二氧化硅处理方法的研究

纳米二氧化硅表面改性及其补强天然胶乳研究邱权芳，彭政，罗勇悦，李永振(农业部热带作物产品加工重点开放实验室；海南大学 材料与化工学院）[摘 要]简述了纳米二氧化硅的表面结构、表面改性机理及方法，介绍国内外对纳米二氧化硅表面化学改性及纳米二氧化硅改性天然橡胶复合材料的制备工艺进行详述，最后对纳米二氧化硅改性天然胶乳存在的问题和发展方向进行了展望。

[关键词]纳米二氧化硅；天然橡胶；复合材料；改性机理纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味的非金属材料。

微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，表面含有大量的羟基[1]。

由于其粒径小与天然胶乳的橡胶粒子自由体积相匹配，能有效阻碍了微裂纹的扩展。

当纳米二氧化硅粒径小到100 nm后，表面效应、不饱和价效应、电子隧道效应等，使得其与橡胶大分子间作用力提高，甚至会在一定程度上弥补界面区域“常规化学作用力”的缺乏。

但是，粒径减小必然会导致二氧化硅粒子在橡胶中的分散性的降低，导致橡胶大部分性能也随其下降，特别是拉伸强度、动态疲劳和滞后生热性能[2-3]。

因此制备纳米二氧化硅改性天然胶乳复合材料，必须对纳米二氧化硅辅以表面改性，以提高其在基体中的分散性，改善与天然橡胶之间的润湿性和结合力。

1 纳米二氧化硅表面改性机理DLVO理论认为颗粒的团聚与分散取决于粒子间的分子吸引力与双电层静电斥力的相互关系，当分子吸引力大于静电排斥力时，颗粒会自发相互靠近相互吸引，最终团聚；当分子吸引力小于静电排斥力时，颗粒相互排斥，能形成较稳定的分散体系。

纳米二氧化硅由于其粒径小，比表面积大，表面存在不饱和残键，具有高度的表面活性，特别是表面层有-OH存在，众多粒子彼此以氢键相连形成支链，支链之间又以氢键互相作用形成三维链状结构，进而形成二次粒子，以至团聚体，严重影响了所制得的纳米复合材料的各种性质[4]。

故纳米二氧化硅改性的目的是屏蔽其表面的-OH及不饱和残键，增大颗粒之间的排斥力，有效的解决颗粒的团聚现象。

离子束辅助沉积二氧化硅1. 简介离子束辅助沉积（Ion Beam Assisted Deposition，IBAD）是一种常用的表面工程技术，用于在材料表面形成薄膜。

其中，离子束辅助沉积二氧化硅（SiO2）是一种常见的应用。

本文将介绍离子束辅助沉积二氧化硅的原理、过程、应用以及相关的研究进展。

2. 原理离子束辅助沉积二氧化硅的原理基于离子束能量沉积和化学反应。

具体步骤如下：1.基底清洁：首先，需要对基底进行清洁处理，以去除表面的杂质和污染物。

2.离子束轰击：接下来，通过离子束轰击的方式，将高能离子束瞄准到基底表面。

离子束的能量会使基底表面发生变化，并激发出一系列的物理和化学反应。

3.化学反应：在离子束轰击的同时，需要在基底表面引入二氧化硅的前体分子，如硅烷（SiH4）或二氧化硅（SiO2）气体。

离子束轰击会激发出化学反应，使前体分子在基底表面发生聚合反应，形成二氧化硅的薄膜。

4.控制薄膜厚度：通过控制离子束轰击时间和前体分子的供应速率，可以控制薄膜的厚度。

较长的轰击时间和较高的前体分子供应速率会导致较厚的薄膜。

5.后处理：最后，需要对沉积的二氧化硅薄膜进行后处理，如热退火或等离子体处理，以改善薄膜的性能和质量。

3. 过程离子束辅助沉积二氧化硅的过程可以分为以下几个步骤：1.基底准备：首先，需要对基底进行清洁处理，以去除表面的杂质和污染物。

常用的方法包括超声清洗、溶剂清洗和等离子体清洗。

2.离子束源：离子束源是产生高能离子束的关键设备。

常用的离子束源包括离子束溅射（Ion Beam Sputtering，IBS）和离子束辅助沉积（Ion BeamAssisted Deposition，IBAD）等。

