六味地黄丸的高效液相色谱电喷雾电离-质谱分析

高效液相色谱法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量摘要：目的采用HPLC法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量。

方法色谱柱为Hypersil C18（4.6mm×250mm，5μm），流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液（1：8：4：87），检测波长为236nm，柱温40℃，理论板数按马钱苷蜂计算应不低于4000，进样量10μL，外标法定量。

结果马钱苷在6.000～60.000μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=1.0000），平均回收率为98.7%，RSD=1.06%（n=9）。

结论本法简便、快速、准确，可作为该制剂含量测定的方法。

关键词：高效液相色谱法；六味地黄颗粒；马钱苷；含量测定[Abstract] Objective To determine loganin in liuwei dihuang granule by HPLC。

Method The HPLC systerm consisted of Hypersil C18（4.6mm×250mm，5μm）.The mobile phase is tetre hydrofuran-acetonitrile- methanol-0.05%phosphoric acid solution—（1：8：4：87）.The detection wavelength was 236nm.The temperatureof detection wavelength column is 40℃.The theoretical plates is not lower than 4000 as c alculated according to loganin area.The quantity of inputting samples is 10μL.Its contents were determined with external standard method。

电喷雾电离技术电喷雾电离技术是一种在质谱分析领域中被广泛应用的方法。

该技术主要是利用高压电场将液态样品中的分子喷雾成细小液滴，然后通过电离技术将其变为带电离子，最后经过质谱仪进行检测和分析。

该技术在材料科学、化学、生物医学和环境监测等领域有着广泛的应用。

1. 原理电喷雾电离技术是通过高压电场将液态样品中的分子喷雾成细小液滴，并将其离子化，从而在质谱仪中进行检测和分析的一种技术。

具体过程如下：a. 液体喷射：将样品通过高压电场或毛细作用力喷射成微小的液滴。

b. 气体蒸发：将微小的液滴置于高压气流中，使其中的溶剂蒸发，使成分相对浓缩。

c. 离子形成：将微小的液滴通过放电或者辐射等方法形成离子化物。

d. 检测：将离子传入质谱仪进行检测和分析。

2. 应用电喷雾电离技术在材料科学、化学、生物医学和环境监测等领域中有着广泛的应用。

a. 材料科学：电喷雾电离技术可以有效地分析并确定材料中的各种成分，以及材料的结构，并且可以用于表面化学分析，特别是在微电子材料研究中有着广泛应用。

b. 化学：电喷雾电离技术可以用于分析化学样品中的各种成分，如有机分子，离子，金属离子等等。

c. 生物医学：电喷雾电离技术可以应用于生物医学研究中，用于分离和检测蛋白质、核酸、糖类等生物大分子，解决分子量大，易挥发的分析问题。

d. 环境监测：电喷雾电离技术还可以用来分析环境污染物，如有机物、重金属和农药等。

3. 优点与其他离子化技术相比，电喷雾电离技术具有如下优点：a. 可以进行微量检测：电喷雾电离技术非常适合于微量样品的检测，因为它可以在样品浓度相对较低的情况下进行准确的分析。

b. 选择性较高：电喷雾电离技术具有较高的选择性，能够对复杂的混合样品进行准确的分离和检测。

c. 高效率：电喷雾电离技术是高效的，对大分子也能离子化，检测结果准确。

d. 低成本：由于电喷雾电离技术所使用的设备和方法都非常简便，因此其成本相对较低，可广泛普及使用。

气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量的差异对比【摘要】目的：对气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量的差异进行对比。

方法：选取六味地黄丸（河南省宛西制药股份有限公司）作为样品，样品粉碎后待测,分别采用气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定丹皮酚含量，对比两种方法鉴定中丹皮酚含量差异。

结果：气相色谱-质谱法检测六味地黄丸中丹皮酚平均含量分别为0.173、0.144、0.204，薄层扫描法检测六味地黄丸中丹皮酚含量范围为0.172、0.140、0.205；两种方法检测加样回收率分别为104.0%、105.1%。

结论：气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量差异不明显，结果准确，具有一致性。

【关键词】气相色谱-质谱法；薄层扫描法；六味地黄丸；丹皮酚；差异六味地黄丸为《中国药典》收载品种，为我国传统医学中用于滋补肝肾之阴的代表药物[1]，方剂由熟地黄、山茱萸、丹皮、山药、茯苓和泽泻组成，现代药理试验发现药物同时具有保护肝脏、调节肾功能、抗衰老、降血压、抗肿瘤、免疫调节等药理作用[2]。

