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２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５４３～５４６收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ ３１基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：陶文靖（１９７１－），男，安徽合肥市人，高级工程师，研究方向有机分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｔａｏ＿ｗｊ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５４３０４顶空进样－气相色谱－质谱法测定地下水中２５种挥发性有机污染物陶文靖，黄 勤，李胜生（安徽省地质实验研究所，安徽合肥 ２３０００１）摘要：采用顶空自动进样，气相色谱－质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的２５种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。
结果表明，卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认，各组分定量分析的检出限为０．０３～０．１３μｇ／Ｌ，精密度为１．９８％～１１．５９％，加标平均回收率为８４．５％～１２７．２％。
同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。
方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。
关键词：顶空进样；气相色谱－质谱法；地下水；挥发性有机污染物中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２２；Ｐ６４１文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２５ＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＰｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＨｅａｄｓｐａｃｅＳａｍｐｌｉｎｇＴＡＯＷｅｎ ｊｉｎｇ，ＨＵＡＮＧ ｑｉｎ，ＬＩＳｈｅｎｇ ｓｈｅｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓｏｆＡｎｈｕｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｈｅｆｅｉ ２３０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，２５ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｗｅｒｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｔｒａｎｓｆｅｒｍｏｄｅ，ｂｏｘｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｓａｍｐｌｅｒａｎｄｓｈａｋｉｎｇｔｉｍｅｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｗｅｒｅ０．０３～０．１３μｇ／Ｌａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８４．５％～１２７．２％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．９８％～１１．５９％ＲＳＤ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２５ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍｎａｔｉｏｎａｌｐｒｏｊｅｃｔｏｆｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｕｒｖｅｙａｎｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ现代工业生产中对环境的污染，不仅仅在土壤和地表水中，作为饮用水源的地下水也受到了不同程度的污染，因此地下水的污染物分析越来越显示其重要性［１－３］。
气相色谱—质谱法测定地表水和废水中硝基苯类化合物不同
提取方法比较
施玉格;李媛;刘喜
【期刊名称】《新疆环境保护》
【年(卷),期】2022(44)3
【摘要】以地表水、废水中常见15种硝基苯类化合物作为研究对象,讨论液液萃取和固相萃取两种不同萃取方法对地表水和废水中硝基苯类化合物测定的影响,并使用气相色谱-质谱法对萃取结果进行比对分析。
试验结果表明:在方法检出限、精密度、准确度等方面,两种萃取方法对15种硝基苯类化合物的测定无显著性差异。
固相萃取方法因自动化程度较高、操作简便、溶剂用量相对小、环境友好等优点,较液液萃取更适用于水中硝基苯类化合物的测定。
【总页数】6页(P45-50)
【作者】施玉格;李媛;刘喜
【作者单位】新疆生态环境监测总站
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.固相萃取-气象色谱/质谱法测定地表水中硝基苯类化合物
2.吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物
3.固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物
4.气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类
和硝基苯类化合物5.吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中3种硝基苯类化合物的方法研究
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顶空便携气相色谱测定水中苯系物
王永华
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2005(021)002
【摘要】研究了分配常数、气液相比、温度和无机盐等对顶空分析灵敏度的影响.结果表明,这些参数对不同组分顶空灵敏度的影响有显著差异.气液相比对分配常数小的组分影响大,而温度和无机盐对分配常数大的组分影响大.提出了静态顶空/吸附热解吸/SENTEX便携气相色谱仪/微氩离子检测器测定水中4个苯系物的方法,平均相对标准偏差7.38%,平均相对误差3.46%,与标准方法比较,没有显著差异,而方法检出限低于标准方法1～2数量级.
