选用高纯度的ZnO粉末作为原料，通过溶胶-凝胶法进行制备。

此外，还需准备乙醇、去离子水、表面活性剂等辅助材料。

2. 制备过程首先，将ZnO粉末溶解在乙醇中，形成均匀的溶液。

然后，加入表面活性剂，在搅拌条件下使溶液形成溶胶。

接着，将溶胶置于适当的温度下进行凝胶化处理，使ZnO纳米棒自组装形成结构。

最后，对所得产物进行清洗、干燥，得到纳米棒状ZnO自组装结构。

三、结构与形貌分析1. 结构分析通过X射线衍射（XRD）对制备的纳米棒状ZnO自组装结构进行物相分析，结果表明，所得产物为六方纤锌矿结构的ZnO。

2. 形貌分析利用扫描电子显微镜（SEM）对样品进行形貌观察，发现ZnO纳米棒呈规则的棒状结构，且自组装形成紧密的结构。

此外，通过透射电子显微镜（TEM）对纳米棒的微观结构进行进一步观察，发现其具有较高的结晶度和良好的分散性。

四、光电性能研究1. 紫外-可见吸收光谱分析通过紫外-可见吸收光谱测试，发现纳米棒状ZnO自组装结构在紫外区域具有较高的光吸收能力。

此外，通过对光谱数据的分析，可以得到其禁带宽度等光电性能参数。

2. 光致发光性能研究光致发光性能是评价半导体材料光学性能的重要指标。

通过光致发光光谱测试，发现纳米棒状ZnO自组装结构具有较好的光致发光性能，发光峰位明确，半峰宽较窄。

这表明其具有较高的光学质量和较好的结晶度。

3. 电学性能研究通过电学性能测试，发现纳米棒状ZnO自组装结构具有较高的电子迁移率和较低的电阻率。

这些电学性能参数对于评估其在光电器件中的应用具有重要意义。

纳米氧化锌的部分特性薛元凤051002231摘要：纳米材料的物理化学性能与其颗粒的形状、尺寸有着密切的关系。

因此，单分散纳米材料的制备及其与尺寸相关的性能研究成为近几年人们研究的热点之一。

ZnO作为一种宽禁带半导体具有独特的性质，在纳米光电器件、光催化剂、橡胶、陶瓷及化妆品领域有着广阔的应用前景，随着对不同形状的纳米ZnO的制备及其相关的性能研究不断升温，对其应用方面的研究进展不断深入，单分散纳米ZnO材料已经引起了人们越来越广泛的关注。

ZnO作为一种宽禁带，高激子结合能的氧化物半导体，以其优越的磁、光、电以及环境敏感等特性而广泛地应用于透明电子元件、UV 光发射器、压电器件、气敏元件以及传感器等领域。

ZnO 本身晶格结构特点决定了在众多的氧化物半导体中是一种晶粒形态最丰富的材料。

本文主讲纳米氧化锌紫外屏蔽、光电催化、气敏、磁性等特性，及纳米氧化锌在生活中、工厂作业中的用途。

关键词：紫外屏蔽光电催化气敏导电性磁性1 引言随着纳米科学的发展，人类对自然的认识进入到一个新的层次。

材料的新性质被逐渐发掘!认识，新的理论模型被提出"著名学者钱学森院士预言：“纳米左右和纳米以下的结构将是下一阶段科技发展的特点，会是一次技术革命，从而将是二十一世纪的又一次产业革命”。

纳米ZnO具有优异的光、电、磁性能，在当今一些材料研究热点领域表现活跃。

与普通ZnO相比，纳米ZnO颗粒尺寸小，微观量子效应显著，展现出许多材料科学家渴望的优异性质，如压电性，荧光性，非迁移性，吸收和散射电磁波能力等。

大量科研工作集中于纳米ZnO材料的制备、掺杂和应用等方面。

制备均匀、稳定的纳米ZnO是首要任务，获得不同形貌的纳米结构，如纳米球、纳米棒、纳米线、纳米笼、纳米螺旋、纳米环等，将这些新颖的纳米结构材料所具有的独特性能，应用到光电、传导、传感，以及生化等领域，取得了可喜的成绩。

世界各国相继大量投入，开发和利用纳米ZnO材料，使其在国防，电子，化工，冶金，航空，生物，医学和环境等方面具发挥更大的作用。

ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。

3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。

氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。

纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。

合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。

本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。

2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。

常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。

硅藻硅质壳氧化锌纳米材料的制备与表征摘要：建立溶液配位反应-沉淀反应多重平衡合成前驱体的方法，成功合成了基于海洋硅藻硅质壳三维多孔状结构的氧化锌纳米材料，并使用扫描电子显微镜（fesem）、透射电子显微镜及能谱仪（tem-eds）、傅里叶变换红外光谱仪（ft-ir）对其进行了表征。