3.离子束轰击：将高能离子束瞄准到基底表面，以使基底表面发生变化。

离子束的能量和轰击角度可以通过调节离子束源的参数进行控制。

4.前体分子供应：在离子束轰击的同时，需要在基底表面引入二氧化硅的前体分子，如硅烷（SiH4）或二氧化硅（SiO2）气体。

亲水二氧化硅和疏水二氧化硅引言二氧化硅是一种广泛应用于材料科学、化学工程和生物医药领域的重要材料。

根据其与水的相互作用性质，可以将二氧化硅分为亲水和疏水两类。

本文将对亲水二氧化硅和疏水二氧化硅进行详细介绍，包括其定义、制备方法、表面性质以及应用领域等。

亲水二氧化硅定义亲水二氧化硅是指具有良好的与水相容性的二氧化硅材料。

其表面具有亲水基团，能够与水分子形成较强的相互作用。

制备方法溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备亲水二氧化硅常用的方法之一。

该方法通过溶胶的形成、凝胶的生成以及后续的干燥和热处理等步骤来获得具有良好亲水性质的材料。

聚合物模板法聚合物模板法是另一种常用的制备亲水二氧化硅的方法。

该方法利用聚合物模板的作用，在其表面形成具有亲水性质的二氧化硅材料。

表面性质亲水二氧化硅的表面具有良好的润湿性和吸湿性。

其表面能低，能够使水分子在其表面形成较大接触角，从而实现与水的良好相容性。

应用领域亲水二氧化硅在许多领域都有广泛应用。

以下列举了一些典型的应用领域：1.生物医药领域：亲水二氧化硅常被用作药物载体，可以增加药物的溶解度和稳定性，提高药物的生物利用度。

2.化妆品领域：亲水二氧化硅可作为化妆品中的增稠剂、乳化剂和稳定剂等，提高产品的稳定性和质感。

3.纳米材料研究：亲水二氧化硅可以作为纳米材料的包覆剂，改善其分散性和稳定性，同时保护纳米材料免受环境影响。

疏水二氧化硅定义疏水二氧化硅是指表面具有疏水性质的二氧化硅材料。

其表面不易与水相容，具有较大的接触角。

制备方法气相沉积法气相沉积法是制备疏水二氧化硅的一种常用方法。

该方法通过在高温下将二氧化硅沉积在基底上，形成具有疏水性质的材料。

化学修饰法化学修饰法是另一种常用的制备疏水二氧化硅的方法。

该方法通过在二氧化硅表面引入疏水基团，改变其表面性质。

表面性质疏水二氧化硅的表面具有较高的接触角，不易被水润湿。

其表面能高，使得水分子难以与其形成良好的相容性。

应用领域疏水二氧化硅在许多领域都有重要应用。

二氧化硅测定方法国标
测定方法的主要步骤如下：
1.试剂及仪器准备：
-铵钼酸铅溶液：溶于稀硝酸中，浓度为0.06g/L。

- 硫酸：浓度为0.5 mol/L。

- 硝酸：浓度为6 mol/L。

- 铊溶液：浓度为0.075 mol/L。

- 水：经煮沸冷却后应达到电导率小于20 μS/cm。

- 具有1 cm 光程的分光光度计。

2.操作步骤：
-取一定体积的水样，加入适量的硫酸和硝酸，进行预处理。

将样品放置冷却。

-取一定体积的预处理后的样品，加入适量的铵钼酸铅溶液，摇匀。

-用铊溶液进行蒸馏，将铵钼酸铅盐分离出来。

将蒸馏液装入量为
25mL的比色皿中，以蒸馏水冲洗放入皿中的所有液体。

-在蒸馏液中加入适量的水，使液位达到25mL常模刻度线，用溶液同样方法进行比色。

-将对比的溶液转移到同类型、同厚度的25mL比色皿中，以相同方法进行比色。

-将对比用溶液的示数，代入含量与示数之间的线性方程式，即可得到测试样品中二氧化硅的含量。

评价：
该测定方法采用了铵钼酸铅分离和比色分析的原理，操作简便，测定结果准确可靠。

但该方法对样品的前处理要求较高，需要进行预处理才能进行测定。

此外，该方法适用于二氧化硅含量较低的水质测定，在二氧化硅含量较高的情况下可能出现测量上的不准确性。

总体来说，该国标方法是一种常用且可行的二氧化硅测定方法，但在具体实验中可能需要根据具体样品的性质进行适当的优化和改进。

一种纳米级二氧化硅涂层的制备方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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二氧化硅制备方法
一种常用的二氧化硅制备方法是熔融法（Melt method）。

