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案例十一石灰石中钙含量的测定

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1 案例一 尿素中氮含量的测定 尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4 以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(NH4)2SO4为强酸弱碱盐，由于NH4+ 的酸性太弱(Ka =5.6×10-10 )，故不能用NaOH标准溶液直接滴定。但NH4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式为： 4NH4+ +6HCHO=(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+ 由于生成的(CH2)6N4H+ (Ka =7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4 是弱碱，，溶液的pH值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。

试样中氮含量的计算式为：-3NaOHNaOHNN 10100%25.00250.0CVMm试样

案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸(Ka=1.0×10-3)，

结构式，1rM180.16gmol，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：

乙酰水杨酸含量的计算式为： 3NaOHNaOHHClHCl1)M10210100%10.00250.0CVCVm乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。 2

案例三 离子交换树脂交换容量的测定 离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如-SO3H、-COOH等。

交换容量是指每克干树脂所交换的离子（离子的基本单元为）的物质的量，是衡量树脂性能的重要指标，一般使用的树脂其交换容量为3~6 mmol·g-1 。 本实验用酸碱滴定法测定强酸性的阳离子交换树脂（RH）的总交换容量和工作交换容量。 当用静态法测定总交换容量时，向一定量的H型阳离子树脂加入一定过量的NaOH标准溶液浸泡。当交换反应达到平衡时： RH + NaOH===== RNa + H2O 用HCl标准溶液滴定过量的NaOH。 H++ OH-===== H2O 3NaOHNaOHHClHCl(V-V)10=20.00100.0CCm

树脂

总交换容量 （mmol·g-1）

用动态法测定工作交换容量是，将一定量的H型树脂装入交换柱中，用Na2SO4溶液以一定的流量通过交换性。Na+与RH发生交换反应，交换下来的H+用NaOH标准溶液滴定。反应为： RH + Na+===== RNa + H+ H++ OH-===== H2O -3NaOHNaOH10=20.00250.0CVm

树脂

工作交换容量 （mmol·g-1）

案例四 福尔马林中甲醛含量的测定 甲醛是无色有强烈刺激性气味的气体，对空气的比重为1.06，略重于空气，易溶于水、醇和醚，有凝固蛋白质的作用，沸点为19℃。其30％～40％的水溶液为福尔马林液。甲醛与空气中离子形成氯化物反应生成致癌物——二氯甲基醚，已引起人们警觉。 3

甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能、免疫功能异常等方面，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA单链内交连和DNA于蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。 甲醛主要用于制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。 用滴定分析的方法测定甲醛的含量是基于如下原理： 试样中的的甲醛与过量的中性亚硫酸钠作用，生成氢氧化钠。

CHHO+Na2SO3 + H2OC

HH+OH

SO3NaNaOH

生成氢氧化钠，可用溴百里酚蓝作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。 HCl + NaOH= NaCl + H2O 甲醛含量的计算式为：

HClHCHOHCl

3HCHO1010025.00250.0CVMV



试样

（g/100mL）

案例五 食品中蛋白质含量的测定 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，加入NaOH溶液使其碱化。然后通过水蒸气蒸馏使氨溢出，用硼酸吸收后再用HCl标淮溶液滴定，根据酸的消耗量计算的结果乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 主要反应式如下：422CuSOSOHnmCONHC442NHOH NH 4 + + OH - = NH3↑ + H2O NH3 + H3BO3 = NH 4 ++ H2BO3- H + + H2BO3- = H3BO3

当样品消耗酸滴定剂体积为V1，空白消耗酸滴定剂体积为V2时，蛋白质含

量的计算式为： 4

31HCl2-1410100%10.00100.0HClVVCFmHCl蛋白质试样（） 图4-1 定氮蒸馏装置图 1. 安全管 2. 导管 3. 蒸汽发生器 4. 样品入口 5. 汽水分离器6. 反应管 7. 隔热套 8. 冷凝管 9. 吸收瓶