丹皮为牡丹的甘草根皮，主要成分为丹皮酚，是六味地黄丸质量标准规定的重要监测指标，丹皮含量测定方法主要有直接蒸馏-UV法、薄层扫描法、高压液相色谱法等，而不同检测方法在丹皮酚含量鉴定中的差异则无相应研究。

本研究采用气相色谱-质谱法、薄层扫描法对六味地黄丸中的丹皮酚进行测定，旨在探索六味地黄丸生产过程中的无损定量检测途径，具体如下。

1.仪器与试药1.仪器薄层扫描法：仪器为KH-3000型全能型薄层色谱扫描仪（上海科哲生化科技有限公司），定量毛细管由日本岛津仪器有限公司生产，全自动薄层铺板器TD-II（北京同德创业科技有限公司），硅胶G（上海研生生化试剂有限公司），SKF-24超声波清洗器（上海隆拓仪器设备有限公司）。

气相色谱-质谱法与薄层扫描法：色质联用仪（上海精密仪器仪表有限公司），THD-M1智能超声波发生器（深圳市太和达科技有限公司），CR-8A色谱数据处理器（日本岛津仪器有限公司）。

高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量林静;乐卿清;谢荣伟
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2010(022)006
【摘要】目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,采用C18柱,以乙腈-水(9∶91)为流动相;检测波长为238nm流速为
1mL·min-1.结果马钱苷在0.0546～2.184μg范围内呈良好的线性关系
(r=0.9999);平均加样回收率为100.4%,RSD为1.31%.结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为六味地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量测定方法.
【总页数】2页(P91-92)
【作者】林静;乐卿清;谢荣伟
【作者单位】福建省华夏医药科技开发有限公司,福州350009;福建省华夏医药科技开发有限公司,福州350009;福建省华夏医药科技开发有限公司,福州350009【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 罗国辉
2.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量 [J], 刘爱敏;王明耿;赵建东;崔巧红
3.高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量 [J], 梁发华;陈婕
4.HPLC法测定桂附地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量 [J], 郑阿旭
5.不同方法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量的比较 [J], 王世清
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高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量罗国辉【期刊名称】《临床和实验医学杂志》【年(卷),期】2012(011)021【摘要】Objective To establish a HPIX method for determination of paeonol content in Liuwei Dihuang pills ( condensed ). Methods The chromatic column of C18 was applied. The mobile phase consisted of methanol - water ( 70:30 ); the wave length for detection was at 274 nm; flow rate was kept at 1.0 ml/min. The column temperature kept at room temperature. Results The determination of paeonol content in HPLC had good linear relation in ranges of 8. 24 ~ 164. 8 n,g/ml( r =0. 9999 ), average recovery rate was 98. 92% , and relative standard deviation ( RSD ) = 1.70% (n=6). Conclusion The results showed that HPLC is convenient, fast, accurate and reproducible in determination of paeonol content in Liuwei Dihuang pills ( condensed ). It can be used for controlling the quality of this kind of product of Chinese traditional medicine.%目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量的方法.方法采用Diamonsil TM C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇- 水(70∶30)为流动相;检测波长为274 nm;流速1.0 ml / mi n;柱温:室温.结果丹皮酚含量在8.24～164.8 μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.92%,相对标准偏差(RSD)=1.70%(n=6).结论以HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量,方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于药品质量的控制.【总页数】3页(P1694-1696)【作者】罗国辉【作者单位】广东省人民医院,广东省医学科学院药学部,广东,广州,510030【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量 [J], 林静;乐卿清;谢荣伟2.高效液相色谱法测定明目地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量 [J], 程巧鸳;陈碧莲3.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量 [J], 刘爱敏;王明耿;赵建东;崔巧红4.高效液相色谱法测定金匮肾气浓缩丸中丹皮酚的含量 [J], 王宇友;高洪;汪培钧;章建飞5.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 贾瑞艳;刘影因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度吕兴萍;胡容峰;叶蕾;丁领振【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2014(036)003【摘要】目的建立以丹皮酚、马钱苷为指标成分,测定六味地黄丸溶出度的方法.方法照《中国药典》2010年版二部溶出度测定法中的小杯法,以200 mL脱气人工胃液(无酶)为溶出介质,转速100 r/min,温度(37.0±0.5)℃.采用高效液相色谱法外标法定量,Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05％磷酸溶液,B为乙腈梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为234 nm(马钱苷)、274 nm(丹皮酚).结果丹皮酚、马钱苷分别在4.03 ～36.27μg/mL(r=0.999 4)、3.02 ～27.18μg/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60％、98.47％,RSD分别为1.51％、1.82％.结论本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄丸溶出度的测定.【总页数】3页(P652-654)【作者】吕兴萍;胡容峰;叶蕾;丁领振【作者单位】安徽中医学院,安徽合肥230038;江苏农林职业技术学院,江苏镇江212400;安徽中医学院,安徽合肥230038;安徽中医学院,安徽合肥230038;安徽中医学院,安徽合肥230038【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度2.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量3.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量4.基于HPLC法测定不同六味地黄丸中丹皮酚溶出度的研究5.六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A含量的高效液相色谱法测定因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定六味地黄汤中梓醇含量D eter m i n a ti on of Ca t a lpol i n Reh mann i a e D ecocti on of S i x I ngred i en ts w ith HP LC刘红宇,欧阳荣(湖南中医药大学第一附属医院,湖南　长沙　410007)[摘要]　目的:利用高效液相色谱法分离、测定六味地黄汤中梓醇,完善质量控制方法。

