分析化学(华东理工大学分析化学教研室)PPT课件
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线性扫描伏安法测定水样中的微量铜1.实验目的及要求1)学习线性扫描伏安法测定的基本原理和方法;2)了解有关电化学工作站的使用方法。
3)掌握标准加入法的测定及计算方法。
2.实验原理与经典极谱法不同,线性扫描伏安法将一锯齿形脉冲电压加在电解池的工作电极上,电压扫描速度比经典极谱法快得多,一般为每秒几十到几百毫伏。
由于电压扫描速度特别快,当达到待测物质析出的电位时,该物质在电极上迅速还原,产生很大的电流。
随后,电位继续变负,电极表面待测物质浓度迅速降低,扩散层厚度迅速增大,从而导致电流迅速下降,电流-电压关系呈现峰形。
当底液及其它条件一定时,其峰电位E p与被测物的性质及底液有关,而其峰电流i p则与被测物质浓度呈线性关系。
即i p = K·c同样的,当电压负向扫描并达到平衡电位时,还原态物质在电极上迅速氧化,产生氧化电流,其峰电流i p与被测物质浓度亦呈线性关系。
据此可进行定量分析。
本实验采用标准加入法,测定水样中微量铜的含量,即在未知浓度的含铜水样中,先加入一定浓度的HNO3-NaNO3作为支持电解质,测量其氧化峰电流(利用循环伏安法的电压反向扫描段),然后逐次加入一定浓度的标准铜,每加入一次铜测量一次峰电流,最后用峰电流对标准铜的浓度(或体积)作图,得一直线,它的外延线与浓度轴的交点即为水样中铜的浓度(或体积)。
3.仪器与药品CHI660电化学工作站(上海辰华仪器有限公司);工作电极:玻碳电极;参比电极:Ag/AgCl电极;辅助电极:Pt电极;50微升注射器,10ml量筒,10ml移液管;5ml吸量管Cu标准贮备液:1.00mg·mL-1Cu标准溶液;支持电解质:1.0mol·L-1 NaNO3+1.0 mol·L-1HNO3溶液;待测水样1#、2#。
4.实验步骤1)将三根电极的导线夹头分别与电极架上的各个电极相连,其中,绿色夹头与工作电极相连,白色夹头与参比电极相连,红色夹头与辅助电极相连。