步骤如下：
1. 准备硅源：常用的硅源有二氧化硅粉末（SiO2）或硅酸钠（Na2SiO3）等。

将硅源研磨成粉末状。

2. 加热硅源：将硅源放入熔融炉中，加热到高温（通常在1000-1500摄氏度之间），使其熔化。

3. 冷却结晶：将熔化的硅源从炉中取出，用特殊的冷却方法快速冷却，使其迅速结晶形成硅块。

4. 粉碎：将冷却结晶的硅块用机械粉碎仪或其他方法碾磨成粉末状。

5. 精炼：将粉末经过多次筛选、洗涤等处理，去除杂质和不纯物质。

6. 烧结：将精炼后的二氧化硅粉末放入烧结炉中，加热到适当温度，使粉末颗粒互相结合，形成致密的二氧化硅块。

7. 表面处理：根据需要，可以对烧结的二氧化硅块进行表面处理，如抛光、涂
层等，以改善其性能和应用。

需要注意的是，二氧化硅的制备方法还有其他多种，如气相法、溶胶-凝胶法等，每种方法都有其独特的特点和适用范围。

根据具体的要求和实际情况，选择合适的制备方法进行二氧化硅的制备。

水溶二氧化硅简介水溶二氧化硅是指二氧化硅（SiO2）在水溶液中的形态。

二氧化硅是一种常见的无机化合物，也是自然界中十分常见的物质之一，存在于石英、硅石等形式中。

本文将深入探讨水溶二氧化硅的特性、制备方法以及其在实际应用中的应用。

特性水溶二氧化硅具有以下特性： 1. 水溶液中的二氧化硅呈酸性，其酸性与二氧化硅溶液中的浓度呈正相关。

浓度越高，酸性越强。

2. 水溶二氧化硅具有较高的溶解度，溶液可以透明或呈微白色浑浊液体。

3. 水溶二氧化硅溶液可以在一定条件下发生胶凝作用，形成凝胶状物质。

4. 水溶二氧化硅在酸性条件下稳定性较差，容易与其他化合物发生反应。

制备方法水溶二氧化硅的制备方法有多种，下面列举其中几种常见的方法： 1. 碱法制备：将硅酸钠溶液和盐酸反应，生成水溶二氧化硅。

2. 酸法制备：将硅酸钾或硅酸铝与盐酸反应，生成水溶二氧化硅。

3. 碱性溶胶-凝胶法制备：将氨水和硅酸铝溶液混合，生成胶状二氧化硅，经过烘干后得到水溶二氧化硅。

应用水溶二氧化硅在实际应用中有着广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：化妆品水溶二氧化硅具有良好的吸油性和增稠性，常被用于化妆品的配方中，如乳液、面霜等。