同时，对硅藻硅质壳结构氧化锌纳米材料进行了发光性能的分析和比较研究。

结果表明硅藻硅质壳模板合成后的氧化锌材料在蓝绿光可见区（400～550 nm）有光致发光效应，与模板合成前相比光致发光性能上提高了14.55%。

关键词：氧化锌硅藻硅质壳纳米材料光致发光中图分类号：tb34 文献标识码：a 文章编号：1672-3791（2013）02（b）-0005-04硅藻（diatom）是一类单细胞真核浮游植物，生产了40%～45%的海洋初级生产力[1]和20%～25%的世界初级生产力[2]，现存200多个属、超过105个物种[3]。

硅藻具有因种而异的刚性细胞壁结构，称为硅质壳（frustule），其在纳米至微米尺度上表现出的规律性和重现性，使得硅质壳具有了非常好的韧性、传输率和高比表面积等性质。

硅藻硅质壳纳米材料因其奇特、复杂的结构而具有应用价值[4～6]，但硅质壳固有的氧化硅（silica）组成限制了其应用范围，因此，在维持硅藻硅质壳三维纳米结构的形态、结构不发生改变的情况下，将其主要成分二氧化硅转化为其他的具有应用前景的材料成分成为了关键的一步。

目前，在硅藻硅质壳的化学修饰方面已有大量的研究，主要集中在生物光电子、生物矿化、微流体、药物载体、生物传感器等领域[7～15]。

从报道中来看，所得新纳米材料的种类和方法仍有很大的研究空间。

纳米氧化锌作为一种新型多功能无机材料，物理化学性质稳定，氧化活性高且廉价易得。

纳米级zno具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，与普通zno相比，表现出许多特殊的性质[16～18]，特别是纳米zno由于宽的带隙和丰富的缺陷能级，在受到外界激发时，能发射出从紫外到可见光范围的许多不同波长的荧光。

