镁铝类水滑石的介绍
- 格式:doc
- 大小:68.50 KB
- 文档页数:8
镁铝铟类水滑石的合成与表征近年来,镁铝铟类水滑石(MAINPs)已被广泛研究,因其具有优秀的力学性能和耐热性.镁铝铟类水滑石是一种新型的固体溶剂,具有高比表面积、高化学稳定性、良好的力学性能和热稳定性。
镁铝铟类水滑石是由多种元素构成的,因此它们可用于合成多种复杂的改性结构,从而有效地改善其力学性能和耐热性。
镁铝铟类水滑石的合成可以有效的改善其力学性能,可采用化学蒸镁、水烧结和固溶,其中固溶合成技术,是一种合成得到镁铝铟类水滑石最有效的方法。
此外,水烧结是另一种有效的合成方式,碳化石灰可以用作水烧结合成MAINPs的热前处理剂。
另一种不同的合成方式是化学蒸镁,该方法主要是通过溶剂热法将镁铝铟类水滑石混合物升温固定,从而形成MAINPs粉末。
除了上述合成方法,还采用了表征技术来检测镁铝铟类水滑石的特征和性质。
通常,采用粉末X射线衍射(XRD)技术来检测其结构;采用扫描电子显微镜(SEM)技术来检测其粒度信息;采用拉曼光谱(Raman)技术来检测其结构;采用热重分析(TGA)技术来检测其热稳定性;采用X射线荧光光谱(XRF)技术来检测其元素成分;而采用动态蒸发量分析(DEVA)技术来检测其内部气体含量等等。
然后,通过测试和分析,可以更好的了解镁铝铟类水滑石的特征和性质,从而更好地研究其力学性能和耐热性。
此外,研究人员还可以利用化学沉积技术来控制镁铝铟类水滑石的结构,以改善其力学性能和耐热性。
该技术通过向晶体表面沉积固体溶剂来改变晶体形状,从而提高晶体的力学性能和耐热性。
例如,研究人员可以将含氧铝的晶体放入高温溶液中,使铝沉积到镁铝铟类水滑石的晶体表面上,并形成稳定的氧离子网络层。
综上所述,镁铝铟类水滑石具有优异的力学性能和耐热性,目前,采用合成技术和表征技术,可以有效地改善镁铝铟类水滑石的性能。
因此,研究镁铝铟类水滑石的合成和表征,将有助于其在现代工程领域的应用。
镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用一、实验目的1.本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石;2.利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量;3.热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量;4.并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。
二、实验原理1、合成材料水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物,是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质,如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等,其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一种天然存在的矿物,天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石,且其层间阴离子主要局限为CO32-但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限,因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs)是一类阴离子型粘土,又称类水滑石组成通式为:[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O,M(II):二价金属离子,M(III):三价金属离子,An-:阴离子,x=M(III)/[M(II)+ M(III)],0.2≤x≤0.33。
本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石;利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量;热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量;并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。
2、共沉淀法共沉淀法是制备水滑石的基本方法, 即以可溶性铝盐和镁盐与沉淀剂反应生成沉淀物,经过滤、洗涤、干燥后制得水滑石。
根据投料方式不同可分为单滴法和双滴法。