其细小的颗粒可以渗透皮肤，形成保湿膜，改善肌肤的光滑度和柔软度。

农业水溶二氧化硅可以作为防虫剂使用，喷洒在农作物上可以有效防治害虫。

此外，水溶二氧化硅还可以增强植物的抗病性和抗逆性，提高作物的产量和品质。

医疗水溶二氧化硅在医疗领域中有着广泛的应用，如制备口腔护理产品、止血材料等。

其具有良好的生物相容性和生物吸附性，对人体无毒性，可用于人体内部的治疗和修复。

环境保护水溶二氧化硅可以用作废水处理剂，吸附废水中的有机物和重金属离子，起到净化水质的作用。

此外，水溶二氧化硅还可用于油污染的处理，吸附油污分子并使之结团，方便后续的处理和回收。

总结水溶二氧化硅作为一种常见的无机化合物，在实际应用中具备着多种特性和广泛的应用。

第39卷第2期河南大学学报(自然科学版)V ol.39N o.2 2009年3月Journal of H enan U niver sity(N atur al Science)M ar.2009二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究李华1,乔聪震2*,牟占军1(1.内蒙古工业大学化学化工学院,呼和浩特010051;2.河南大学化学化工学院,精细化学与工程研究所,河南开封475001)摘要:以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶.进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用F T IR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征.结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77~200kg#m-3,500~750m2g-1和85%~95%,其颗粒尺寸为50~200nm.关键词:二氧化硅;气凝胶;常压干燥中图分类号:O648.17文献标志码:A文章编号:1003-4978(2009)02-0153-05The Synthesis and Characteristic of Silica Aerogels byAmbient Pressure Drying ProcessLI H ua1,QIAO Cong-zhen2*,M U Zhan-jun1(1.College of Chemistr y and Chemical Engineer ing,I nner M ongoli a Univ er sity of T echnology,H uhehaote010051,China;2.Co llege of Chemistr y and Chemical Eng ineer ing,I nstitute of f ine chemistr y and Engineer ing,H enan Univ er sity,H enan K aif eng475001,China)Abstract:U sing tetraethox ysilane(T EOS)as the silica so ur ce,silica aer ogels w ere synthesized via so-l gel and ambient dry ing pro cess.In o rder to enhance the w et gel,measur es such as pr olo nging ag ing t ime;chang ing solvent and trimethylchlo ro silane(T M CS)/hexane modification w ere adopted.T he sy nt hesized silica aero gel was a light, po rous and crack-free solid.T he influences o f cataly st mass,H2O and ethano l on g el time wer e also studied.T he micro str uctur e,mo rpho lo gy and pro per ties of the aero gels w ere cha racterized by F T IR,X RD and SEM.T he density,the specific surface area,po rosity and part icle diameter o f hydrophobic SiO2aer og els rang e fr om77to200 kg!m-3,500to750m2g-1and88%to93%and50t o200nm,respectiv ely.Key words:silico n diox ide;aer og el;ambient dry ness气凝胶是由胶体粒子缩聚而成的一种轻质纳米多孔非晶固体材料,其孔洞率高达99.8﹪,孔洞尺寸1~100nm,比表面积高达200~1000m2#g-1,密度变化范围3~500kg#m-3,具有许多特殊的性质和广阔的应用前景[1-3].传统的制备方法常用水玻璃为原料,这样容易引入氯盐杂质而增加后处理过程[4].在干燥方面,国外采用超临界干燥消除凝胶表面张力,从而获得轻质多孔块状气凝胶,但这种方法增加了生产成本,不容易实现工业化[5].