纳米电化学表征技术纳米电化学表征技术是一种将纳米材料的电化学性质进行定量或定性研究的技术。

纳米材料具有特殊的物理和化学性质，因此对其进行深入的表征研究对于理解其性能和应用具有重要的意义。

纳米电化学表征技术可以提供关于纳米材料界面电荷转移、电化学反应动力学和电化学机制等方面的信息，可以帮助我们更好地设计和制备纳米材料以满足不同的应用需求。

纳米电化学表征技术主要包括扫描电化学显微镜（SECM）、原子力显微镜（AFM）、电化学交流阻抗谱（EIS）和电化学纳米探针（ENP）等。

这些技术各具特点，可以提供不同方面的信息。

首先，扫描电化学显微镜（SECM）是一种可以在纳米尺度下进行电化学实验的技术。

它利用纳米电极与待测电极之间的电荷转移过程，通过扫描电极的位置和电流信号变化来确定样品表面的电荷转移性质。

SECM可以获得高分辨率的电化学图像，可以研究电极和溶液之间的相互作用以及电化学反应的机制。

其次，原子力显微镜（AFM）是一种通过探测原子、分子间力作用力的显微镜。

它可以实时观察纳米材料的表面形貌和力学性质，同时可以进行局部电化学测试。

通过在AFM探头上加上一个电化学电极，可以实现原子分辨率下的电化学测量，例如测量电流-电压曲线和电子空穴寿命等。

第三，电化学交流阻抗谱（EIS）是一种研究电化学反应动力学和电化学界面的技术。

它通过在待测系统中加入一个交变电压信号，观察系统对不同频率交变电压的响应来反推电化学反应的动力学参数。

在纳米尺度下，EIS可以提供关于纳米电极和电解质间界面的电化学性质信息，例如电荷转移电阻、电解质扩散系数等。

最后，电化学纳米探针（ENP）是一种用于纳米尺度电化学测试和成像的新型探针。

它利用扫描电子显微镜（SEM）和离子或电子束在纳米尺度下与样品表面的相互作用，实现纳米尺度的电化学测量和成像。

ENP可以获得高空间分辨率的电流-电压曲线图像，可以研究纳米尺度下电化学反应动力学和材料性质。

纳米电化学表征技术的发展使得我们能够更深入地了解纳米材料的电化学性质，并可以从电化学反应机制、催化性能、电化学传感器等方面对纳米材料进行定量和定性研究。

制备纳米级氧化锌并用于气体传感器随着电子信息技术的迅速发展，气体传感器在环境监测、燃气检测等领域已经得到了广泛的应用。

在气体传感器中，氧化锌作为一种重要的半导体材料，其敏感特性与独特的电学、光学和化学性质被广泛关注。

其中，纳米级氧化锌作为一种新型的半导体材料，具有较高的比表面积和优异的电学性能，可以有效地提高气体传感器的灵敏度和选择性。

纳米级氧化锌的制备方法纳米级氧化锌的制备方法主要有气相法、溶胶-凝胶法、电沉积法、物理气相沉积法、水热合成法等。

其中，物理气相沉积法是一种常用的制备方法，其制备流程如下：1. 首先，将氧化锌粉末和载流子气体（如氮气、氢气、氦气等）混合后，加热到较高的温度（通常在500℃至1000℃之间）。

2. 将氧化锌原料的蒸汽脱质子化并沉积在基底上，形成纳米级氧化锌材料。

在沉积的过程中，可以通过控制载流子气体和沉积时间等参数，调节产物的晶粒大小、形状和取向等性能。

3. 最后，通过退火等方式对产物进行处理，可以进一步改善其晶体结构和性能。

以上制备方法简单，容易操作，且得到的产物具有高度的均一性和活性。

纳米级氧化锌的应用于气体传感器气体传感器通常通过材料对目标气体的识别和敏感程度来实现气体检测。

在此基础上，纳米级氧化锌作为一种典型的传感器材料，具有以下几个优点：1. 比表面积大：纳米级氧化锌具有金属氧化物材料所具有的极高比表面积，这可以增加传感器与目标气体之间的接触面积，提高检测效率。

2. 传感特性优异：氧化锌具有良好的半导体特性，其在接触到氧化性和还原性气体时会发生电子的传输变化。

因此，纳米级氧化锌可以非常灵敏地对气体进行检测和识别，并且可以通过单一材料进行多种气体的检测。

3. 结构和形貌可控：玻璃、陶瓷、塑料等基底可以通过沉积不同晶面的氧化锌纳米材料来实现不同的性质和形貌，从而对各种目标气体实现选择性识别。

基于纳米级氧化锌的气体传感器可以用来检测诸如NH3、NO2、CO、甲醛等环境污染物、燃料气体、生化气体等多种气体，具有高可靠性、高准确性、高灵敏度和更好的选择性。

纳米氧化锌的合成制备现状及性质研究中南大学化学化工学院班级高级工程人才实验班姓名李军山学号1507110110纳米氧化锌的制备现状及性质研究一、引言纳米氧化锌是21世纪的一种多功能新型无机材料，其粒径介于1~100nm之间。

由于粒径比较微小，使得比表面积、表面原子数、表面能较大，产生了如表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等一系列奇异的物理效应。

它的特殊性质使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域都有着重要的应用。

近年来，国内外对其制备和应用的研究较为广泛，且取得了不少成果。

二、纳米氧化锌的制备方法目前，制备纳米氧化锌主要有物理法、化学法及一些兴起的新方法。

1.物理法物理法是采用光、电技术使材料在惰性气体或真空中蒸发，然后使原子或分子形成纳米微粒，或使用喷雾、球磨等力学过程为主获得纳米微粒的制备方法[1]。

用来制备纳米ZnO的物理方法主要有脉冲激光沉积(PLD)、分子束外延(MBE)、磁控溅射、球磨合成、等离子体合成、热蒸镀等。

此法虽然工艺简单, 所得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控，但对生产设备要求高，且得不到需要粒径的粉体，因此工业上不常用此法。

2.化学法2.1 液相法2.1.1 直接沉淀法直接沉淀法就是向可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂，经过反应形成沉淀物，再通过过滤、洗涤、干燥、煅烧从而制得超细的纳米ZnO粉体。

选用的沉淀剂有氨水(NH3·H2O)、碳酸铵((NH4)2CO3)、碳酸氢铵(NH4HCO3)、草酸铵((NH4)2C2O4)、碳酸钠(Na2CO3)等。

该法操作简便易行、所得产品纯度高、对设备要求低且易规模生产，但是存在在洗涤的过程中阴离子难以洗尽、产物粒度分布不均匀、分散性较差、粉体易团聚等缺点。

2.1.2 均匀沉淀法均匀沉淀法是缓慢分解的沉淀剂与溶液中的构晶阳离子（阴离子）结合而逐步、均匀地沉淀出来。

常用的沉淀剂有尿素和六亚甲基四胺。

纳米氧化锌的形貌特征
纳米氧化锌的形貌特征可以根据不同的制备方法和条件而有所不同，一般有以下几种：
1. 球形纳米粒子：通过溶胶-凝胶法、水热法等方法制备的纳米氧化锌往往呈现出球形形态，粒径一般在10-50 nm之间。