方法:用kr omasil ODS-1柱(200mm×4.6mm)色谱柱,0.5%的乙腈溶液为流动相,检测波长为210n m,柱温25℃。

结果:梓醇在0.0673～1.346μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.95%,RS D=0.96%(n=5)。

结论:该法方便简便、快速,准确可靠。

[关键词]　高效液相色谱法;梓醇;六味地黄汤;质量控制[Abstract]　Objective:I n order t o i m p r ove the method of quality contr ol,the HP LC was used t o separate and deter m ine the catal pol in Reh manniae decocti on of six ingredients.M ethod:The chr omat ographic conditi ons included the kr omasil ODS-1colu mn (200mm×4.6mm)and mobile phase consisted of0.5%acet onitrile,the detecti on wavelength was210n m.Result:The catal pol showed a good linear relati onshi p at the range of0.0673～1.346μg.the average recovery was97.75%with RS D0.96%.Conclusi on: The method is si m p le,fast,accurate and reliable.[Key words]　HP LC;Catal pol;Reh manniae Decocti on of Six I ngredients;Quality contr ol[中图分类号]R927.2　[文献标识码]A　[文章编号]1672-951X(2007)01-0062-02 六味地黄汤最早记载于宋代钱乙《小儿药证直诀》卷下,称地黄丸。

HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量
段彬;魏玉辉
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2012(5)11
【摘要】目的建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量
的高效液相色谱法(HPLC)。

方法以VP-ODS柱为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。

结果马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在1.56～50.00、0.47～15.00、6.25～200.00μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,r值均≥0.9992;HPLC法精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.54%;3种
分析物的加样回收率均≥99.17%。

结论 HPLC法简便,结果准确可靠,可有效地用于六味地黄丸的质量控制。

【总页数】2页(P66-67)
【关键词】六味地黄丸;HPLC法;马钱苷;芍药苷;丹皮酚
【作者】段彬;魏玉辉
【作者单位】国营长风机器厂职工医院;兰州大学第一医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量 [J], 王晓燕;黄霞;霍甜甜;李振国
2.高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量 [J], 王灵霞;朱东亮;柴逸峰
3.HPLC法同时测定余甘子中5种成分的含量及主成分、聚类分析 [J], 李琦;裴河欢;李静;罗亚虹
4.高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量分析 [J], 王申; 杜思邈
5.高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量分析 [J], 王申;杜思邈
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六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究目的：建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱。

方法：Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以乙腈（含0.05%磷酸）-水（含0.05%磷酸）为流动相梯度洗脱；柱温40 ℃；流速1.0 mL·min-1；检测波长276 nm（0～10 min），236 nm（10～40 min），276 nm（40～60 min）；进样量20 μL。

采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认。

结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。

采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别。

采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸，其相似度均在0.96以上。

结论：该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础。

标签：六味地黄浓缩丸；HPLC；指纹图谱；质量评价六味地黄方是中药“滋补肾阴”的经典名方，系由熟地黄、山茱萸（制）、山药、茯苓、丹皮和泽泻按质量比8∶4∶4∶3∶3∶3 组成。

现代药理研究表明该方对神经、内分泌、免疫系统有调节作用，具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、改善肾功能、保肝等多项药理作用。