根据沉淀方式不同衍生出低过饱和沉淀法和高过饱和沉淀法。
共沉淀法合成温度低,过程简单,制得的水滑石具有较高的均匀性、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
但由于反应各组分的沉淀速度和沉淀平衡浓度积不可避免地存在着差异,所以导致产品组成的局部不均匀性,而且沉淀物还需反复洗涤过滤, 才能除去混入的杂质离子。
类镁铝水滑石吸附水中磷的机制研究类镁铝水滑石(Mg-Al LDH)作为一种高效的吸附剂广泛应用于环境领域,尤其在水处理中对磷的去除具有良好的应用前景。
本文通过对类镁铝水滑石吸附水中磷的机制进行研究,旨在深入了解其吸附行为和吸附机制,为其在水处理中的应用提供理论依据。
首先,研究发现,类镁铝水滑石的吸附容量随着溶液初始磷浓度的增加而增加,但当初始磷浓度超过一定范围后,吸附容量趋于饱和。
这表明类镁铝水滑石具有较高的磷吸附能力,但存在一定的吸附饱和现象。
其次,类镁铝水滑石对磷的吸附在一定程度上受到溶液pH值的影响。
实验结果表明,在中性或弱酸性条件下,类镁铝水滑石的磷吸附能力较高,随着溶液pH值的增加,吸附能力有所下降。
这可能是由于溶液pH值的变化影响了磷的离子形态,从而改变了磷与类镁铝水滑石表面的相互作用。
进一步研究发现,类镁铝水滑石对磷的吸附主要通过表面吸附和离子交换两种机制进行。
表面吸附是指磷离子与类镁铝水滑石表面的氢氧根基团之间的相互作用,通过吸附、吸附团层的形成和磷离子的扩散等过程实现。
离子交换则是指类镁铝水滑石表面的Mg2+和Al3+离子与溶液中的磷离子发生交换反应,以形成结晶水合物或离子交换物。
此外,实验还发现类镁铝水滑石表面的改性对其吸附磷的性能产生了显著影响。
经过阳离子交换或阴离子交换处理后的类镁铝水滑石具有更高的表面吸附容量和更好的吸附效果。
这是因为改性处理改变了类镁铝水滑石表面的化学组成和结构,增加了其对磷的吸附位点和吸附能力。
综上所述,类镁铝水滑石作为一种高效的磷吸附剂在水处理中具有广阔的应用前景。
其吸附机制主要包括表面吸附和离子交换两种机制,并受到溶液pH值和表面改性等因素的影响。
进一步研究类镁铝水滑石的吸附机制,优化其吸附性能和应用方式,将有助于提高水处理过程中磷的去除效率,并对环境保护和资源回收利用具有重要意义总之,类镁铝水滑石作为一种高效的磷吸附剂,具有广泛的应用前景,并且其吸附机制主要包括表面吸附和离子交换两种机制。
镁铝水滑石分解方程式
镁铝水滑石是一种常见的矿物,化学式为Mg3Al2(SiO4)3。
它
在高温下会发生分解反应,产生氧气和相应的金属氧化物。
其分解
方程式可以表示为:
2Mg3Al2(SiO4)3 → 6Mg2SiO4 + 4Al2O3 + 3O2。
这个方程式显示了镁铝水滑石在高温下分解成为镁硅酸盐、氧
化铝和氧气的反应。
这种分解反应在工业生产中有着重要的应用,
比如在制备氧化铝和其他金属氧化物时。
对于化学工程和材料科学
领域的研究人员来说,了解这种分解反应的机理和条件对于提高生
产效率和优化工艺具有重要意义。
除此之外,镁铝水滑石的分解反应也在地质学和环境科学领域
中具有重要意义。
通过研究镁铝水滑石的分解反应,科学家可以更
好地理解地球内部岩石的变化过程,以及在地壳中的矿物转化过程。
此外,对于环境科学家来说,了解镁铝水滑石分解反应的条件和产
物有助于更好地评估其在自然环境中的行为和影响,从而更好地保
护环境和自然资源。
总的来说,镁铝水滑石的分解反应方程式不仅仅是化学方程式,它代表着一种重要的化学反应过程,在多个领域都具有重要的应用
和意义。
对这一反应的深入研究和理解,将有助于推动相关领域的
科学和工程发展。
类水滑石摘要根据近十几年的文献,对类水滑石的性质,制备及应用进行了综述。
介绍了类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂,添加剂,吸附剂在有机合成反应,石油化学,塑料工业,水处理等方面的应用。
目录1类水滑石2性质3制备4应用目录1类水滑石2性质3制备4应用类水滑石类水滑石化合物(Hydrotalcite-like compounds,HTlc)是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间电荷平衡阴离子构成的层状双金属氢氧化物。
可用通式表示为 [M2+1-xM3+x(OH)2]x+[An-x/n] ·mH2O,其中M2+ 是二价金属阳离子,可以有Fe2+,Co2+,Cu2+,Zn2+,Mn2+ 等;M3+ 是三价金属阳离子,可以有Fe3+,Cr3+等,由这些二价和三价金属离子的有效组合,可形成二、三元甚至四元的HTlcs。