案例六 铝合金中铝含量的测定 铝合金中含有：Si，Mg，Cu，Mn，Fe，Zn，个别还含有Ti，Ni等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰，故缺乏选择性。对于复杂试样中的铝，一般都采用置换滴定法。 将试样溶解制成Al3+溶液，调节试液pH值为3～4，加入过量EDTA标准溶液，煮沸， 使Al3+与EDTA络合完全，反应为： Zn2+ + H2Y2-= ZnY2- + 2H+ Mn+ + H2Y2-= MY(n-4) - + 2H+ 冷却后，调pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。 Zn2+ + H2Y2-= ZnY2- + 2H+ 滴定终点时：Zn2+ + H2In4- (黄) = 2H+ + ZnIn2-(紫红) 此时只需正确确定终点，不必记录体积读数。然后向溶液加入过量NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al等摩尔的EDTA，反应式为： AlY-+ 6F-+2H+ = AlF63-+ H2Y2- 5

流水冷却试液，调pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。 Zn2+ + H2Y2-= ZnY2- + 2H+ 滴定终点时：Zn2+ + H2In4- (黄) = 2H+ + ZnIn2-(紫红) 由于nAl = nZn，因此Al含量的计算式为：

2+2+3AlZnZnAl10100%25.00250.0CVMm



试样

案例七 氢氧化铝药片中铝和镁的测定 复方氢氧化铝(胃舒平)是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝与EDTA充分络合，用Zn2+标准溶液返滴定法测定铝。 Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2-= ZnY2- + 2H+ 则每片药片中氢氧化铝的含量(Al(OH)3g/片)为：

2+2+AlOH333EDTAEDTAZnZnAl(OH)()10110.0010250.0CVCVMm（）

试样 （g/片）

另取试液，调节pH=8～9，将铝沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁。 Mg2+ + Y4-= MgY2- 则每片药片中三硅酸镁的含量(Mg3SiO2g/片)为：

3232

3EDTAEDTAMgSiOMgSiO10125.0010250.0CVMm

试样

（g/片）

案例八 葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定 钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动， 6

它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。对葡萄糖酸钙制剂中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。 制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe3+等干扰离子，调节pH≈12～13，以钙指示剂作指示剂，EDTA滴定。滴定反应为： Ca2++Y4-=CaY2-

钙含量的计算式为：a3EDTAEDTACa10100%25.00100.0CCVMm试样

案例九 橡胶中锌含量的测定 试样经灰化，溶解在盐酸中。若含二氧化硅用氢氟酸和硫酸处理除去，加氯化铝和氟化铵使钙和镁以六氟合铝酸盐的形式沉淀，铁、钛和过量铝的干扰通过与氟离子生产络合物而消除或减少(大量铁的干扰可加2,4-戊二酮进一步消除)。最后以双硫腙和次甲基蓝为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。试样中锌含量的计算式为： 3EDTAEDTAZnO10100%25.00100.0CVm



试样

案例十 水样中化学耗氧量的测定 水样的耗氧量是水质污染程度的主要指标之一，它分为生物耗氧量(简称BOD)和化学耗氧量(简称COD)两种。BOD是指水中有机物质发生生物过程时所需要氧的量；COD是指在特定条件下，用强氧化剂处理水样时，水样所消耗的氧化剂的量，常用每升水消耗O2的量来表示。水样中的化学耗氧量与测试条件有关，因此应严格控制反应条件，按规定的操作步骤进行测定。 测定化学耗氧量的方法有重铬酸钾法、酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。重铬酸钾法是指在强酸性条件下，向水样中加入过量的K2Cr2O7，让其与水样中的还原性物质充分反应，剩余的K2Cr2O7 以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定。同时，需要用蒸馏水做空白试验。氯离子干扰测定，可在回流前加硫酸银除去。该法适用于工业污水及生活污水等含有较多复杂污染物的水样

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石灰石中碳酸钙的测定办法

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精心整理石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2.实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分TCaCO3表示,34①30%除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口6．实验步骤：①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，②氧化：加入0.5-1ml30%的过氧化氢放置约5分钟，③反应：用移液管准确加入25ml0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。

置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。

④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。

加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：C1—HClV1C2—V2m22－2.272712在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。

