ZnO纳米粉体制备与表征
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Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管的制备与表征的开题报
告
Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管是一种具有潜在应用价值的新型纳米材料,在光催化、生物医学和传感器等领域有着广泛的应用前景。
然而,其制备与表征仍存在一定挑战,需要进一步深入研究。
本文旨在探究Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管的制备与表征方法,具体包括以下几个方面:
1. 制备方法:本文将采用水热法和电沉积法相结合的方法来制备Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管。
其中,水热法将用于合成ZnO和NiO纳米线,电沉积法将用于在纳米线表面沉积Zn、Ni、ZnO和NiZnO薄层,最终形成Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管。
2. 表征方法:本文将采用多种表征手段来表征Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管的结构和性质,包括场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等。
FESEM和HRTEM将用于观察和确定纳米管的形貌、尺寸和组成,XPS将用于分析表面元素的化学状态和氧化还原性,拉曼光谱将用于研究纳米管的结晶性和晶格动力学。
3. 结果与讨论:本文将通过对Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管的制备和表征结果进行分析,并结合实验数据和文献资料对其结构和性质进行深入探讨和解释,包括其形貌、尺寸、晶体结构、光学和电学性质等。
4. 研究意义与展望:本文的研究对于深入理解Zn(ZnO)NiZn(NiZnO)纳米管的结构和性质具有重要的意义,并为其在光催化、生物医学和传感器等领域的应用提供了理论和实验基础。
此外,本研究还可以为其他相关纳米管材料的制备和表征提供参考和指导。
氧化锌纳米材料的制备、性能、表征及应用综述杨波(专业:无机非金属材料工程班级:化材1101 学号201144049)摘要:纳米材料以其独特的结构与性能受到世人广泛的关注;本文简要介绍了纳米氧化锌材料的最新制备方法、分析表征方法、主要性质、应用、生物毒性、未来研究方向及展望。
关键词:纳米材料;氧化锌;制备;生物毒性;研究方向1、前言纳米Zn0 是一种新型高功能精细无机产品,与普通ZnO 相比,因其特有的表面效应、体积效应、量子效应和介电限域效应等,在催化、光学、磁性和力学等方面展现出许多特异功能,特别是它的防紫外辐射及其在紫外区对有机物的催化降解作用,使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等很多领域具有重要的应用ZnO 有纳米管、纳米棒、纳米丝和纳米同轴电缆、纳米带、纳米环、纳米笼、纳米螺旋及其超晶格结构等多种纳米形态,是纳米材料家族中结构最多样的成员之一。
本文主要评述了近年来氧化锌纳米材料制备的一些新方法,比较了各种方法的优缺点;介绍了氧化锌纳米材料的性质及其可能的应用领域,并对氧化锌纳米材料的发展前景进行了展望。
2、氧化锌纳米材料制备的新方法对纳米材料的研究首先是侧重于制备方法的研究,随着研究的不断深入,近年来,人们已开发了一系列制备氧化锌纳米材料的新方法,如微波法、静电纺丝法、离子液体法、脉冲激光烧蚀沉积法、频磁控溅射法、等,下面将对其一一介绍。
2.1、静电纺丝法静电纺丝是一种制备纳米纤维的技术, 这种方法可以十分经济地制得直径为纳米级的连续不断的纤维。
近年来,由于对纳米科技研究的迅速升温,静电纺丝这种可大规模制备纳米尺寸纤维的纺丝技术激起了人们的广泛兴趣。
典型的静电纺丝装置见图1,装置一般由三个部分组成:高压直流或交流电源、电纺丝喷嘴、接收电极。
聚合物溶液或熔体与高压电源通过导线相连, 接收板接地,当高压电施加于聚合物溶液或熔体时,位于针头顶端的液滴表面强电场作用下,将带有大量的诱导电荷,液滴在其表面电荷的排斥力和外部电场的库仑作用力下,变形成泰勒锥状,当电场强度达到某一临界值时,静电力将克服溶液的表面张力,液体流将从泰勒锥顶端喷射而出,在射流运动一段距离后,裂分为许多小的聚合物流。
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备(一)实验类型:综合性(二)实验类别:设计性实验(三)实验学时数:16(四)实验目的(1)掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
(2)了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
(五)实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1~ 100 nm 之间,又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种,沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种,本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。