该方广泛应用于临床，尤其以原方为基础进行加减后组成的六味地黄加减方，几乎涉及到人体各个系统的疾病。

对于六味地黄丸的质量控制，2000年版《中国药典》分别采用分光光度法测定来自牡丹皮的丹皮酚含量和薄层扫描法测定来自山茱萸的熊果酸含量。

2005年版《中国药典》对以往的质量控制方法进行了改进，采用高效液相色谱法分别测定来自牡丹皮的丹皮酚含量和来自山茱萸的马钱苷含量，2010年版《中国药典》继续沿用该方法。

但该方法仅对这2个活性成分进行含量测定，仍不能全面的反映六味地黄丸的质量情况。

本研究旨在通过指纹图谱的方式，以更多成分来控制六味地黄浓缩丸的质量。

近些年对六味地黄方的HPLC指纹图谱已有很多研究，但文献中图谱反映的色谱峰较少且很少对色谱峰进行指认[1-2]。

高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量
迟富杰;淳于家龙;杨德柱
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)6
【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸
(90∶10∶0.02),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果:该方法的线性范围为20～100μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.81%.结论:高效液相色谱法操作简便,准确性、重现性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】迟富杰;淳于家龙;杨德柱
【作者单位】黑龙集团鼎恒升药业有限公司,黑龙江,齐齐哈尔,161005;齐齐哈尔市第一医院,黑龙江,齐齐哈尔,161005;齐齐哈尔市药品检验所,黑龙江,齐齐哈
尔,161005
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸含量 [J], 孙桂梅;钟秀华;马杰
2.高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量 [J], 刘夕琳;杨玉婷;李野;张羽男;殷和美;张宇;孙长海
3.高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中丹皮酚含量 [J], 张忠春;管玉民;王健;王官连
4.HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量 [J], 丁晴;徐德然;王峥涛
5.高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中芍药苷含量的实验研究 [J], 潘桂玲;韩强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

六味地黄胶囊的质量标准研究目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。

方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别，采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量；色谱柱为Thermo-C18（4.6×250mm，5μm），流动相：以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸为流动相B，采用梯度洗脱，流速1mL/min，柱温35℃，马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm，丹皮酚的检测波长为270nm。

结果：薄层色谱鉴别斑点清晰，阴性对照无干扰；莫诺苷在0.03508～1.0524μg 范围中线性关系良好，平均回收率为100.41%，RSD为1.21%（n=6）；马钱苷在0.049342～1.480262μg范围中线性关系良好，平均回收率为101.91%，RSD为1.37%（n=6）；丹皮酚在0.17046～5.1138μg范围中线性关系良好。

平均回收率为103.54%，RSD为0.92%（n=6）。

结论：所建立的方法简便、准确、重复性好，可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。

标签：六味地黄胶囊；酒萸肉；莫诺苷；马钱苷；丹皮酚Abstract：Objective to establish a method for the determination of Liuwei Dihuang capsule in Fructus Corni by TLC and morroniside and loganin total quantity and the content of paeonol. Methods the TLC method of Liuwei Dihuang capsule in Fructus Corni were identified，by high performance liquid chromatography method for the simultaneous determination of party in Fructus Corni in morroniside and loganin content and cortex moutan in paeonol content；column chromatography Thermo-C18 （4.6×250mm，5μ），flow phase：with acetonitrile as mobile phase a，with 0.3% phosphoric acid as the mobile phase B，the gradient elution，flow rate of 1mL / min，column temperature 35 degrees Celsius，detection wavelength of loganin and morroniside was 240nm，paeonol detection wavelength 270nm. Results TLC spots were clear，without the interference of negative control；morroniside in 0.03508～1.0524 μg range linear relationship is good. The average recovery rate was 100.41%，RSD = 1.21% （n = 6）；loganin in 0.049342 ～1.480262 μg range linear relationship is good. The average recovery rate was 101.91%，RSD was 1.37% （n = 6）；paeonol in 0.17046～5.1138 μg range linear relationship good. the average recovery was 103.54%，RSD was 0.92% （n=6）. Conclusion the established method is simple，accurate and with good reproducibility and can be used for the determination of the content of morroniside and loganin total and tree peony bark of Paeonol in Liuweidihuang capsule liquor Cornus and the identification of Fructus Corni.Keywords：Six Dihuang Capsules；Fructus Corni；Monod Glycosides；Loganin；Paeono六味地黃胶囊收载于《中国药典》2015年版一部，原标准有茯苓的显微鉴别以及丹皮酚、山茱萸和熊果酸、泽泻、茯苓的薄层色谱鉴别；含量测定采用薄层扫描法测定了酒萸肉中熊果酸的含量，采用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚的含量。