ZnO光催化材料的制备及表征毕业答辩PPT课件

尿素添加量0.25 g
0.5 g
0.75 g
尿素添加量为0.25 g和0.5 g时，生成的ZnO样品形貌相差不大， 并有空心球的出现；尿素量0.75 g时，ZnO开始不规则团聚。这 表明，一定量的尿素含量对ZnO空心球的制备机理有一定的影响。
溶剂热2 h，PVP 0.4 g,尿素0.5 g
可以看到图像中微球的黑暗边缘和明亮中心有一种强烈的对比差 异，可以确认它们是空心结构的微球。
1.2 ZnO的常用合成方法
水解法 沉淀法
水热法 喷雾法
粒子纯度高 分散性好 晶形好且可控制 生产成本低 工艺简单
1.3 新型光催化材料
g-C3N4
制备简单廉价 低的比表面积
稳定
低的可见光有效利用率
中能带
低的量子效率
ZnO/g-C3N4纳米复合材料
ZnO价带上的h+会跃迁到C3N4的价带上。 C3N4导带的e-转移到ZnO导带上。 e-从C3N4导带转移到ZnO导带上，h+则 从ZnO价带转移到C3N4价带上。
2.1 结果与讨论
SEM和TEM分析
溶剂热时间1 h
1.5 h
2h
4h
溶剂热1 h时，没有完整的球形结构。随着溶剂热时间的增长，大 量的不完美的球形组件和零碎的团聚体逐渐消失，表面越来越均 匀。而时间延长到4 h时，球体表面颗粒团聚严重。
PVP添加量0 g
0.2 g
0.4 g
PVP 0 g时的样品团聚得非常厉害，几乎无法获得完整的球体。 加入0.2 g PVP时有规则的纳米氧化锌球体形成，不过表面粒子吸 附不太均匀。当PVP含量为0.4 g时，完整的纳米ZnO球体形成， 表面颗粒吸附均匀。
1 h 米ZnO晶化程度越强，结
20
30
40
50
60
70 构越接近完整。
2
FTIR分析
O-H拉伸振动和弯曲振动： 3400和1630cm-1，表明了吸 附水分子的存在。
Zn-O键的晶格振动472cm-1。
比表面积分析
氮气吸附-脱附等温线及孔径分布
Adsorbed Volume (cm3/g) dV/dlogw(cm3/g)
生长机理
气泡，驱动力，碱性条件，成核开始， ZnO颗粒的聚集，空心微球
XRD分析
Relative Intensity (100) (002) (103)
(101)
(102)
百度文库
(110)
8h
4h
2h 1.5 h
随着溶剂热时间的延长， 峰强度不断变尖锐、半高 宽不断变窄。说明溶剂热 反应时间越长，形成的纳
C /C t0
The reaction constant （k/10 -3min-1）
光催化性能分析
活性分析
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6 1h
0.5
1.5h
2h
0.4
4h
0.3
0.2
0.1 0
20
40
60
80
100
120
Time(min)
14
12
10
8
6
5.51
4
2
0
1h
9.68
13.67
11.24
ZnO/g-C3N4纳米复 合材料可促进电子
–空穴的有效分离，
提高光催化活性。
氧化石墨烯
催化 能量存储 生物传感器 药物运输
单层的二维蜂窝状结 构的sp2碳网络 表面积很高 电子传输性能优良
ZnO-GO复合材料
石墨烯高效、快速的电子迁移有效地减小了ZnO-GO 复合材料光诱导产生的电子空穴对的复合速率，从而 大大提高了材料的光催化性能。
C /C t0
循环实验
1.0
1 sd
2 sd
0.8
3 sd
4 sd
5 sd
0.6
0.4
0.2
0
100
200
300
400
500
600
Time(min)
经过5次重复实验，制备的ZnO 在光催化降解污染物过程中， 光催化降解性能没有明显的降 低，表现出很高的稳定性。
160 min 140 min 120 min 100 min
80 min 60 min
40 min 20 min
0 min
400
450
500
550
Wavelength (nm)
随着紫外光照射时间的延长， 吸收峰的强度逐渐减弱，表明 ZnO样品能够有效地光催化降 解RhB水溶液。
对应的荧光强度来源于2-羟基 对苯二甲酸（由对苯二甲酸 与·OH反应生成而来），其强 度与溶液中产生的·OH的数量 是成正比例关系的，表明光降 解过程中不断产生·OH。
1 绪论
据报道，2015年是中国有历史统计以 来的“最强厄尔尼诺年”，多国气象 机构确认厄尔尼诺已经形成。
解决当前日益严重的环境污染问 题是我国实现可持续发展和提高 人民生活质量的重要前提。
由于半导体光催化剂化学性质稳定，降 解污染物彻底，可重复回收使用，成本 低，制备原料简单易得，反应速度快， 氧化还原能力很强等优点，因而在实际 应用中大量用于环境污染治理。
60
0.06
50
0.05
1h 2h
4h
0.04
40
0.03
0.02
0.01
30
0.00
10
Pore size (nm)
20
1h 2h 4h
10
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Relative Presure (p/p ) 0
样品的物理性质
相对压力P/P0接近1有较高的吸附，意味着大孔的存在。从插图 可以看到三个样品的孔径分布集中在介孔区域（2-50 nm）。随 着溶剂热时间的延长，比表面积和孔体积逐渐减小。
1.5 h 2 h
4h
随着照射时间的增加，不同 时间制备的样品对RhB水溶 液浓度均逐渐减小。
速率常数k 随着溶剂热时间 的增加先增后减，并在2 h时 达最大。
紫外可见吸收光谱
FL intensity (a.u.)
·OH的定性分析
180 160 140 120 100
80 60 40 20
0 350
13级研究生毕业答辩
ZnO光催化材料的制备 及表征
报告人：XX 指导老师：XXX教授
2016年5月14日
主要内容
1 绪论 2 ZnO纳米空心球的无模板溶剂热制备及光催化性能 3 ZnO/C复合空心微球的水热制备及光催化活性 4 GO掺杂纳米ZnO的溶剂热制备及光催化性能 5 结论
1.1 研究背景
1.4 纳米氧一化、锌选的前题景的展背望景和意义
降解有机污染物 (环境)（抗菌消毒）
纳米ZnO应用
光解水制氢 (能源)
光诱导超亲水性 (自清洁)
ZnO
2 ZnO纳米空心球的无模板溶剂热制备 及光催化性能
本章采用乙二醇溶剂为反应体系，可控制 备纳米ZnO空心球，并考察溶剂热反应时 间、PVP添加量、尿素添加量等三个参数 对所制备ZnO空心球的形貌、晶化、颗粒 尺寸和光催化活性的影响，并提出了空心 球的形成机理。