该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等,而晶体物质的这些特定参数,反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此,每种晶态物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图,不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是X射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据,利用谢乐公式(如下),可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=(λ为X 射线的波长,β为最强峰的半峰宽,θ 为衍射角)(六)实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料,聚乙二醇(PEG 600)为模板剂,采用直接沉淀法将制得的沉淀,洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
毕业论文 (设计)论文题目:Fe掺杂ZnO纳米粒子的制备及表征学院:药学院专业:化学教育班级:一班指导教师:杨立滨学生姓名:岳瑞轩学号:0711014102佳木斯大学教务处毕业论文(设计)用纸Fe掺杂ZnO纳米粒子的制备及表征摘要: 目的开展Fe掺杂ZnO纳米粒子的制备及表征的研究工作。
方法以硝酸锌、硝酸铁、氢氧化钠等为原料,采用沉淀法合成Fe掺杂ZnO纳米粒子,并对样品进行表征。
用WCT-2A 型热重分析仪对样品进行TG-DTA测试;用X-射线衍射仪测试样品的晶型结构;用UV-Vis 分光光度计记录样品DRS光谱。
结果通过沉淀法成功地合成了纯ZnO、及Fe含量为(0.5%、1%、3%、5%)的Fe-ZnO纳米粒子,并对样品进行表征。
结论掺杂的铁离子进入了ZnO的晶格取代了锌,拓展了样品的光学响应范围;并且,适量的Fe掺杂也丰富了ZnO纳米粒子的表面态(表面缺陷)并改善了与之相关的光生载流子的分离效率。
关键词:ZnO;Fe掺杂;沉淀法;表征佳木斯大学教务处第I页毕业论文(设计)用纸Fe Doped ZnO Nanoparticles and Characterization Abstract: Object Fe doped ZnO nanoparticles to carry out the preparation and characterization of the study. Methods zinc nitrate, ferric nitrate, sodium hydroxide as raw materials, synthesis of Fe doped ZnO precipitation of nanoparticles, and the samples were characterized.With a WCT-2A type TGA TG-DTA samples were tested; By X-Ray diffraction crystal structure of the test sample; using UV-Vis DRS spectra recorded sample spectrophotometer. Results Successfully synthesized through the precipitation of pure ZnO, and Fe content (0.5%, 1%, 3%, 5%) of the Fe-ZnO nano-particles, and the samples were characterized. Conclusions Iron doped into the ZnO lattice replaced by zinc, corresponding to expand the scope of the optical sample; and the appropriate amount of Fe doped ZnO nanoparticles are also enriched in the surface states (surface defects) and the associated improved Photogenerated carrier separation efficiency.Keywords:ZnO; Fe doped; precipitation; Characterization佳木斯大学教务处第II页毕业论文(设计)用纸佳木斯大学教务处目录摘要 (Ⅰ)Abstract (Ⅱ)前言 (1)1 仪器试剂 (11)1.1 仪器 (11)1.2 试剂 (11)2 实验方法 (11)2.1 Fe-ZnO纳米粒子的制备 (11)2.1.1 纯ZnO前驱物的制备 (12)2.1.2 Fe-ZnO前驱物的制备 (13)2.1.3 目标产物Fe-ZnO纳米粒子的制备 (13)2.2 样品表征 (13)3 实验结果 (13)3.1 TG-DTA测试 (13)3.2 XRD测试 (14)3.3 UV-Vis DRS测试 (16)4 讨论 (17)结论 (18)致谢 (19)参考文献 (20)附录 (21)附录Ⅰ(英) (21)附录Ⅱ(中) (24)毕业论文(设计)用纸前言氧化锌(ZnO)是一种重要的直接宽带隙半导体材料,其室温禁带宽度为3.37 eV。
纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法:水溶法是制备纳米ZnO的简便方法,可采用连续(水-硝
