尿素水热法制备锌镁铝多元水滑石及形成机理
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水滑石类化合物的结构及其制备方法
水滑石(也称为氢氧化铝镁石)是一种含有镁离子和氢氧化铝离子的
层状结构矿物,其化学式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。
其结构是由氢氧化
铝的层和镁的八面体水合物层交替堆叠而成,CO3基团位于氢氧化铝层和
镁层之间。
水滑石经常被用于制备高吸附能力和高比表面积的材料。
以下
是水滑石的制备方法:
1.热水法:将氢氧化铝和硫酸镁混合,加入适量的水并在高温下混合,然后冷却,产生层状水滑石结构。
2.水热法:将氢氧化铝和硝酸镁以及一定量的水混合,然后在高温高
压下进行反应,产生层状水滑石结构。
3.溶胶-凝胶法:首先制备氢氧化铝和硝酸镁的溶胶,然后将两种溶
胶混合,制备成凝胶状态并在高温下进行煅烧,得到层状水滑石。
4.氧化镁和铝反应法:将氧化镁和铝以一定摩尔比混合,然后进行高
温反应,生成层状水滑石结构。
水滑石的合成及应用研究水滑石的合成及应用研究(北京化工大学应用化学)前言;介绍了水滑石类化合物的结构和性质,综述了水滑石类化合物的制备方法及其在催化材料、红外吸收材料、萦外阻隔材料、胆燃抑烟材料、热德定剂、生物医药材料、分离与吸附材料等方面的应用研究进展,并指出了当前水滑石类化合物制备与应用研究中存在的问题.关键词;水滑石类化合物层状双金属氢氧化物合成与制备应用Research and Application Progress of Hydrotalcite-like Compounds Abstract; Water talc is a kind of layered double hydroxyl compound metal oxides is the HT and HTLCs Because of its special crystal chemical properties, it has good thermal stability, adsorption and ion exchange sex, widely used in chemical,material, environmental protection and medicine, etc. There is introduces the structure and properties of hyrotalcite-like compounds, then reviews the research and application progress in its preparation and application as catalytic materials, infrared absorption materials, ultraviolet blocking materials, flame retardant and smoke suppressant materials, heat stabilizer, biomedical materials, separation and adsorption materials in recent years. The problems related to the preparation and application of hydrotalcite-like compounds are also discussedKey words : hydrotalcite-like compound, layered double hydroxides, preparation, application水滑石(Layered Double Hydroxides 简称LDHs),其化学组成[M2+1- xM3+x (OH)2]x+(Ax/nn-). mH2O(M2+,M3+分别代表二价和三价金属阳离子,下标x 指金属元素的含量变化,An- 代表阴离子),是一类典型的阴离子层状材料,其主体一般是由两种或两种以上金属的氢氧化物构成类水镁石层,层板内离子间以共价键连接,层间阴离子以弱化学键与层板相连,起着平衡骨架电荷的作用[1]. 水滑石类化合物为阴离子型层状化合物,层间具有可交换的阴离子,主要由水滑石(Hydrotalcite, HT)、类水滑石(Hydrotalcite-like compound, HTLC)和它们的插层化学产物—插层水滑石构成。
作为热稳定剂,或与其他助剂共同使用,进一步提高PVC的热稳定性。
水滑石本身无毒,可大范围代替铅盐和其他金属类稳定剂,且可用于食品包装PVC中。
(3) 催化剂方面的应用水滑石的最基本性能是碱性,因而可以用作碱性催化剂。
水滑石作为固体碱催化剂具有广泛的应用,可用于加氢、聚合、缩合反应、烷基化反应和重整反应替代NaOH等均相碱性催化剂,这不但有利于产物分离,还有利于催化剂的回收和再生。
通过调变金属离子的种类和组成比,或嵌入不同性能的阴离子,可成为催化多种反应的氧化还原催化剂。
水滑石不但可以作为催化剂,还可以作为多种催化剂的载体。
载体的性质和制备方法直接影响粒子的性状、大小和分布,水滑石为前体制备的混合氧化物具有较高的比表面积和良好的水、热稳定性,可以用作碱性催化剂载体。
(4) 水滑石的其它用途水滑石与其它制剂混用,除了可改善高分子材料的耐热性外,还可以改善它们的其它性能。
如机械强度、抗老化温度、制品表面亮度、绝缘性能、抗静电性能、抗紫外线性能等。
水滑石还具有良好的隔热性,促进PVC农膜对红外线的吸收,提高农膜的保温性;用作塑料、橡胶、化纤等高分子材料的阻燃、稳定、绝缘、着色、抗紫外线等多功能填充改进剂;用作染料、涂料、油漆、油墨、化妆品日用化工原材料;用作染织物废水处理剂、放射性废水处理剂,污染净化絮凝剂;用作化工催化剂载体和芳构化催化剂;用作多种材料的改进剂和中间体。
1.2 水滑石的制备方法镁铝水滑石作为一种新型的无卤、无毒、无机阻燃剂的新品种,兼具了Al(OH)3和Mg(OH)2阻燃剂各自的优点,又克服了它们的不足。
但是,天然的镁铝水滑石在世界范围内非常有限,因而人工合成镁铝水滑石成为各种应用的首选。