）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3+2HCl△CaCl2+H2O+CO2↑MgCO3+2HCl△MgCl2+H2O+CO2↑NaOH+HCl=NaCl+H2O3.实验仪器：①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4．实验试剂：①30%除盐水562剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：第一步：CO2％=C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22－1/2CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%=CO2%×2.27272.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比。

edta测石灰石中钙含量的原理

edta测石灰石中钙含量的原理

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EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强的配体，常用来测定石灰石中的钙含量。

在 EDTA
测定石灰石中钙含量的原理中，首先将石灰石中的钙释放出来，这一步是通过将石灰石溶解在碱性溶液中，使得钙能够从石灰石中释放出来。

接下来，将钙与 EDTA 结合在一起，形成 EDTA
钙配合物。

这一步是通过将 EDTA 加入到溶解了钙的溶液中，使得EDTA 与钙结合在一起。

最后，测定 EDTA
钙配合物的浓度，从而间接测定石灰石中的钙含量。

EDTA 测定石灰石中钙含量的优点在于，EDTA
是一种强的配体，能够与多种金属离子结合在一起，因此 EDTA
测定石灰石中的钙含量时，不会受到其他金属离子的干扰。

石灰石中碳酸钙的测定方法

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石灰石中碳酸钙的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。

）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3．实验仪器：①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4．实验试剂：①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口6．实验步骤：①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟，③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。

置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。

④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。

加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：第一步：CO2％=C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量2．实验原理：在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。

分析化学第六版部分参考答案

分析化学第六版部分参考答案

实验五十八 石灰石中钙含量的测定一、原理CaCO 3+2H + == Ca 2+ + CO 2+H 2O Ca 2+ +C 2O 42- == Ca C 2O 4 Ca C 2O 4+2H + == Ca 2++ H 2C 2O 4 2MnO 4- +5 H 2C 2O 4-+6H + == 2Mn 2+ + 10CO 2+8H 2O 二、步骤1．石灰石试样（记样品号）的溶解和草酸钙沉淀的制备2．Ca C 2O 4沉淀的过滤和洗涤3．Ca C 2O 4沉淀的溶解和测定三、计算%Ca=注意：1. 石灰石与草酸钠同在天平室，不要搞混。

石灰石已编号，一定要记下样品号，烧杯要编号，数据要记下。

2. 加盐酸溶解石灰石时要盖表面皿，因为有气体生成，易溅出。

3. 制备沉淀时，氨水用来调PH ，使沉淀完全。

加氨水不要太快，以形成好的晶型。

4. 制备沉淀时，要边加氨水边搅拌，玻璃棒要专用，沉淀制完后仍留在烧杯中，滴定时还要搅拌，滴定完才能取出。

5. 过滤前漏斗洗干净才能形成水柱。

6. 滤纸先轻轻折叠，不要折死；撕下1小块→贴紧→润湿→将气泡赶出，手堵住出口，注入蒸馏水，形成水拄后过滤速度较快。

7. 草酸氨洗一步省略。

8. 沉淀沉降时烧杯要倾斜放，以免倾倒时将沉淀搅起，堵住滤纸。

↑↓↑()()陈化放置过夜置于柜中盖上表皿滴至溶液变黄边滴边搅氨水滴加加热溶液呈红色滴甲基橙加水全溶约滴加盖上表皿共称两份烧杯中于准确称取石灰石试样→→→→→→→→→→→L mol CmL O C NH L mol mL mL HCl mL g/380~7020~15/25.0212071:14002.0~1.04224()滤液中无白色沉淀为止检验洗至用次用水洗沉淀的洗涤用干净烧杯呈接试液倾泻法沉淀的过滤形成水柱滤纸的折迭与安放,5~43AgAO →→→()內不褪色即为终点粉红色溶液滴至呈粉红色继续用将滤纸浸入溶液中溶液滴至刚呈粉红色用加热加水杯內用滴管滴加把沉淀洗至沉淀向杯内贴在烧杯內壁上将带有沉淀的滤纸展开s KMnO KMnO C mlmL SO LH mol 3085~7510050/14442→→→→10010002544⨯⨯⨯⨯⨯s Ca KMnO KMnO m M V C9. 过滤时尽量将沉淀留在烧杯中，在烧杯中用水洗沉淀，洗4-5次（少量多次的原则），洗至硝酸银检验无白色沉淀为止。