VC 反滴定法

一. 目的掌握滴定法测定Vc含量的基本原理和操作。

二. 原理L-抗坏血酸（Vc）中的—C=C—基具有还原性，还原型L-抗坏血酸能与氧化剂染料2,6-二氯酚靛酚作用，染料本身被还原成无色的衍生物，同时还原态的L-抗坏血酸被氧化成无色的脱氢L-抗坏血酸。

一定量的样品提取液还原标准染料的量与样品中所含Vc的量成正比。

染料2,6-二氯酚靛酚在中性或碱性溶液中呈蓝色，在酸性溶液中呈粉红色。

用2,6-二氯酚靛酚滴定样品，在达到终点之前，滴下的2,6-二氯酚靛酚立即被还原成无色；当溶液中的L-抗坏血酸被消耗完时，滴下的过量的2,6-二氯酚靛酚在酸性体系里呈现粉红色。

所以当溶液从无色转变成微红色时，即为滴定终点。

三. 实验材料及设备1. 材料新鲜蔬菜2. 仪器电子天平3. 器材滴定管：25mL×1移液管：10mL×2 20mL×1容量瓶：100mL×1量筒：50mL×1锥形瓶：100mL×4研钵：1套烧杯：250mL×2 50mL×1洗瓶：1个纱布：20cm×20cm 1块四. 试剂的配制1. 草酸溶液（2%）每组配制250mL2. 2,6-二氯酚靛酚溶液分别称取2,6-二氯酚靛酚300mg、碳酸钠300mg，用热蒸馏水200mL溶解并定容至3000mL（过滤除去难溶颗粒，置于棕色瓶中，贮于冰箱中备用。

有效期一周，使用前需标定，见附注。

）五. 操作步骤1. 样品液的制备(1) 取材：称取新鲜黄瓜10g左右，准确记录称样量g,再称量2.5g草酸，与样品一起用纱布包裹住。

(2) 研磨：样品包置研钵中，加15mL2%草酸，用研棒挤压样包，将样品充分磨细。

将汁液转移到100mL容量瓶中。

残渣再加15mL2%草酸，继续研磨，汁液再合并到上述容量瓶中。

如此反复研磨2～3次，合并汁液。

(3) 定容：最后用2%草酸定容至V=100mL，摇匀备用。

4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质， 采用KI为支持电解质，在弱碱性环境中恒电流条件下 KI为支持电解质 电解产生I 作为滴定剂, As(III)反应测定 反应测定As(III) 电解产生I2作为滴定剂,与As(III)反应测定As(III) 的 含量。 含量。 电解反应: 电解反应 Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH阴极： 阴极 Pt阳极： 2I- = I2 + 2e 阳极： 阳极 滴定反应： 滴定反应： I2 + AsO33- + H2O ＝ AsO43-＋2I- ＋2H+ 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应 As(III) 所消耗的电量，即可求出As(III)含量。 所消耗的电量，即可求出As(III)含量。 As(III)含量
５.重复测定，电量取平均值 ６.复原仪器 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。
库仑滴定特点（与常规滴定分析相比） 3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）
共同点： 需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且 无副反应发生； 不同点： 1）库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级)； 2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)； 3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)； 4）电流及时间可准确获得。
三、实验步骤
１.电解液的配制
称取5.4 gKI、 于库仑池中，用二次水约60 称取5.4 gKI、0.1gNaHCO3于库仑池中，用二次水约60 m Ｌ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀 置于电磁搅拌器上搅拌均匀。 Ｌ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离 的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 ２.调节仪器 补偿极化电位” 0.4左右 量程选择10 mA,将所有 左右， 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA,将所有 琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 30分钟 琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 ３.接线 电解阳极（ 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂 接电解池的双铂片电极，阴极（ 丝电极, 丝电极,将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极两个夹 工作／停止”开关置“停止” 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。

实验三 库仑分析法—库仑滴定 维生素C 片中V c 的含量测定专业班级 应化10-x 班 姓名 xx 同组人 xxx 学号xxxxxxxx一、实验目的：1、了解库仑分析仪的原理和构造，掌握其使用方法。