酸甲酯)、隔离(亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯)分步法,在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸,使溶液pH降低到≤2。
在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应,形成纳米锌硝酸。
在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。
2、氧化还原反应:可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应,从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子,氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。
3、溶液浸渍法:它是把染料溶液,碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子,制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子,此法做法简便。
4、共沉淀法:将酸性和碱性的底物混合,随后向其中加入Zn(II)离子,在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下,再缓缓加入氢氧化钾溶液,ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面,即可得到纳米ZnO
粒子。
二、应用:
1、电子器件:ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率,此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。
纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性,因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。
2、光学元件:纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力,因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。
3、量子点:纳米ZnO也被用于制造量子点,量子点具有非常独特的物理特性和电子特性,使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。
实验3 均匀沉淀法制备ZnO 纳米材料ZnO 是一种重要的II-VI 族半导体氧化物,属于宽带隙直接带材料(E g ≥ 2.3 eV ),广泛地应用于日常用品、塑料橡胶、太阳能电池、陶瓷工业、探测材料、压电材料、光波导以及军事隐形等方面。
ZnO 的研究主要集中在光电性质、光催化性质、气体探测器以及应用陶瓷等方面。
纳米材料的兴起,使ZnO 纳米材料的制备与应用方面的研究受到了广泛地关注。
本实验以尿素为沉淀剂,利用均匀沉淀法来制备纳米ZnO 粉体材料。
一、实验目的(1)、了解均匀沉淀法的基本原理,利用均匀沉淀法制备ZnO 纳米材料;(2)、了解X 射线粉末衍射(XRD)仪的组成,熟悉测试的一般步骤;(3)、掌握利用Jade 软件进行物相检索的一般步骤。
二、实验原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
均匀沉淀法制备得到的产物粒子粒径分布较窄,分散性好。
本实验以硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,制备ZnO 纳米粉体材料。
制备过程可分为如下三个方面:(1)、尿素分解反应:()223222ΔCO NH + 3H O 2NH H O + CO ⎯⎯→↑i ; (2)、沉淀反应:()2++3242Zn + 2NH H O Zn OH + 2NH ⎯⎯→↓i ;(3)、热分解反应:()22ΔZn OH ZnO + H O ⎯⎯→↑ 三、实验仪器与试剂(1)、仪器恒温磁力搅拌器,磁子,电子天平,电热鼓风干燥箱,马弗炉,电动离心机,烧杯,量筒(50 mL),坩埚,圆底烧瓶(150 mL),球形冷凝管,胶管;(2)、试剂硝酸锌,尿素,蒸馏水,乙醇。
四、实验步骤(1)、按硝酸锌浓度~0.1 mol/L 、尿素浓度~0.4 mol/L ,配置50 mL 混合溶液(其中硝酸锌称取4 g ,尿素2.4 g 溶于蒸馏水中,总体积调为~50 mL ),将混合液装入圆底烧瓶中。
ZnO纳米材料的制备及其光性能分析ZnO纳米材料的制备及其光性能分析摘要:随着纳米材料的研究和应用逐渐深入,ZnO纳米材料因其优异的光学性质和广泛的应用潜力而备受关注。
本文通过对ZnO纳米材料的制备方法及其光性能的分析,探讨了其在可见光谱范围内的应用前景和潜在问题。
1. 引言ZnO是一种重要的半导体材料,在可见光范围内具有良好的透明性和光学性能。
纳米化技术使ZnO纳米材料的制备更加容易,并且能够调控其形貌和结构,进一步扩展了其应用领域。
本文主要研究了ZnO纳米材料的制备方法和其在光学性能方面的应用。
2. ZnO纳米材料的制备方法2.1 水热法水热法是制备ZnO纳米材料常用的方法之一。
通过在高温高压条件下将Zn源物与反应溶液中的脱水剂反应,在特定的温度、压力和时间下得到纳米级的ZnO颗粒。
这种方法可以控制纳米粒子的形貌和大小。