国内采用常压干燥制备效果不很理想,往往得不到块状凝胶[6-8].作者以正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制得湿凝胶,老化后进行溶剂交换,然后改性,在常压下制得轻质块状疏水二氧化硅气凝胶;系统地考察了溶剂(乙醇和水)用量以及溶液pH值对溶胶凝胶化时间的影响,并用红外、扫描电镜和X射线衍射等技术手段分析气凝胶的结构和一些物理性质.收稿日期:2008-09-20基金项目:河南省教育厅自然科学研究项目资助(2007530002)作者简介:李华(1981-),女,河南开封市人,硕士研究生.*通讯联系人,男(1965-),河南南阳人,博士,教授,硕士生导师.E-mail:qiaocongzhen@154 河南大学学报(自然科学版),2009年,第39卷第2期1 实验1.1 凝胶的制备以正硅酸乙酯为原料,按一定摩尔比加入水和乙醇,搅拌90min,再用盐酸调pH 值为3.0~ 4.0,混合均匀后静置24h,使正硅酸乙酯充分水解;然后再开始搅拌,加入稀氨水调pH 为6.0~7.0,最后倒入烧杯置于密闭干燥器中凝胶,凝胶形成以后室温下老化两天.1.2 气凝胶的制备将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡,48h 内将浸泡液正己烷更换三次,把湿凝胶中残留的水和乙醇置换出来.然后将U =10%的三甲基氯硅烷的正己烷溶液加入置换完毕的凝胶中,对其进行表面改性2~4d.最后把液体除去放入干燥器内干燥两天,再放入烘箱中干燥,温度从30e ~70e 程序上升,即可得到二氧化硅气凝胶.1.3 SiO 2气凝胶的表征1.3.1 表观堆密度的测定多孔性物质的密度是其孔隙结构、化学组成和相组成的反映.密度测量时将制得的硅气凝胶用刀片切成规则的几何体,测量其体积和质量,然后计算出密度.由文献[9]理论计算密度公式可得Q =TEOS 中SiO 2的质量反应混合物总体积@(1-干燥后体积总收缩率).1.3.2 扫描电镜观测使用JSM 5600LV 型扫描电子显微镜观测典型气凝胶的网络结构和颗粒大小疏密分布,分别放大250倍和3000倍,以改性后的疏水气凝胶和未改性的气凝胶作对比.1.3.3 红外光谱分析使用AVAT AR360型傅里叶变换红外仪,对气凝胶产品做红外光谱分析,测定改性效果.1.3.4 比表面积的测定用ASAP 2010型比表面分析仪测定改性前后二氧化硅气凝胶的比表面积大小.2 结果与讨论2.1 气凝胶的红外光谱图1 二氧化硅气凝胶疏水前后的红外光谱Fig.1 Fo urier transfor m inf rared spectr oscopy (F T IR)spectra o f SiO 2aerog el prepared under differ ent pro cessing图1为二氧化硅气凝胶疏水处理前后的红外光谱,谱线a 为疏水处理后仅在酸性催化剂条件下制得的二氧化硅气凝胶的红外光谱曲线,谱线b 为疏水处理后二氧化硅气凝胶的红外光谱,谱线c 为疏水处理前二氰化硅气凝液的红外光谱.在846.68cm -1处出现的峰代表Si-CH 3伸缩振动,并且随着疏水试剂加入量的增加此峰强增加,这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后骨架表面接上了硅甲基,而由郎伯-比耳(Lamber -Beer)定律[10],物质的吸光度与试样的浓度成正比的关系,由此可以知道随着疏水试剂的加入量增大,在材料中获得的疏水基团就越多.在1081.35cm -1,757.76cm -1,450.85cm -1出现的峰分别代表Si-O-Si 的反对称伸缩振动、对称伸缩振动以及弯曲振动,因为该二氧化硅气凝胶材料中间的网络骨架结构是Si-O-Si,该基团的含量较高,因而在红外光谱上峰强度明显比其它峰的强度大.在3000cm -1附近各出现一个小峰代表Si-O -C 2H 5,说明二氧化硅气凝胶仍含有少量未水解的Si-O-C 2H 5,这是由于二氧化硅气凝胶在制备过程中经历了一个水解、缩聚的可逆平衡过程.在3445.63李华,等:二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究155cm-1附近出现的峰代表反对称O-H伸缩振动;在1634.59cm-1附近出现的峰代表O-H弯曲振动;在947.57cm-1附近出现的峰代表Si-OH的伸缩振动,疏水处理后上述三峰均减弱,而且随着疏水剂量增加各峰均明显减弱直至几乎消失,这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后仍含有少量硅羟基,但是数量比疏水处理前显著减少.2.2二氧化硅气凝胶的物理特性2.2.1气凝胶的微观形貌在实验室制备的纯二氧化硅气凝胶为无色透明块状固体,质地比较坚硬;而用三甲基氯硅烷改性后的二氧化硅气凝胶为无色半透明轻质烟灰状块状固体,密度非常小.图2和图3分别为纯二氧化硅气凝胶和改性后二氧化硅气凝胶的扫描电镜图,从图上可以看到纯二氧化硅气凝胶的颗粒比较紧密,而改性后的二氧化硅气凝胶颗粒比较疏松.这是因为纯二氧化硅气凝胶加入T M CS改性剂以后,原来表面上的-OH被疏水基团-O-Si(CH3)2-所取代,而疏水基团-O-Si(CH3)2-比-OH要大,所以从图片上可以看出改性后的二氧化硅气凝胶比纯二氧化硅气凝胶结构要疏松.