2、学会库仑滴定测定维生素C 含量的原理和方法。

二、实验原理：法拉第电解定律表示为：nMQit n M m 9648796487·＝＝（4—1） 式中m 为电解时于电极上析出物质的质量（g ），M 为析出物质的摩尔质量，Q 为通过的电量（C ），n 为电解反应时电子的转移数，i 为电解时的电流强度（A ），t 为电解时间（s ），96487则为法拉第常数。

滴定过程的反应可表示为：电极反应（阳极）： 2X －（Br －，I －）＝ X 2 ＋2e （阴极）： 2H ＋ ＋2e ＝ H 2化学反应：H 2CCHOHCH C C C OO＋X 2＝H 2CCHCH C OC OC OO ＋＋2H +2X -电流法的指示系统分为单极化电极和双极化电极法。

前者又常称为极谱法，后者称为永停终点法。

单电极法是利用滴定剂或被测物质在该电极上于终点附近产生迅速变化的电流以指示滴定终点，可用极谱仪作为指示系统。

本实验是利用电解产生的X 2在指示系统的极化电极上还原，产生迅速变化的阴极电流来指示终点。

当恒电流电解开始时，X — 在工作电极上氧化产生滴定剂X 2与溶液里的被测物质Vc 反应又变为X — ，此时溶液中将没有过剩的滴定剂X 2，指示电极上就没有明显变化的电流产生。

当被测物质Vc 被消耗尽时，电解产生的X 2在溶液里迅速增加，从而指示电极上不断增大其还原量，随之呈现迅速上升的阴极电流，以此指示滴定终点。

三、仪器和试剂仪器： KLT －1型通用库仑仪，电解杯，1.0毫升大肚移液管，100毫升容量瓶。

试剂： Vc 片，0.3mol/L HCl 与0.1mol/L KBr 的混合液。

四、实验步骤1、准确称取一片Vc 片的质量，加水溶解，配成100毫升溶液2、连接好仪器、电解池的连线，打开电源，预热仪器。

还原型维生素C 检测试剂盒(二氯酚靛酚滴定法)简介：维生素C(Vitamin C)又称L-抗坏血酸，是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。

在生物体内，维生素C 是一种抗氧化剂，为酸性己糖衍生物，是稀醇式己糖酸内酯，保护身体免于自由基的威胁，同时也是一种辅酶，其广泛的食物来源为各类新鲜蔬果。

Vc 有L-型和D-型两种异构体，只有L-型的才具有生理功能，还原型和氧化型都有生理活性。

Leagene 还原型维生素C 检测试剂盒(二氯酚靛酚滴定法)检测原理是还原型维生素能够还原2,6-二氯酚靛酚，其自身则氧化成氧化型（即脱氢型），在酸性环境下2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后呈无色。

当用2,6-二氯酚靛酚滴定含有维生素C 的酸性溶液时，维生素C 尚未完全被氧化前，滴下的2,6-二氯酚靛酚立即被还原成无色；一旦维生素C 全部被氧化时，滴下的2,6-二氯酚靛酚立即被氧化成酚红色。

本试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。

组成：自备材料：1、 组织捣碎器2、 滤纸及漏斗3、 锥形瓶4、 蒸馏水操作步骤(仅供参考)：1、 配制组织匀浆液工作液：按组织匀浆液(5×)：蒸馏水=4：1的比例稀释，获得1×组织匀浆液；同时按组织匀浆液(5×)：蒸馏水=9：1的比例稀释，获得0.5×组织匀浆液，编号 名称TC2055 50T Storage试剂(A): Vitamin C 标准 10mg RT 试剂(B): Vitamin C 标准稀释液 100ml RT 避光 试剂(C): 组织匀浆液(5×) 500ml RT 试剂(D): 二氯酚靛酚 250mg RT 避光 试剂(E): 二氯酚靛酚稀释液 250ml RT 避光 试剂(F): 碘化钾滴定液(备选) 5ml RT 避光 试剂(G): 淀粉滴定液(备选) 1ml RT 试剂(H): 碘酸钾标准液 50mlRT 使用说明书1份待用。