2.2 氧化法氧化法是将氧化锌粉末进一步破碎并通过化学反应得到纳米级ZnO颗粒的方法。
具体步骤包括溶液制备、沉淀制备和煅烧等。
这种方法制备的ZnO纳米材料通常具有较高的纯度和比表面积。
2.3 等离子体辅助沉积法等离子体辅助沉积法是一种通过等离子体溅射氧化锌薄膜并在退火过程中形成纳米颗粒的方法。
这种方法对制备较大面积的纳米薄膜具有较高的效率和可控性。
3. ZnO纳米材料的光性能分析3.1 光吸收与发射性质ZnO纳米材料在可见光谱范围内具有很好的吸光性能,吸收光谱主要集中在紫外光区域,具有很高的吸收系数。
此外,ZnO纳米材料还表现出良好的荧光性能,其荧光峰位主要在380-420 nm范围内。
3.2 光电导性质由于ZnO纳米材料是一种半导体材料,因此具有良好的光电导性能。
通过引入掺杂元素或修饰表面,可以调控和增强ZnO纳米材料的光电导能力。
这使得ZnO纳米材料在光电器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。
3.3 光催化性能ZnO纳米材料具有较高的光催化性能,可以在可见光区域内吸收光能并产生电子-空穴对。
ZnO纳米粒子的合成与表征陈延明;贾宏伟【摘要】以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为表面修饰剂,采用溶液化学法,制备了氧化锌纳米粒子。
考察反应时间、聚乙烯吡咯烷酮加入量及含水量的影响。
通过UV-Vis、FL和TEM等对ZnO纳米粒子进行表征。
结果表明,在PVP-乙醇反应体系中加入3 mL浓度33.4 mmol/L乙酸锌水溶液,3 mL水,0.5 g PVP,在80℃反应120 min时,制得氧化锌纳米粒子的效果较好,氧化锌纳米粒子呈规则的球形,具有较好的分散性,粒径约为200 nm,且具有较窄的尺寸分布,证明PVP 对ZnO纳米粒子表面具有较好的修饰效果。
%ZnO nanoparticles have been synthesized by using ethanol as solvent,zinc acetate as precursor and poly( vinyl pyrrolidone) as polymer stabilizer through wet-chemical route. The influence of reaction time,PVP and water additions on preparation of ZnO nanoparticles were studied. The synthesized ZnO nanoparticles were characterized by UV-Vis,FL and TEM methods. The results show that the synthesized ZnO nanoparticles could give better properties by adding 3 mL zinc acetate aqueous with concentration 33. 4 mmol/L,0. 3 mL water,0.5 g PVP under reaction temperature 80 ℃ and reaction time 120 min re-spectively in PVP-ethanol reaction system. The size of the synthesized ZnO nanoparticles is about 200 nm with a good dispersion and narrow size distribution. This work demonstrated that poly( vinyl pyrrolidone) could play a better role in the modification of nano-ZnO surface as polymer stabilizer.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P1064-1067)【关键词】纳米氧化锌;乙醇;聚乙烯吡咯烷酮;溶液化学法【作者】陈延明;贾宏伟【作者单位】沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003【正文语种】中文【中图分类】TQ13;TB383纳米ZnO 带隙约为3.37 eV,激子结合能高达60 meV,广泛应用于紫外激光发射器[1]、场效应晶体管[2]、催化剂[3]、光电探测器[4]和细胞标记材料[5]等领域。
[收稿日期]2007-06-10[基金项目]安徽省高等学校青年教师科研项目基金资助(2005jq1154)[第一作者简介]訾振发(1980-),男,合肥师范学院物理与电子工程系教师。
纳米ZnO 粉体的制备及其微结构訾振发,戴结林(合肥师范学院物理与电子工程系,安徽合肥230061)[摘 要]通过溶胶2凝胶法合成了纳米ZnO 粉体,并对所制得ZnO 粉体在不同温度下进行了热处理,应用X 射线衍射(XRD )对热处理后的样品进行了相表征,用红外吸收光谱(FT 2IR )对不同热处理温度下的样品进行了结构分析,用透射电子显微镜(TEM )对热处理后的样品进行了形貌表征,XRD 谱表明,在300℃热处理下的ZnO 粉体已经成相并具有良好的结晶状态,根据Scherrer 公式计算的ZnO 晶粒尺寸与由TEM 估算ZnO 颗粒的晶粒尺寸基本保持一致,ZnO 颗粒的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增大。