An- 为层间阴离子,可为无机阴离子如Cl-、CO32-等;也可以是有机阴离子,如对苯二甲酸根以及配合物阴离子如Zn(BPS)34 -等;还可以为同多或杂多阴离子如V10O286 -及层状化合物如[ Mg2Al(OH)] -等。
A是价数为-n的阴离子,X是M3+与{M3++M2+}的摩尔比。
HTlc单元晶层相互平行重叠形成层状结构,层状结构中的每一层的结构和水镁石Mg(OH)2类似(水镁石为正八面体结构,结构中心为Mg2+,六个顶点为OH-,相邻的正八面体通过羟基共用边相互连接形成片层),是由金属(氢)氧八面体靠共用边相互连接而成,但化学组成与水镁石不同,其中部分二价金属离子被三价金属离子代替(称为同晶置换),称为类水镁石层。
类水镁石层相互平行重叠形成HTlc层状结构.层和层之间有孔隙,通常称为通道 (Gallery)。
水镁石层是电中性的,而类水镁石层中由于三价金属离子同晶置换部分二价金属离子而带有剩余正电荷。
这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件(如分散介质的pH,电解质等)无关,所以称为永久电荷。
mg-al ldh 结构式mg-al ldh结构式一、引言Mg-Al LDH,全称为镁铝水滑石(Magnesium-Aluminum Layered Double Hydroxide),是一种层状双金属氢氧化物。
其分子结构由镁离子(Mg2+)和铝离子(Al3+)通过氧化物离子(OH-)连接而成。
本文将对Mg-Al LDH的结构式进行详细介绍。
二、Mg-Al LDH的结构式Mg-Al LDH的结构式可用[Mg1-xAlx(OH)2](An-)x/n·mH2O来表示,其中An-表示阴离子,m表示水分子的数目。
此结构式中的x 通常为0.2-0.3,表示镁和铝的摩尔比例。
三、结构解析Mg-Al LDH的结构由正交晶系的层状结构组成。
每个层由镁和铝的氢氧化物层交替排列而成,氢氧化物层之间由水分子和阴离子填充。
层状结构使得Mg-Al LDH具有较大的比表面积,有利于物质的吸附和储存。
四、层间离子交换Mg-Al LDH的层间可以通过离子交换反应进行改性。
由于层状结构的存在,Mg-Al LDH能够吸附并释放不同的离子。
例如,当Mg-Al LDH与阴离子A-接触时,阴离子A-可以进入层间并与层内的OH-进行交换。
这种层间离子交换的特性使得Mg-Al LDH在催化、分离和药物控释等领域具有广泛的应用前景。
五、应用领域1. 催化剂:Mg-Al LDH可以作为催化剂的载体,通过调控层间离子交换反应,实现对催化剂活性和选择性的调控。
例如,将过渡金属离子掺杂到Mg-Al LDH的层间,可以制备高效的催化剂,用于有机合成反应等领域。
2. 吸附剂:由于Mg-Al LDH具有较大的比表面积和层间离子交换的特性,可以用作吸附剂,用于吸附有机污染物、重金属离子等。
通过调控Mg-Al LDH的结构和成分,可以实现对特定污染物的高效吸附和去除。
3. 药物控释:Mg-Al LDH的层状结构和层间离子交换的特性使其成为一种理想的药物控释材料。
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石是一种常见的天然矿物,也可以通过水热合成的方法制备得到。
水热合成是指在高温高压的条件下,将化学反应物质置于水溶液中,通过热力学的作用使反应达到平衡,从而得到所需产物的过程。
镁铝水滑石的水热合成方法主要涉及到反应物的选择和反应温
度的控制。
反应物包括氧化铝、氧化镁和碳酸钠等,其摩尔比需要根据所需产物的配比进行调节。
反应温度一般在160℃左右,反应时间为12小时以上。
在反应过程中,需要控制反应溶液的酸碱度,以及添加助剂和催化剂等,以促进反应的进行和产物的纯化。
得到的镁铝水滑石产物可以通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种手段进行表征。
其中XRD可以确定产物的晶体结构和成分,TEM可以观察到产物的微观形貌和晶体尺寸,FTIR可以分析产物的化学键和官能团。
通过这些表征手段,可以得到镁铝水滑石的详细信息,为其应用提供了基础。
镁铝水滑石具有良好的物理化学性质和广泛的应用前景。
它在固体酸催化、吸附分离、催化裂解、催化加氢等领域均有应用,如在催化裂解生物质制备生物油的过程中,镁铝水滑石具有较高的催化活性和选择性。
因此,水热合成镁铝水滑石的研究对于研究其性质和应用具有重要意义。
- 1 -。
镁铝水滑石表征
镁铝水滑石是一种矿物,化学式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。
它是一种白色至灰色的软质岩石,具有良好的滑腻感和光泽。
