铁矿─ 钛含量的测定─ 过氧化氢光度法
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２ 原理 试样以盐酸 硝酸 氢氟酸分解 硫酸冒烟赶尽氮氧化物及氟 在硫酸 ［５％（Ｖ／Ｖ） １０％（Ｖ／Ｖ）］ 介质中 钛（ＩＶ）与过氧化氢形成黄色络合物 在分光光度 计上于波长 ４２０ｎｍ 处 测量其吸光度
溶液中 Ｖ（Ｖ） Ｃｒ（ＶＩ） Ｍｏ（ＩＶ）等元素均能与过氧化氢形成有色络合物 干扰 测定 其中 Ｖ（Ｖ）是主要干扰元素 每 １ｍｇＶ２Ｏ５ 可使 ＴｉＯ２ 含量增加 ０．３３ｍｇ 可采 用扣除或分离方法消除 Ｃｒ（ＶＩ）当用还原剂还原为 Ｃｒ（ＩＩＩ）后 铬小于 ５０ｍｇ 不 干扰测定 也可加入氯化钠使铬成氯化铬酰挥发除去或用碱分离
显色溶液 于其中一份溶液中 加 １０ｍＬ 过氧化氢溶液［６％（Ｖ／Ｖ）］ 用水稀 释至刻度 摇匀 底液空白 将另一份溶液 用水稀释至刻度 摇匀 放置 １０ ２０ｍｉｎ ４．３ 吸光度测量 用 １ｃｍ 吸收皿 以底液空白为参比 在分光光度计上于波长 ４２０ｎｍ 处 测量 其吸光度 由工作曲线上查得钛的质量 ４．４ 工作曲线的绘制 分取 ０．００ １．００ ２．００ ３．００ ４．００ ５．００ｍＬ 钛标准溶液（２５０µｇ／ ｍＬ） 分 别置于 １００ｍＬ 容量瓶中 根据试样中含铁量 加入相应的铁溶液（２ｍｇ／ ｍＬ） 加 １０ｍＬ 硫酸（１ １） ３０ｍＬ 水 ８ｍＬ 磷酸（１ ３） １０ｍＬ 过氧化氢溶液［６％（Ｖ／Ｖ）］ 用 水稀释至刻度 摇匀 以不加钛标准溶液的空白溶液为参比 在分光光度计上于 波长 ４２０ｎｍ 处 测量其吸光度
Ｆ Ｃ Ｌ Ｈ Ｓ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ Ｔ ｉ ０ ０ ２ 铁矿─ 钛含量的测定─ 过氧化氢光度法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｔｉ＿００２ 铁矿─ 钛含量的测定─ 过氧化氢光度法 １ 范围 本推荐方法用过氧化氢光度法测定钛含量
方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿及球团矿中 １％（ｍ／ｍ） １０ （ｍ／ｍ）钛含量 的测定
以钛量为横坐标 吸光度含量表示 ｍ１ Ｖ ｗＴｉ ────── １００ ｍ Ｖ１ １０６ 式中 ｍ１──从工作曲线上查得的钛量 µｇ ｍ ──称取试样的质量 ｇ Ｖ ──试液总体积 ｍＬ Ｖ１──分取试液体积 ｍＬ
３ 试剂 ３．１ 氢氟酸 ρ １．１５ｇ／ｍＬ ３．２ 盐酸 １ １ ３．３ 硫酸 １ １ ５＋９５ ３．４ 磷酸 １ ３ ３．５ 过氧化氢溶液 ６％（Ｖ／Ｖ） ３．６ 铁溶液 ２ｍｇ／ｍＬ［硫酸（５＋９５）溶液］ ３．７ 钛标准溶液 ２５０ ｇ／ｍＬ 称取 ０．４１７ 预先在 ８００ 左右灼烧 １ｈ 的二氧化钛［９９．９ （ｍ／ｍ）以上］ 置于 烧杯中 加 ２０ｍＬ 硫酸 １０ｇ 硫酸铵 盖好表皿于电炉上加热溶解至清亮 取下 冷至室温 用稀硫酸（５＋９５）将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 并稀释至刻度 混匀
此溶液 １ｍＬ 含 ２５０µｇ 钛 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取 ０．５０ｇ 精确至 ０．０００２ｇ ４．２ 试样的处理 ４．２．１ 试样分解 将试样置于聚四氟乙烯杯中 加 ２０ｍＬ 盐酸（１ １） １０ｍＬ 硫酸（ １＋１） 加热 溶解 滴加 １ ２ｍＬ 硝酸及 １ ２ｍＬ 氢氟酸 加热溶解并冒硫酸烟 ２ ３ｍｉｎ 取下 稍冷 加 １０ｍＬ 盐酸（１ １） ２ｍＬ 硝酸 再加热蒸发至冒烟 ４ ５ｍｉｎ（若试样难溶 可过滤后 用碳酸钠回渣） 取下冷至室温 加 ２０ｍＬ 水 加热溶解盐类 冷至室 温 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 ４．２．２ 显色 分取 １０．００ｍＬ 试样溶液二份 分别置于 １００ｍＬ 容量瓶中 加 １０ｍＬ 硫酸（１ １） ３０ｍＬ 水 ８ｍＬ 磷酸（１ ３）．
