二组分完全互溶系统的气-液平衡相图
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课程名称:大学化学实验(P)指导老师:____ 滕启文_ 成绩:____________
实验名称:二组分完全互溶系统气-液平衡相图实验类型:____ 同组学生姓名:_______
一、实验目的和要求(必填)
二、实验内容和原理(必填)
三、主要仪器设备(必填)
四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)
七、讨论、心得
二组分完全互溶体系的气-液平衡相图
一、实验目的
1. 学习测定气-液平衡数据及绘制二组分系统相图的方法,加深理解相图和相律等概念。
2. 掌握测量纯液体和液体混合物沸点的方法。
3. 熟悉阿贝折光仪的原理及操作,熟练掌握超级恒温槽的使用和液体折射率的测量。
4. 了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。
二、基本原理
在一定的外压下,纯液体的沸点是恒定的,但对于完全互溶双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与其组成有关,并且在沸点时,平衡的气-液两相组成往往不同。根据相律:F=C-P+2,一个气液共存的二组分体系,其自由度为2,只需再任意确定一个变量,其自由度就减为1,整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。本实验中采用在一定压力下,作出体系的温度T 和组分x 的关系图,即T-x 图。 完全互溶体系的T-x 图可分为三类:①液体与Raoult 定律的偏差不大,在T-x 图上,溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间(图 1.a ),如苯-甲苯系统;②由于两组分的相互作用,溶液与Raoult 定律有较大的负偏差,在T-x 图上存在最高沸点(图1.b ),如卤化氢-水系统;③ 溶液与Raoult 定律有较大的正偏差,在T-x 图上存在最低沸点(图1.c ),如乙醇-水系统。②和③类溶液,在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同,这些点称为恒沸点,此浓度的溶液称为恒沸点混合物,相应的温度称为恒沸温度,相应的组成称为恒沸组成。
图1. 二元液系t-x 图
本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。对于一个组成恒定的封闭系统,当系统达到气液平衡温度时,气液两相的组成和温度恒定不变,以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点,用光滑曲线连接即成相图。
实验所用的沸点仪结构如图2,冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的气相样品。电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象,温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境
t/℃
t/℃
t/℃
A
A
A
B
B
B
x B (a) x B (b) 气
气
气
液
液
液
x B (c)
可能造成的温度计读数波动。平衡时气-液两相
组成的分析用的是折射率法,因为溶液的折射率
与其组成有关。若在一定温度下,测得一系列已
知浓度溶液的折射率,作出该温度下溶液的折射率-组成工作曲线,就可通过测量同温度下的未知浓度溶液的折射率得到此溶液的浓度。因折射率是温度的函数,测定时必须严格控制阿贝折光仪的测量温度。 三、实验仪器和试剂
仪器:沸点仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,调压
变压器,1/10℃温度计,普通温度计,滴管若干,吹风机。
试剂:环己烷(AR ),无水乙醇(AR )。 四、实验步骤(环己烷中加入乙醇) 1. 制作环己烷-乙醇液态混合物的工作曲线。(实验前已制作完成) 2.按照装置图安装沸点仪,保证仪器内部干燥、洁
净。打开超级恒温槽和阿贝折光仪,调节恒温槽的温度,使折光仪的测量温度达到30.0摄氏度左右(±0.2℃)。 3. 测定沸点
在沸点仪中加入30mL 环己烷,打开冷却水,接通电源,缓缓加热,直至其沸腾,并保持一段时间,使冷凝液不断淋洗冷凝管底部的小球中的液体,知道温度计的读数保持稳定为止。分别记录测量温度计和辅助温度计的读数。 4. 取样分析
切断电源,停止加热,用烧杯盛冷水套在沸点仪底部,冷却容器内的液体。吸用滴管吸取冷凝管小球内的冷凝液测其折射率2-3次取平均值,在工作曲线上找出其对应的组成。另取一只滴管吸取烧瓶内的残留液按上述方法得到其组成。做好记录。
5. 吹干残留在两滴管内的液体待用,在环己烷中依次加入1mL 、1mL 、3mL 、3mL ……乙醇,每次加入后都重复3、4两步骤,直至沸点几乎不再下降以及冷凝液和残留液的折射率近似相等为止。
乙醇中加入环己烷的步骤基本相似,只是试剂加入量不同,具体见数据记录。
五、数据记录与数据处理
试验中我测定的为环己烷中加乙醇部分
室温:25.5℃ 大气压:101.67kPa 测量温度计露茎读数:50.10℃
阿贝折光仪的测量温度为:29.8℃(±0.1℃)
表1. 环己烷中加入乙醇混合物的气-液平衡数据
实验条件下,纯环己烷的沸点为80.88℃,折射率为1.4208
乙醇加入量/mL t 测/℃ t 辅/℃ 校正后沸点/℃ 气相(冷凝液) 液相(残留液) 折射率 组成 折射率 组成 0.2
77.80
34.8
78.14
1.4164
0.892
1.4198
0.990
1 2 3 4
5 6
图2. 沸点仪结构简图 1.辅助温度计;2.测量温度计;3.加料口;4.加热丝;5.冷凝液 取样口;6.盛冷凝液的小球
*表中的组成均以环己烷的百分含量表示
乙醇中加环己烷数据
试验中我测定的为环己烷中加乙醇部分
室温:26.5℃大气压:101.82kPa
测量温度计露茎读数:49.72℃
阿贝折光仪的测量温度为:29.6℃(±0.1℃)
表2. 乙醇中加入环己烷混合物的气-液平衡数据
实验条件下,纯环己烷的沸点为78.50℃,折射率为1.3570
*表中的组成均以环己烷的百分含量表示
据数据绘制相图如下
图3. 环己烷-乙醇二组分系统沸点-组成图