[关键词]纳米ZnO 粉体;溶胶-凝胶法;红外吸收光谱;透射电子显微镜[中图分类号]O433 [文献标识码]A [文章编号]1001-5116(2007)06-0021-041 引言制备短波长激光,发光二极管等光学器件是一项国际前沿的研究工作,在光通讯、光存储、信息处理、激光打印、彩色显示等领域具有重要的应用价值。
由于蓝绿发光二极管和激光二极管的迅速发展,宽禁带Ⅲ-Ⅴ族氮化物和ZnSe 基Ⅱ-Ⅵ族半导体材料成为举世瞩目的研究热点之一[1-10],取得这些进展的重要原因是材料质量的不断改善以及创新性的掺杂方法的引入。
氧化锌是宽禁带直接带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,室温带隙能量3.37eV ;在无机半导体材料中激子束缚能最高(60eV ),它将是另一种重要的商用电子器件材料[11,12]。
纳米晶粒由于尺寸小,金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级,能隙变宽,量子尺寸效应和表面效应使纳米ZnO 在力、光、电、磁、敏感性等方面具有一般ZnO 体材料不具备的特殊性能。
目录1 绪论 (1)1.1 纳米ZnO的概述 (1)1.1.1 纳米ZnO (1)1.1.2 纳米ZnO功能 (1)1.1.3 纳米ZnO的主要用途 (3)1.2 制备纳米ZnO的方法, 以及概述 (4)1.2.1 固相法 (4)1.2.2 气相法 (4)1.2.3 液相法 (5)1.3 沉淀法制备纳米ZnO (7)1.3.1 沉淀法 (7)1.3.2 沉淀法原理 (8)1.3.3 沉淀法制备纳米ZnO过程出现的问题 (8)1.4 本课题研究的内容和意义 (8)2 实验部分 (9)2.1 实验材料, 实验仪器设备以及试剂 (10)2.1.1 实验仪器设备 (10)2.1.2 实验试剂 (10)2.2 纳米ZnO的制备方法 (10)2.2.1 制备纳米ZnO中间沉淀物 (10)2.2.2 沉淀产物的过滤、洗涤 (13)2.2.3 沉淀物的焙烧 (14)2.2.4 沉淀物的煅烧、研磨 (14)3 实验结果分析与讨论 (15)3.1 各个因素对实验中生产中间沉淀物的影响 (16)3.1.1 ZnSO4.7H2O的加入量对中间产物产率的影响 (16)3.1.2 确定最佳的氨水加入量 (16)3.1.3 温度以及搅拌速率对实验的影响 (17)3.1.3最佳的反应条件 (17)3.1.4 中间产物的过滤和洗涤 (18)3.1.5 中间沉淀物的焙烧 (18)3.1.6 煅烧的最佳时间 (19)结论 (20)致谢 (21)参考文献 (22)1 绪论1.1 纳米ZnO的概述20世纪90年代出现了一门新兴的科技, 那就是纳米科学和技术, 它已经成为世界材料, 物理, 化学, 生物, 力学等等学科方面的研究的热门课题之一。
这种既具不同于原来组成的原子、分子, 也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料, 即为纳米材料。
纳米材料可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体、纳米复合材料、纳米结构等。
它是一个覆盖面特别广, 学科多样性的交叉的科学性研究方向和产业领域。
纳米结构ZnO的制备及性能研究一、本文概述氧化锌(ZnO)是一种重要的半导体材料,因其独特的物理和化学性质,在纳米科技领域引起了广泛的关注。
纳米结构ZnO的制备及性能研究对于推动材料科学、电子学、光电子学、生物医学等多个领域的发展具有重要意义。
本文旨在深入探讨纳米结构ZnO的制备方法、结构特性、以及其在各种应用场景中的性能表现。
本文将概述纳米结构ZnO的基本性质,包括其晶体结构、能带结构、光学特性等。
随后,我们将详细介绍几种常见的纳米结构ZnO制备方法,包括物理法、化学法以及生物法等,并对比各种方法的优缺点。
在此基础上,我们将重点关注纳米结构ZnO的性能研究,包括其电学性能、光学性能、光催化性能、以及生物相容性等。
我们将通过实验数据和理论分析,全面揭示纳米结构ZnO的性能特点及其在不同应用场景中的潜在应用价值。
本文还将展望纳米结构ZnO的未来发展趋势,探讨其在新能源、环保、生物医学等领域的应用前景。
我们希望通过本文的研究,能够为纳米结构ZnO的制备和性能优化提供有益的参考,推动其在各个领域的实际应用。
二、ZnO纳米结构的制备方法ZnO纳米结构的制备方法多种多样,主要包括物理法、化学法以及生物法等。
这些方法的选择取决于所需的ZnO纳米结构的尺寸、形貌、纯度以及应用的特定要求。
物理法:物理法主要包括真空蒸发、溅射、激光脉冲沉积等。
这些方法通常在高温、高真空环境下进行,能够制备出高质量的ZnO纳米结构。
然而,这些方法通常需要昂贵的设备和复杂的操作过程,限制了其在大规模生产中的应用。
化学法:化学法因其设备简单、操作方便、易于大规模生产等优点,在ZnO纳米结构制备中得到了广泛应用。
其中,溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、水热法和微乳液法等是常用的化学制备方法。
例如,溶胶-凝胶法通过控制溶液中的化学反应,可以制备出具有特定形貌和尺寸的ZnO纳米颗粒。
化学气相沉积法则可以通过调节反应气体的流量、温度和压力等参数,实现ZnO纳米线的可控制备。
ZnO纳米粒子的制备表面修饰及光催化性能的研究的开题报告一、选题背景纳米粒子具有巨大的比表面积和高活性,因此在光催化、光电化学和催化反应等方面具有广泛的应用前景。
氧化锌(ZnO)是一种重要的半导体材料,其纳米粒子在光催化降解有机物、光电化学电解水制氢等方面表现出良好的性能。
然而,ZnO纳米粒子本身存在粉化、团聚等问题,会降低其表现出的活性。