【总页数】5页(P5-9)
【作者】王永华
【作者单位】北京大学环境学院,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物 [J], 张丰;刘晓颖;麦永乐
2.顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物 [J], 于冀芳;周友亚;谷庆宝;马力强;韩春梅;白利平;李发生
3.便携式顶空/气相色谱/质谱联用法快速测定水中苯系物 [J], 解光武;王焕香
4.顶空便携式气相色谱-质谱仪现场测定地表水中苯系物 [J], 邵昶铭
5.便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物 [J], 许红梅;俞杰;朱丽波;应红梅;徐能斌
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气相色谱法和气质联用法测定水中10种硝基苯类化合物的比较胡圆园;杨益;母天丽;薛京洲;彭霞【摘要】Ten kinds of nitrobenzene compounds in water were analyzed by gas chromatography with e-lectron capture (GC-ECD)and gas chromatography with mas detector (GC-MS).The detection limits of GC-ECD were from 0.0027 to 0.05 1 μg/L,and the liner ranges were from 2 to 500 μg/L.After solid-phase extraction (SPE)and dehydration,the extraction solution volume could be made 10 mL.The recoveries were 71.8% to 127.6%.The liner ranges of GC-MS were 100 to 1000 μg/L and the operation was more complex.The extraction solution was concentrated to 1 mL after dehydration.The recoveries were 29.4%to 78.1%.This method has strong anti-interferenc ability.%采用自动固相萃取-气相色谱法和自动固相萃取-气质联用法测定了水中10种硝基苯类化合物,并比较了两种方法在实际应用中的优缺点。
气相色谱法采用 ECD 检测器,检出限0.0027~0.051μg/L,工作曲线性响应范围2~500μg/L,萃取液不需要浓缩,脱水后直接定容到10mL,操作相对简单,回收率71.8~127.6%；气质联用法工作曲线范围100~1000μg/L,脱水后的萃取液需要浓缩到1mL,回收率29.4~78.1%,但气质联用法排除干扰能力强。
气相色谱法同时测定废水中的微量硝基苯及硝基氯代苯三种同
分异构体
杨小南
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】1999(000)006
【摘要】以二硫化碳为萃取剂，采用５％聚新戊二醇己二酸酯／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目）为固定相，可以较好地分离硝基苯和硝基氯代苯三种异构体。
检知量低、精密度和准确度满足气相色谱定量分析的要求，用于分析工业废水中微量硝基苯和硝基氯代苯的三种异构体的检测，效果较为理想【总页数】3页(P40-42)
【作者】杨小南
【作者单位】锦化化工（集团）有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯，硝基甲苯和四氯苯 [J], 张丰;戴晓莹;郭晓颖
2.气相色谱法测定MDI废水中微量苯胺及硝基苯 [J], 邹淑珍;郭岩东;王斌;许立平
3.气相色谱法测定硝基苯废水中硝基苯和2—4—二硝基苯酚 [J], 万大明
4.气相色谱法测定水中硝基苯及一、二、三硝基甲苯 [J], 刘良贵
5.填充柱（ECD）—顶空气相色谱法测定水和废水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯[J], 韩长绵
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应用固相萃取-气相色谱-质谱测定水体中邻、间、对-硝基氯
苯
王京平;刘斌;徐民;陈山
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)001
【摘要】环境水体中硝基氯苯类化合物是我国规定的环境优先控制的污染物之一，测定的主要方法为气相色谱法（GC），将水中硝基氯苯类化合物经溶剂萃取或用GDX-502多孔微球吸附，浓缩，电子捕获检测器测定，该方法的检出限较高（0．04mg·L-1），不太适用于水中痕量硝基氯苯的测定。
近年气相色普质谱联
用技术得到了越来越广泛的应用，如测定水中半挥发性有机物的方法等，这些方法灵敏度高，选择性强，假阳性检出率低，
【总页数】3页(P82-83,85)
【作者】王京平;刘斌;徐民;陈山
【作者单位】江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室,盐城,224002;江苏
省盐城市环境监测中心站,盐城,224002;江苏省盐城市环境监测中心站,盐
城,224002;江苏省盐城市环境监测中心站,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯，硝基甲苯和四氯苯