溶液中 Ｖ（Ｖ） Ｃｒ（ＶＩ） Ｍｏ（ＩＶ）等元素均能与过氧化氢形成有色络合物 干扰 测定 其中 Ｖ（Ｖ）是主要干扰元素 每 １ｍｇＶ２Ｏ５ 可使 ＴｉＯ２ 含量增加 ０．３３ｍｇ 可采 用扣除或分离方法消除 Ｃｒ（ＶＩ）当用还原剂还原为 Ｃｒ（ＩＩＩ）后 铬小于 ５０ｍｇ 不 干扰测定 也可加入氯化钠使铬成氯化铬酰挥发除去或用碱分离
显色溶液 于其中一份溶液中 加 １０ｍＬ 过氧化氢溶液［６％（Ｖ／Ｖ）］ 用水稀 释至刻度 摇匀 底液空白 将另一份溶液 用水稀释至刻度 摇匀 放置 １０ ２０ｍｉｎ ４．３ 吸光度测量 用 １ｃｍ 吸收皿 以底液空白为参比 在分光光度计上于波长 ４２０ｎｍ 处 测量 其吸光度 由工作曲线上查得钛的质量 ４．４ 工作曲线的绘制 分取 ０．００ １．００ ２．００ ３．００ ４．００ ５．００ｍＬ 钛标准溶液（２５０µｇ／ ｍＬ） 分 别置于 １００ｍＬ 容量瓶中 根据试样中含铁量 加入相应的铁溶液（２ｍｇ／ ｍＬ） 加 １０ｍＬ 硫酸（１ １） ３０ｍＬ 水 ８ｍＬ 磷酸（１ ３） １０ｍＬ 过氧化氢溶液［６％（Ｖ／Ｖ）］ 用 水稀释至刻度 摇匀 以不加钛标准溶液的空白溶液为参比 在分光光度计上于 波长 ４２０ｎｍ 处 测量其吸光度
Ｆ Ｃ Ｌ Ｈ Ｓ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ Ｔ ｉ ０ ０ ２ 铁矿─ 钛含量的测定─ 过氧化氢光度法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｔｉ＿００２ 铁矿─ 钛含量的测定─ 过氧化氢光度法 １ 范围 本推荐方法用过氧化氢光度法测定钛含量
方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿及球团矿中 １％（ｍ／ｍ） １０ （ｍ／ｍ）钛含量 的测定
以钛量为横坐标 吸光度含量表示 ｍ１ Ｖ ｗＴｉ ────── １００ ｍ Ｖ１ １０６ 式中 ｍ１──从工作曲线上查得的钛量 µｇ ｍ ──称取试样的质量 ｇ Ｖ ──试液总体积 ｍＬ Ｖ１──分取试液体积 ｍＬ
３ 试剂 ３．１ 氢氟酸 ρ １．１５ｇ／ｍＬ ３．２ 盐酸 １ １ ３．３ 硫酸 １ １ ５＋９５ ３．４ 磷酸 １ ３ ３．５ 过氧化氢溶液 ６％（Ｖ／Ｖ） ３．６ 铁溶液 ２ｍｇ／ｍＬ［硫酸（５＋９５）溶液］ ３．７ 钛标准溶液 ２５０ ｇ／ｍＬ 称取 ０．４１７ 预先在 ８００ 左右灼烧 １ｈ 的二氧化钛［９９．９ （ｍ／ｍ）以上］ 置于 烧杯中 加 ２０ｍＬ 硫酸 １０ｇ 硫酸铵 盖好表皿于电炉上加热溶解至清亮 取下 冷至室温 用稀硫酸（５＋９５）将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 并稀释至刻度 混匀
此溶液 １ｍＬ 含 ２５０µｇ 钛 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取 ０．５０ｇ 精确至 ０．０００２ｇ ４．２ 试样的处理 ４．２．１ 试样分解 将试样置于聚四氟乙烯杯中 加 ２０ｍＬ 盐酸（１ １） １０ｍＬ 硫酸（ １＋１） 加热 溶解 滴加 １ ２ｍＬ 硝酸及 １ ２ｍＬ 氢氟酸 加热溶解并冒硫酸烟 ２ ３ｍｉｎ 取下 稍冷 加 １０ｍＬ 盐酸（１ １） ２ｍＬ 硝酸 再加热蒸发至冒烟 ４ ５ｍｉｎ（若试样难溶 可过滤后 用碳酸钠回渣） 取下冷至室温 加 ２０ｍＬ 水 加热溶解盐类 冷至室 温 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 ４．２．２ 显色 分取 １０．００ｍＬ 试样溶液二份 分别置于 １００ｍＬ 容量瓶中 加 １０ｍＬ 硫酸（１ １） ３０ｍＬ 水 ８ｍＬ 磷酸（１ ３）．