为此,需要进行表面修饰以改善其物理化学性质。
因此,本课题重点研究ZnO纳米粒子的制备和表面修饰,研究其光催化性能的影响,为其在环境治理和能源转换等领域的应用提供理论指导与技术支持。
二、研究内容1. ZnO纳米粒子的制备本课题拟采用溶胶-凝胶法制备ZnO纳米粒子。
具体步骤如下:将Zn(NO3)2溶解在乙醇中,加入氨水调节pH值,形成Zn(OH)2沉淀,随后在高温下烧结获得ZnO纳米粒子。
优化不同实验条件(反应温度、反应时间、反应剂的配比),获得高质量的ZnO 纳米粒子。
2. ZnO纳米粒子的表面修饰针对ZnO纳米粒子的粉化、团聚等问题,本课题拟采用等离子体改性技术进行表面修饰。
具体步骤如下:将ZnO纳米粒子经过表面活性剂包裹,采用等离子体技术进行改性,其中不同气体和功率等参数将进行优化。
3. 光催化性能的研究通过荧光分析、扫描电子显微镜、紫外光谱等技术,研究ZnO纳米粒子的表面改性方式对光催化性能的影响。
具体研究内容包括:考察ZnO纳米粒子不同表面修饰方式的光催化活性;研究不同溶液pH值、光照强度和时间等因素对光催化活性的影响;探究光催化机理等。
三、研究意义本课题将对ZnO纳米粒子的表面修饰方式进行深入探究,为其在环境治理和能源转换领域的应用提供新的思路。
此外,本课题还将有助于探究ZnO纳米粒子的光催化机理,并且具有重要的科学研究价值。
四、研究方法本课题采用溶胶-凝胶法制备ZnO纳米粒子,采用电子显微镜、荧光分析、紫外光谱等技术对其进行表征。
同时,采用等离子体技术进行表面修饰,并探究其影响机制,最终研究ZnO纳米粒子的光催化性能及其机理。
实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV。
近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH--,CO32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH)、氨水(NH3.H2O)、尿素(CO(NH2)2)。
一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3 H2O与锌离子反应产生沉淀。
反应如下:O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1) OH -的生成:-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成:O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应:()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO :()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究一实验目的1、了解一些常规低温也想化学方法制备纳米材料的基本原理和方法。
2、学习差热、热重和X光射线叶舌等分析方法在无机合成中的应用。
3、了解纳米ZnO的发光性能,熟悉荧光仪的使用方法。
二实验原理氧化锌(ZnO)是一种宽禁带直接迁移型半导体功能材料,单晶ZnO 为六方晶体(纤锌矿)结构,室温下的禁带宽度为3.37eV,激子束缚能高达60 MeV。
该激子室温下不易被电离,使激发发射机制有效, 这将大大降低ZnO 在室温下的激射阈值,有可能实现较强的紫外受激辐射,可用来制作紫外光激光器和探测器。
另外,ZnO还被广泛地应用于制作发光显示器件、声表面波器件、压敏材料、气敏传感器、异质结的n 极和磁性材料器件及透明导电膜等。
纳米级ZnO由于粒子尺寸小,比表面积大,具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等,与普通ZnO相比,表现出许多特殊的性质,如无毒、非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线的能力。
这一新的物质形态赋予了ZnO在科技领域许多新的用途。
ZnO的禁带宽度为3.2eV,它所对应的吸收波长为388nm,由于量子尺寸效应,粒度为10nm时,禁带宽度增加到4.5eV,因此它不仅能吸收紫外波长320—400nm,而且也对紫外中波280 -320nm 也有很强的吸收能力,因此它是一种很好的紫外屏蔽剂,可制得紫外光过滤器、化妆品防晒霜;纳米ZnO 的比表面积大,表面活性中心多,在阳光、尤其在紫外线照射下,在水和空气中,能自行分解出自由移动的带负电荷的电子(e-),同时留下带正电荷的空穴(h+),这种空穴可以激活空气和水中的氧变为活性氧,它能与多种有机物(包括细菌)发生氧化反应,从而除去污染和杀死病毒。
因而可作为高效光催化剂,用于降解废水中的有机污染物,净化环境;纳米ZnO 对外界环境十分敏感,从而成为非常有用的传感器材料,如用纳米ZnO 制作气体报警器和吸湿离子传导温度计等;纳米ZnO 对电磁波、可见光和红外线都具有吸收能力,用它作隐身材料,不仅能在很宽的频带范围内逃避雷达的侦察,而且能起到红外隐身作用。