图2纯二氧化硅气凝胶的SEM图图3改性二氧化硅气凝胶的SEM图Fig.2SEM pho tog raph of pur e SiO2g el Fig.3SEM pho tog raph o f modified SiO2gel2.2.2气凝胶的材料晶形改性与未改性的二氧化硅气凝胶组成成分均由二氧化硅组成,通过X射线衍射可知曲线不显示明显的特征衍射峰,而只有二氧化硅的非晶弥散峰,并且该峰强度比较小,这表明它们的组成为无序非晶二氧化硅.2.2.3气凝胶的比表面积表1二氧化硅气凝胶的物理特性T ab.1T he physical char acter of SiO2aer ol g el密度/(g#m-3)孔隙率/%表面积/(m2#g-1)凝胶外形纯SiO2气凝胶0.256082.6232块状玻璃态改性SiO2气凝胶0.077995.3482轻质烟灰状由实验数据可知,改性后的SiO2气凝胶质地比较好,孔隙率高,表面积大,是负载催化剂和药物的优质载体;而纯SiO2气凝胶的孔隙率和表面积都比较小,不利于负载催化剂或药物.2.3pH值对凝胶时间的影响实验中所采用的配比为V(TEOS)B V(H2O)B V(EtOH)=1B3.75B8.0,未加入催化剂时混合液的pH值约为3.5左右,未加入催化剂时14d内凝胶也不易形成,而加入稀盐酸可以加速硅酸乙酯的水解,加入稀氨水可以促进水解后的溶液发生缩聚.如果单加入稀盐酸为催化剂室温下凝胶时间约7d左右,但是在加入稀盐酸反应一段时间后再加入稀氨水,几分钟后就可以形成凝胶.加入氨水的浓度不能太大,当pH 值大于7.0时凝胶瞬间形成白色沉淀,透明度很低.pH对凝胶时间的影响如图4所示.由图4可见,溶液呈现酸性时,难于形成凝胶.加入盐酸后,可能是H+首先进攻T EOS分子中的一个OR使其质子化,进而硅原子核的另一侧表面空隙加大并呈现亲电子性,负电性较强的Cl-才得以进攻硅原子核导致TEOS的水解.由于存在四个OR,位阻大且不利于形成稳定的正电荷,使得Cl-的进攻困难才导致水解速率仍然较低.然而,在加入转变为碱催化后,半径较小的OH-离子可以直接进攻硅原子核使其在中间过程呈负电性,电子云将向另OR基团偏移,使其156 河南大学学报(自然科学版),2009年,第39卷第2期Si O 键被削弱倾向断裂,直至水解,且水解速度加快.但是,单纯以碱作催化剂时,在T EOS 水解的初期可能因四个OR 的位阻效应而使第一个OH 基置换困难.因此,较理想的凝胶方法是先酸催化后碱催化,整体上使凝胶时间得以缩短.图4 pH 值对凝胶时间的影响F ig.4 Effect of pH value on the felation t ime of SiO 2sol2.4 水的用量对凝胶时间的影响固定V (TEOS)B V (EtOH )=1B 8.0,先用稀H Cl 调溶液pH 值为3.0~4.0,再用稀氨水调溶液pH 值为6.0~7.0,测定不同加水量对凝胶时间的影响,如图5所示设水与TEOS 的摩尔比为n,由图5可以看出,当n =7.0时凝胶时间最短,反应生成的凝胶比较不稳定.T EOS水解所需水的化学计量比为4,当n <4时,随着加水量的增大凝胶时间迅速下降,因为加水量的增多促进了水解反应的进行,使溶液粘度增大促进缩聚物的交连,从而使凝胶时间减少;当n >4时,随着加水量的增加,凝胶时间继续减小;当n =7.0时,凝胶时间最短,然后随着加水量的增多凝胶时间逐渐增加.因为当n >8时水的加入量远大于化学计量数,使溶液粘度降低浓度减小,凝胶时间延长.2.5 EtOH 的用量对凝胶时间的影响固定V (TEOS)B V (H 2O)=1B 3.75,先用稀H Cl 调溶液pH 值为3.0~ 4.0,再用稀氨水调溶液pH 值为6.0~7.0,测定不同乙醇加入量对凝胶时间的影响,如图6所示.由图6可见,随着乙醇加入量的增多,凝胶时间逐渐增长,因为乙醇并不参与此反应的进行,随着它的加入逐步稀释了反应溶液,使凝胶时间延长.但是加入无水乙醇的量也不能太少,因为水与硅酸乙酯不能互溶,无水乙醇的加入促进了二者的溶合,增加了接触面积,从而缩短了凝胶反应时间.2.6 气凝胶的密度参照文献[11]把气凝胶装入量筒中,压紧后测得其高度h,半径r,所得气凝胶质量为m .利用公式得出所制备气凝胶密度约为77~200kg #m -3.图5 水对凝胶时间的影响Fig.5 Gelation time v s amount o f wateradded 图6 乙醇用量对凝胶时间的影响Fig.6 Gelation time v s.amount of EtO H added3 结论1)研究发现,凝胶时间随着乙醇和水加入量的增多而呈现先降低达到一个最低值然后再升高的趋势;而随着pH 值的增大凝胶时间逐渐缩短.2)FT IR 、XRD 和SEM 等测试表明,所制得的二氧化硅气凝胶具有良好的疏水性,空间结构比较致密,轻质多孔,比未改性的纯二氧化硅气凝胶具有更好的物理特性.李华,等:二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究157参考文献:[1]高秀霞,张伟娜,任敏等.硅气凝胶的研究进展[J].长春理工大学学报,2007,30(1):86-91.[2]李雪,赵海雷,李兴旺等.硫酸-水玻璃体系的成胶特点[J].化工学报,2007,58(2):501-506.[3]Stolarski M,Walendziewski J,Steining er 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