天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石,其层间阴离子主要为CO32-。
由于研究与应用的需要,有必要获得具有不同层、柱组成的其它水滑石,合成水滑石的方法主要有共沉淀法、水热合成法、离子交换法、焙烧还原法、溶胶-凝胶法以及一些比较特殊的方法[9-18]。
镁铝水滑石的水热合成及表征吕品;施春辉;李伟;仲剑初【摘要】用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石.考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响.结果表明:采用水热温度为150℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%(质量分数).在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m2/g,水合粒径为878 nm.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)006【总页数】6页(P29-33,71)【关键词】镁铝水滑石;高过饱和共沉淀水热法;晶体结构【作者】吕品;施春辉;李伟;仲剑初【作者单位】辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2水滑石(LDH)是20世纪80年代开发的一种新型无机热稳定剂,与已有热稳定剂相比具有无毒、清洁、价廉和高效等优点。
但是,一直以来困扰水滑石工业化大规模连续生产的问题是水滑石形貌不规整、颗粒易团聚、生产成本高等。
水滑石常用的合成方法是共沉淀法,但是该方法容易出现类似球体的“sand rose”形貌[1];水热法能避免face-edge 现象,制备的产品形貌是规整的六方片状[2],但是合成出的水滑石尺寸较小,一般不超过500 nm。
综上,笔者选用共沉淀法与水热法结合,一方面可以合成出尺寸较大的纳米晶,另一方面可以解决face-edge导致的“sand rose”形貌,合成出分散性较好的水滑石。
锌铝类水滑石的复原及表征水滑石是一类具有层状结构的矿物,其层状结构使其具有很强的吸附能力和储存能力。
锌铝类水滑石是水滑石中的一种,其在工业生产中具有广泛的应用。
本文将介绍锌铝类水滑石的复原方法及其表征。
一、锌铝类水滑石的复原锌铝类水滑石的复原是指将其从天然矿石中提取出来,并进行必要的处理,使其达到工业生产所需的纯度和性质。
锌铝类水滑石的复原一般有以下几个步骤:1. 矿石的选矿:首先需要从原矿中将锌铝类水滑石分离出来。
这一步通常使用重选、浮选等物理方法进行,根据锌铝类水滑石的密度和浮力差异来实现分离。
2. 矿石的破碎:将选矿得到的锌铝类水滑石矿石进行破碎,将其颗粒大小控制在适当范围内,便于后续的处理。
3. 矿石的浸取:将破碎后的锌铝类水滑石矿石进行浸取处理,一般使用酸性或碱性溶液进行浸取,以去除其中的杂质和不需要的成分。
4. 矿石的沉淀:将浸取后的溶液进行沉淀处理,通过控制溶液的pH值和温度等条件,使锌铝类水滑石沉淀出来。
5. 矿石的干燥和烧结:将沉淀得到的锌铝类水滑石进行干燥,去除其中的水分,然后进行烧结处理,使其形成致密的结晶体。
二、锌铝类水滑石的表征表征是指对锌铝类水滑石的性质和结构进行分析和测试,以确定其纯度和适用性。
常用的锌铝类水滑石表征方法包括以下几个方面:1. 化学成分分析:通过化学分析方法,确定锌铝类水滑石中各元素的含量,以判断其纯度和组成。
2. 结晶结构分析:使用X射线衍射等方法对锌铝类水滑石的晶体结构进行分析,确定其晶胞参数和晶体结构类型。
3. 物理性质测试:包括密度、硬度、热稳定性等物理性质的测试,以评估锌铝类水滑石的物理性能和适用范围。
4. 表面形貌观察:使用扫描电子显微镜等仪器观察锌铝类水滑石的表面形貌,了解其形貌特征和微观结构。
5. 吸附性能测试:通过吸附实验,测试锌铝类水滑石对特定物质的吸附能力,评估其在吸附分离等领域的应用潜力。
通过以上表征方法,可以全面了解锌铝类水滑石的性质和特点,为其在工业生产中的应用提供参考和依据。
镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征陈立谦;韩冰;刘琦【摘要】Samples of Mg/Al and Mg/Zn/Al hydrotalcite were synthesized by coprecipitation method,and characterized by XRD,FT-IR,SEM,TG/DTG,particle analysis,and so on. Effect of different mix ratios of Mg,Al,and Zn on structure and thermal property of hydrotalcite was studied. XRD results showed that the synthesized substances all had the characteristic peaks of hydrotalcite. And it was demonstrated that the density of atoms in the layer decreased and the distance of the layers increased with the increasing of Mg/Al ratio; the density of atoms in the layer increased, and the distance of the layer decreased with the increasing of Zn ratio. There were two evidence phases in pyrolysis process of Mg/Al hydrotalcite. At first,the interlayer crystal waters were removed. Next,the interlayer anions were removed and part of the hydroxyls were dehydrated. But the Mg/Zn/Al hydrotalcite had only one thermal decomposition stage: anions and crystal waters between the the layers were decomposed at the same time.