低温燃烧法制备纳米ZnO及其性能表征米晓云;吴锡惠;吴文花;孙海鹰【摘要】采用低温燃烧法合成(LCS)出纳米氧化锌粉体,研究了硝酸锌与燃料配比、点火温度、pH值对反应的影响.利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)等对纳米粉体进行表征,并利用荧光光谱仪测试了纳米粉体的发光性能.XRD、TEM分析表明:硝酸锌与燃料配比为1∶3.4、点火温度为600℃、反应条件为弱碱性时得到粒径尺寸为10-50nm并且分散性好的六方相纤锌矿结构纳米ZnO粉体;光谱分析表明:样品的发光峰位于389nm、438nm处.%In this paper, low-temperature combustion synthesis (LCS) was used to prepare the nano-ZnO powders. The effects of the ratio of zinc nitrate and fuel, ignition temperature and pH value of the reaction were studied. The XRD, SEM, fluorescence spectroscopy were employed to characterize the samples. The experimental results indicated that the ZnO nano-powders with six-phase wurtzite structure were obtained when the ratio of zinc nitrate to fuel was 1: 3.4 and the ignition temperature was 600℃ in the weak alkaline entertainment. The particle sizes of powder wereabout 10-50 nm and were well-dispersed. The samples showed two strong emissions centered at 389 nm and 438 nm, respectively.【期刊名称】《长春理工大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(034)003【总页数】4页(P107-109,112)【关键词】纳米ZnO;低温燃烧法;发光【作者】米晓云;吴锡惠;吴文花;孙海鹰【作者单位】长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022【正文语种】中文【中图分类】TF123.7ZnO是一种宽禁带、直接带隙的半导体材料,室温下禁带宽度3.37eV,激子束缚能60meV。
ZnO纳米粉体制备与表征 一 实验目的 1. 了解氧化锌的结构及应用 2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。 3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)与比表面测定仪等表征手段和原理 二 基本原理 2.1 氧化锌的结构 氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示:
图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图 2.2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 2.3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同,如:
2.3.1 共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响,其晶体的尺寸也很难达到纳米量级,极大限制了此类材料的应用;成核/生长隔离制备采用强制微观混合技术,将盐溶液与碱溶液在反应器转子与定子之间的缝隙处迅速充分混合接触,反应后物质迅速脱离反应器,实现粒子的同时成核、同步生长,从而使材料具有粒子尺寸小和分布均匀的特性,粒子的尺寸可以达到10-100nm。 2.3.2 水热法和微波水热法 常规水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。水热法制备材料的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结和球磨,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点;近年来, 水热法的一个创新是将微波引入反应体系中以更快地制备陶瓷材料。这提供了传统反应釜加热所不具有的优点,包括快速加热至晶化温度, 均匀成核以及通过氢氧化物沉淀的快速溶解达到快速过度饱和, 从而导致较低的晶化温度和较短的晶化时间。 2.3.3 溶胶-凝胶法 Sol-gel法的原理主要是原材料的水解、缩聚反应,常用的原料一般为金属醇盐和无机化合物。作为湿化学反应方法之一,不论所用的起始原料(称为前躯物)为无机盐或金属醇盐,其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶,经蒸发干燥转变为凝胶,基本反应原理如下:
(1)溶剂化:能电力的前驱物-金属盐的金属阳离子ZM将吸收水分子形成溶剂单元Z
nOHM
2(Z为M离子的价数),为保持它的配位数而有强烈地释放H的趋势:
HOHOHMOHMZnZn1
122,这时如有其它离子进入就可能产生聚合反