2.气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量
3.气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量
4.固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量
5.通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯和七氯残留
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气相色谱法测定水中痕量硝基苯
孙加飞;马军
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1993(029)005
【总页数】3页(P275-277)
【作者】孙加飞;马军
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.铋电极差分脉冲伏安法测定水中痕量2,4-二硝基苯肼 [J], 马飞;石登武;李建平
2.液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯 [J], 张爱丽;周集体;滕丽曼;马建勇;王栋;王竞
3.毛细管柱气相色谱法测定饮用水中痕量硝基苯类化合物 [J], 陈大兴;靳燕
4.气相色谱法测定硝基苯废水中硝基苯和2—4—二硝基苯酚 [J], 万大明
5.固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物 [J], 黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹
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液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物张营;郜炜;景逵;徐成斌;王宁泊;姜中雨【期刊名称】《辽宁大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(037)003【摘要】采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9～105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.【总页数】3页(P282-284)【作者】张营;郜炜;景逵;徐成斌;王宁泊;姜中雨【作者单位】辽宁大学环境学院,辽宁,沈阳,110036;湖南农业大学资源环境学院,湖南长沙,410128;辽宁大学环境学院,辽宁,沈阳,110036;辽宁大学环境学院,辽宁,沈阳,110036;辽宁大学环境学院,辽宁,沈阳,110036;大连育明高中,辽宁,大连,116023;大连育明高中,辽宁,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物 [J], 赵辰;王晋宇;陈玲瑚;陆文娟2.液液萃取－气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物 [J], 张志朋;邹志勇;彭靖恺;李常丽;黎泳珊3.液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物 [J], 刘晓颖; 张丰; 叶伟强4.液液萃取/固相萃取净化/气相色谱法测定工业废水中硝基苯类化合物 [J], 胡锋[1,2];刘世辉[1];陈静[1]5.液液萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物 [J], 薛智凤;胡智杰;杨春;侯莎;王高红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气象色谱法测定硝基苯含量第一组姓名：卞凯翔陈林建单康康陈霞李洋盛夏一、背景资料物理性质:苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。
无色或淡黄色（含二氧化氮杂质）的油状液体，有像杏仁油的特殊气味。
相对密度1.2037(20/4℃)。
硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应，生成间位产物；有弱氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。
硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。
主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。
硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐等。
为无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。
（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，可加氢氧化钠溶液后分液除去）相对密度：1.205(15/4℃)熔点：5.7℃沸点：210.9℃闪点：87.78℃自燃点：482.22℃蒸气密度：4.25蒸气压：0.13kPa(1mmHg44.4℃)溶解度：难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
化学性质:化学性质活泼，能被还原成重氮盐、偶氮苯等。
由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
作用与用途硝基苯是重要的其本有机中间体。
硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。
可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。
硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯，用作染料、医药等中间体。
硝基苯经氯化得间硝基氯苯，广泛用于染料、农药的生产，经还原后可得间氯苯胺。
用作染料橙色基GC，也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。
硝基苯再硝化可得间二硝基苯，经还原可得间苯二胺，用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂，间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。
为染料橙色基R，是偶氮染料和有机颜料等的中间体。
二、测定标准a.气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定b.检测器:氢火焰离子化检测器(FID)c.色谱柱:长30m内径0.53mm液膜厚度2.65μmd.固定相:100%甲基硅氧烷的毛细管柱,如DB-1或HP-1(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)e.微量注射器:10 μLf.色谱工作站或积分仪三、测定方案1、安装减压阀：将减压阀上的螺旋套帽装在高压气瓶总阀的支管上，先用手拧紧再用扳手拧紧2、接通载气或燃气、助气：逆时针方向转动钢瓶总阀，此时高压气体进入减压阀的高压室，其压力表示气体钢瓶内压沿顺时针方向缓慢转动减压阀旋钮，气体进入减压阀低压室，使表上显示输出压力为0.4Mpa 3、打开净化器开关：逆时针方向旋转90度，打开氮气、氢气及空气的气体净化器开关4、用异丙醇在以下各处进行检漏：钢瓶以减压阀的连接处气体净化器的接头处柱箱内的各个连接处其他连接处若有漏气，应用扳手拧紧并再次检漏注意：异丙醇不能用在毛细管系统的任何检漏点上，因为如果出现泄漏，皂液将渗入并污染系统，此时柱性能降低并且需要长时间来清洗系统5、载气流量调节：调节载气柱前压1稳压阀对应圈数为3圈，此时载气流量约为30ml/min6、接通色谱仪电源注意：打开仪器电源开关与加热开关之前要求必须先打开载气并确保其通入色谱柱中；同理，必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关闭载气钢瓶与减压阀7、仪器参数设置设置柱箱温度190度，依次点按仪器面板“检测器”、“1”、“6”、“5”、“输入”，完成柱箱温度的设置设置检测器温度300度设置汽化室温度280度8、工作站设置打开电脑，双击图标运行FL9500色谱工作站点击“......”进入色谱数据存储路径的设置完成路径设置后，其他可采用默认设置9、进样操作练习用乙醇清洗微量注射器10次用待测溶液润洗微量注射器10次赶除气泡：缓慢吸取一定量待测液，然后快速将其推入样品瓶中，来回数次吸取待测溶液针尖向上，推动活塞至所需的的体积用滤纸擦除注射器外残留的试液10、进样进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头防止弯曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅胶垫，平稳、敏捷的推进针筒，用右手食指平稳、轻巧、迅速的将样品注入，完成后立即拔出，进样时间应控制在1s以内。
气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物王润发表时间：2019-11-08T12:37:20.293Z 来源：《基层建设》2019年第23期作者：王润[导读] 摘要：通过气相色谱法来检测水中硝基氯苯类化合物。
西宁供水（集团）有限责任公司青海省西宁市 810000 摘要：通过气相色谱法来检测水中硝基氯苯类化合物。
将检测水样用环己烷液液萃取法萃取，经Na2SO4干燥后，用浓缩液进行定容，经50mgPSA净化后气相色谱进行测定。
测定结果显示，硝基氯苯在质量浓度1.0~50.0μg•L-1范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数均大于0.995，检出限均低于0.07～0.05μg／L，低于限值。
该检测方法检测效率快，准确高，实用性好。
关键词：气相色谱法；水；硝基氯苯引言硝基氯苯有对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯3种异构体，均为重要的基础石油化工有机原料，被广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。
硝基氯苯不溶于水，溶于乙醇、苯、甲苯等有机试剂，可通过吸入、食入和经皮吸收进入人体导致中毒，属高毒类有机物。
硝基氯苯主要通过工业废水的排放进入水环境，造成严重的环境污染。
GB3838–2002《地表水环境质量标准》规定地表水中硝基氯苯的限值为0.0002mg／L，因此加强对地表水中痕量硝基氯苯残留分析方法的研究具有重要的现实意义和实际指导价值。
水中有机污染物含量低，分析前需要对水样进行富集预处理，一般采用吹扫捕集法、固相萃取法和液液萃取法等技术。
固相萃取法和吹扫捕集法受样品体积限制，不适合大体积水样的富集，且萃取耗时长、使用成本较高；而液液萃取法简单易行，样品回收率高，成本较低，是水中有机物富集预处理的主要使用方法。
目前，国内外关于水中硝基氯苯分析报道不多，笔者参考已有文献，采用液液萃取–气相色谱法对水中硝基氯苯进行分析，并对萃取剂的类型、水样pH值和氯化钠加入量等因素进行优化。
该方法操作简单，检出限低，回收率高，精密度和准确度好，适用于水中硝基氯苯的测定。