2. 纳米棒状结构：通过水热法、氢离子交换法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出棒状或柱状结构，纵向方向的粒径一般在20-50 nm之间，横向方向的粒径一般在5-10 nm之间。

3. 纳米管状结构：通过水热法、溶剂热法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出管状或空心柱状结构，管径一般在10-30 nm之间，长度可达数百纳米。

4. 纳米片状结构：通过水热法、电化学沉积法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出片状或片状堆积的结构，片厚一般在5-20 nm之间。

以上仅是纳米氧化锌形貌特征的一些典型表现形式，实际制备的过程中也会存在一些变异或调控方式，可以获得更加复杂的形貌。

ZnO纳米材料的研究一、ZnO纳米材料简介纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在１１００ｎｍ间的粒子，它处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观系统，具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。

纳米材料研究成为跨世纪材料研究的新热点。

纳米材料的制备与性能研究是当前纳米材料科学领域的前沿和热点。

在这些材料中，氧化物半导体纳米材料又受到了特殊的关注，这不仅是因为形态各异的纳米结构被不断制备出来，更因为以这些纳米结构为原型的纳米器件在光、电、磁、热、传感等领域有着广泛的应用前景。

ZnO纳米材料被称为第三代半导体材料，由于其不仅具有相近的晶格特性和电学特性而且具有很高的激子束缚能(60 meV)，激子在室温或者更高的温度下不会被电离的特点以及高热导率、高的压电效应、较强抗辐射能力和较大的剪切模量等优越的物理、化学特性，因此更容易实现高效率的激光发射，在很大程度上影响了半导体产业的迅速发展。

ZnO纳米材料由于其优异的性质，受到了人们的广泛关注。

二、纳米氧化锌的简介纳米氧化锌是一种多功能性精细的新型无机材料, 又称为超微细ZnO。

由于颗粒尺寸的细微化, 使得纳米ZnO产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和久保效应等。

新型无机材料近年来在催化光学磁学力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷化工电子光学生物医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

ZnO是目前为止II-Ⅵ族半导体材料中最硬的一种，这意味着ZnO 可避免其它II-VI材料在应用于光发射器件中出现缺陷的增殖现象；ZnO作为UV探测器具有很低的暗电流，最大响应波长可达350 nm；ZnO材料在0.4-2μm的波长范围内透明，且具有压电、光电等效应，因而提供了将电学、光学及声学器件，如光源、探测器、调制器、光波导、滤波器及相关电路等进行单片集成的可能性。

因此引起了很多研究人员的兴趣。

三、纳米氧化锌的结构ZnO晶体属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.296Å，c=5．2065 Å。

第51卷第7期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 7 2022年7月 Liaoning Chemical Industry July，2022收稿日期： 2021-11-30LiMn 2O 4/ZnO 材料的电化学性能研究李哲宇，李广宇（沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳 100159）摘 要： 实验通过ZnO 包覆自制的LiMn 2O 4正极材料，并通过X 射线衍射、扫描电子显微镜等材料检测手段，和恒电流充放电、循环伏安和电化学阻抗谱等电化学检测技术，对合成材料的结构、形貌和电化学性能进行表征。

实验结果表明： LiMn 2O 4/ZnO 的初始放电能力达到102.0 mAh ·g -1，且经过50个循环后，阻抗值略大于LiMn 2O 4，但极化较小，有助于锂离子的嵌入和脱出；这说明经过ZnO 包覆后的LiMn 2O 4具有较优的电化学性能。

关 键 词：锂离子电池； 正极材料； 包覆； 改性中图分类号：TQ016 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）07-0890-04随着工业发展，传统的电池譬如镍镉电池与铅酸电池逐渐不能满足人类的需求，而可充电的锂离子电池逐渐步入人类的视线，也使得二次电池飞速发展[1]。

虽然锂离子电池已经步入人们的视野并受到广泛关注，但是它的发展还是存在许多问题，比如成本很高、安全性差、需要保护电路控制，会影响并制约着锂离子电池的产业化发展[2-3]。

所以正极材料的研究是很重要的环节，目前常见的正极材料如LiCoO 2、LiFePO 4等，但是因为钴的资源很有限并且成本比较高，且对环境还有较大污染，而LiFePO 4的导电性能比较差，无法满足高电压的需求。

相对来说，尖晶石型的LiMnO 4价格较便宜，且对环境并无很大污染，所以成为目前研究焦点[4-6]。

尖晶石型的LiMn 2O 4是三维隧道结构可以为锂离子的嵌入和脱出提供路径并与碳负极互补形成体积效应[7]。