应,但反应式极为复杂; (2)水解反应:非电离式分子前驱物,如金属醇盐nORM(n为金属M的原子价)与水反应:xROHOROHMOxHORMxnxn2; 反应可延续进行,直至生成nOHM (3) 缩聚反应:缩聚反应可分为失水缩聚: OHMOMMHOOHM2 和失醇缩聚: ROHMOMMHOORM 反应生成物是各种尺寸和结构的荣胶体粒子。 2.3.4 反相微乳液法 微乳体系中包含单分散的水或油的液滴,这些液滴在连续相中不断扩散并互相碰撞,微乳液的这种动力学结构使其成为良好的纳米反应器。因为这些小液滴的碰撞是非弹性碰撞或“粘性碰撞”,这有可能使得液滴间互相合并在一起形成一些较大液滴。但由于表面活性剂的存在,液滴间的这种结合是不稳定的,所形成的较大液滴又会相互分离,重新变成小的液滴。微乳液的这种性质致使体系中液滴的平均直径和数目不随时间的改变而改变,故而,微乳体系可用于纳米粒子的合成。如果以油包水型微乳体系作为纳米反应器,由于反应物被完全限定于水滴内部,因此要使反应物相互作用,其首要步骤是水滴的合并,实现液滴内反应物之间的物质交换。当混合水相中分别溶解有反应物A和B的两种相同的微乳体系时,由于水滴的相互碰撞、结合与物质交换,最后可形成AB的沉淀颗粒。在反应刚开始时,首先形成的是生成物的沉淀核,随后的沉淀便附着在这些核上,使沉淀不断长大。当粒子的大小接近水滴的大小时,表面活性剂分子所形成的膜附着于粒子的表面,作为“保护剂”限制了沉淀的进一步生长。这就是微乳体系作为纳米反应器的原理,由于所合成的粒子被限定于水滴的内部,所以,合成出来的粒子的大小和形状也反映了水滴的大小和内部形状。
2.4 纳米氧化锌的物理性能表征 表征通常是指确定物质的结构、颗粒尺寸、形状和形貌等。 2.4.1 热分析 热分析仪技术是在程序温度控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学物理参数的变化,由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系;物质在加热过程中发生的晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解、化合等物理化学变化,常伴随着热量和质量的变化。在程序温度控制下通过测量物质的热量和质量随温度的变化,研究材料(金属、矿物质、陶瓷和玻璃)的玻璃转变温度,结晶时间与结晶温度,结晶度,融化热与反应热,材料的热稳定性,材料氧化稳定性、分解动力学、估算产品寿命等,揭示物质性质的内在变化的分析方法。
根据国际热分析协会(international confederation for thermal analysis, ICTA) 规定,DSC曲线放热峰向上,吸热峰向下。一个热效应对应的峰位置和方向反映了物质的变化本质,其宽度、高度、对称性和取决于升温速率、样品量、颗粒大小、测定条件、样品变化过程中的各种动力学因素。 2.4.2 X射线衍射(XRD)分析 每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后,根据各相峰的强度正比于改组分存在的量,就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。 2.4.3 扫描电子显微镜(SEM)分析 扫描电子显微镜是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、 透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构等。 2.4.4 BET比表面及孔径分布测定 物质的比表面积(1g吸附剂所具有的内外面积之和)大小和孔径分布情况,是评选催化剂、气敏材料、了解固体表面性质的重要参数。其理论依据是1938年Brunauer、Emmett和Teller三人在1916年Langmuer吸附理论基础上,从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程。
三、仪器与试剂 3.1 热分析仪(SDT Q600),X-射线衍射仪(BRUKER D8 ADVANCE),比表面测定仪(Gemini V 2380)、扫描电子显微镜JSM-6510LV,电子天平,烘箱。 3.2 共沉淀和成核/生长隔离法 250 mL容量瓶2只,250ml和500 mL烧杯各2只, 100mL量筒2只,玻璃搅棒,电磁搅拌器,磁子;研钵,药勺,样品袋,坩埚,计量泵、胶体磨,湘仪离心机,马弗炉;硝酸锌,(NH4)2CO3 。 3.3 水热法和微波水热法 100 mL烧杯2只,高压反应釜、微波消解仪,湘仪离心机研钵,药勺,样品袋; 硝酸锌,NaOH,去离子水,乙醇。 2.4 溶胶-凝胶法 研钵,药勺,样品袋,坩埚,马弗炉,磁力搅拌器、恒温水槽;醋酸锌、聚乙二醇-400、柠檬酸三铵、无水乙醇、草酸、甲醇、硬脂酸、柠檬酸、去离子水。 2.5 反相微乳液法 250 mL烧杯2只, 100mL量筒4只,玻璃搅棒,电磁搅拌器,磁子,烘箱;研钵,药勺,样品袋,坩埚,马弗炉;硝酸锌,曲拉通,正丁醇,环己烷,正己醇,去离子水,碳酸钠,碳酸铵,尿素,氨水。
四、实验步骤 4.1 共沉淀和成核/生长隔离法 1. 配制0.1 mol/L (NH4)2CO3溶液250mL,0.1 mol/L Zn2+溶250 mL. 2. 成核-晶化隔离法制备ZnO 前驱体
取0.1 mol/L(NH4)2CO3 溶液和0.1 mol/L Zn2+溶液各100 mL,通过计量泵以18 mL/min 的相同速率注入胶体磨中快速混合成核生成白色沉淀。室温下晶化2 h、离心洗涤后,于80℃干燥12h得到白色沉淀粉末。
3. 共沉淀法制备ZnO 前驱体 取0.1 mol/L (NH4)2CO3溶液和0.1 mol/L Zn2+溶液各100 mL,在磁力搅拌下加入500ml中混合生成白色沉淀。室温下晶化2 h、离心洗涤后,于80℃干燥12h得到白色沉淀粉末。
4. 制备的沉淀粉末取20mg左右做热分析实验,其余分别在 500℃ 热处理2h 得ZnO 纳米颗粒待做XRD、SEM和BET实验。
4.2 水热法和微波水热法 1. 配制4.0 mol/L NaOH溶液100mL,0.5 mol/L Zn2+溶100 mL. 2. 水热法法制备ZnO