%采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT- IR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG/DTG)、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响.XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰.合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低.镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2011(043)012【总页数】4页(P38-41)【关键词】水滑石;合成;表征【作者】陈立谦;韩冰;刘琦【作者单位】常州大学石油化工学院,江苏常州213164;南京工程学院材料工程学院;常州大学石油化工学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】O611水滑石是一种人工合成的阴离子型无机层状化合物,属于无机盐类精细化工产品,其主体成分一般是由两种金属的氢氧化物构成,因此又称其为层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides,简写为LDHs) [1]。
尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs摘要类水滑石(LDHs)化合物是一类典型的阴离子型层状材料。
LDHs的构筑单元和结构的可控性和多样性,为此类材料的应用研究提供了广阔前景。
近年来以水滑石结构为前驱物制备复合氧化物的途径越来越引起人们的重视。
水滑石具有的特殊结构使它们作为新型催化材料表现出了很多优异的性能,在吸附、离子交换、催化以及光、电、磁等方面都表现出巨大潜力和诱人前景,因此日益受到人们的广泛关注。
本论文采用的是尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs,以CuCl2·2H2O、NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O为原料,络合剂为酒石酸钠,沉淀剂为尿素,在98°C下连续反应8h,并沉化24h,成功地制备出了高结晶性的Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs材料。
实验结果表明,该新型材料具有低比表面积和较好的层状结构,它是一种新型的高结晶性的功能型催化剂材料。
关键词:Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs;高结晶性;尿素;酒石酸钠论文类型:实验研究ABSTRACTHydrotalcite-like compounds, also known as layered double hydroxides (LDHs) , are one kind of typical anionic layered materials。
The host hydroxide layers were orderly combined with guest molecules by electrostatic, hydrogen bonding and V uder waals interaction。
The control ability and diversity of the LDHs building units open up wide prospects for their application research。
05论⽂正⽂-⽔滑⽯前⾔多年来,⾼效⼈⼯模拟制造天然酵素⼀直是各个学科领域的科学家们具有挑战性的课题,天然过氧化物酶在实际应⽤中有很⼤的潜⼒,并且已经应⽤于⽣物化学各个领域。
但是,作为⾃然酶,成本昂贵,具有不稳定的⽣物降解性和极易变性。
因此产⽣了使⽤简单的过氧化物酶模拟与改进稳定性和效率。
⾎红素是天然过氧化物酶的活性中⼼,并且具有过氧化物酶的活性。
与天然过氧化物酶相⽐,⾎红素具有热稳定性并且容易制备成本低。
⾎红素没有显⽰出令⼈满意的活性,主要是因为缺乏天然过氧化物酶存在的肽微环境。
因此通过寻找制成材料为⾎红素提供⽣物相容性和良好的肽微环境以提⾼⾎红素的活性成为科学家的研究⽅向。
随着⼈们对此类研究的深⼊,科学家发现层状双⾦属氢氧化物(LDH)是由相互平⾏的层板组成,层板间带有永久正电荷,层间拥有可交换的阴离⼦以维持电荷的平衡。
这种独特的晶体结构和层间离⼦的可交换性,使其通过离⼦交换可以向层间引⼊不同基团,制备各种功能材料,其催化作⽤尤为突出。
因此层状双⾦属氢氧化物(LDH)通常被⽤作辅助材料装载⾎红素以为其提供良好的肽微环境。
⽽组氨酸、β-环糊精等也具有良好的催化作⽤。
因此,我们尝试将⾎红素与LDH以及组氨酸或β-环糊精组装在⼀起以⽐较其催化效果。
1.⽂献综述1.1层状双⾦属氢氧化物概述层状双⾦属氢氧化物(简称LDHs)主要是指层状镁铝双⾦属氢氧化物,俗称⽔滑⽯,其⾻架是阳离⼦,⽽层间是阴离⼦,佛罗伦萨⼤学的E.Manasse提出⽔滑⽯及其它同类型矿物质的化学式,1942年Feitknecht等通过⾦属盐溶液与碱⾦属氢氧化物反应合成了LDHs,提出了双层结构的设想[1]。
直到1969年Allmann等通过单晶X射线衍射试验测试并确定了LDHs层状结构。
随着⼈们对此类化合物研究的深⼊,科学家发现LDH具有特殊的层状结构、层间距具有可调性,层板内阴离⼦数量与种类的多样性以及与其他材料的⽣物相容性等特性,⼴泛地应⽤于催化反应中[2]。