在工业上,镁铝水滑石是一种广泛使用的重要原料。
它被用作填充剂、涂料、塑料、橡胶等材料的增强剂,以及制造各种陶瓷、玻璃、纸张等产品的原料。
此外,镁铝水滑石还被广泛应用于建筑、医药、食品等行业。
镁铝水滑石的表征包括其晶体结构、矿物成分、物理特性等。
X 射线衍射分析表明,镁铝水滑石属于层状双羟基簇石类矿物,其结构由镁、铝和碳酸根离子交替排列而成。
矿物成分主要包括镁、铝、碳酸根、水等元素。
物理特性方面,镁铝水滑石的硬度为2.5-3,比重为2.5-2.8 g/cm3,具有很好的滑腻感和光泽。
总之,镁铝水滑石是一种重要的工业原料,具有广泛的应用前景。
其表征包括晶体结构、矿物成分、物理特性等方面,对于深入研究其性质和应用具有重要意义。
- 1 -。
镁铝水滑石在无卤阻燃橡胶中的应用研究[摘要] 镁铝水滑石(LDH或MgAl-LDH)作为一种新型的阻燃剂,已经引起了广泛关注。
本文通过对橡胶试样进行氧指数测定,物理机械性能的测试,以及对水滑石的X光衍射分析后分析得到,当水滑石用量相同时,三元乙丙橡胶(EPDM)的阻燃性能优于天然橡胶(NR),三元乙丙橡胶(EPDM)更适合用于制备阻燃橡胶;水滑石的粒径越小,纯度越高,在基体中分散越好,阻燃效果越佳。
[关键词] 水滑石三元乙丙橡胶天然橡胶无卤阻燃偶联剂改性[Abstract] The hydrotalcite (LDH or MgAl-LDH) as a new type of flame retardant, has attracted wide attention. Based on the rubber samples were oxygen index, mechanical properties testing, and the X-ray diffraction hydrotalcite analysis of obtained when the same amount of hydrotalcite, ethylene propylene diene monomer (EPDM) excellent flame retardant properties Natural rubber (NR), ethylene propylene diene monomer (EPDM) rubber is more suitable for the preparation of flame retardant; the smaller the particle size of hydrotalcite, the higher the purity, the better dispersed in the matrix, the better flame-retardant effect.[Keywords] LDHEPDMNRHalogen-free flame retardantCoupling agent modification引言随着社会防火意识的增强,越来越多的场合要求使用的橡胶制品具有阻燃性。
镁铝水滑石的制备
镁铝水滑石是一种含有镁、铝和水的软性矿物,也被称为氢云母。
它可以通过以下步骤制备:
1. 准备原料:将适量的镁盐(如硫酸镁)、铝盐(如硫酸铝)和水混合在一起。
确保原料纯度较高,以获得更纯净的产物。
2. 溶解:将混合物溶解在适量的水中。
搅拌混合物,直到溶解彻底。
3. 沉淀:将溶液缓慢加入浓度适中的碱液(如氨水)。
通过这样的方法,可以使得氢氧化镁和氢氧化铝沉淀出来。
搅拌溶液,以促进沉淀的形成。
4. 过滤:将溶液通过滤纸或过滤器进行过滤,分离固体沉淀物(氢氧化镁和氢氧化铝)和溶液。
5. 洗涤:用去离子水多次冲洗固体沉淀物,以去除溶液中的杂质。
重复冲洗直到洗涤出来的水清澈无色。
6. 干燥:将洗涤后的固体沉淀物在适当的温度下干燥,直至完全除去水分。
7. 粉碎:将干燥的产物研磨或粉碎,以获得细小的粉末颗粒。
通过上述步骤,可以制备出纯净的镁铝水滑石。
类水滑石摘要根据近十几年的文献,对类水滑石的性质,制备及应用进行了综述。
介绍了类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂,添加剂,吸附剂在有机合成反应,石油化学,塑料工业,水处理等方面的应用。
目录1类水滑石2性质3制备4应用目录1类水滑石2性质3制备4应用类水滑石类水滑石化合物(Hydrotalcite-like compounds,HTlc)是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间电荷平衡阴离子构成的层状双金属氢氧化物。
可用通式表示为 [M2+1-xM3+x(OH)2]x+[An-x/n] ·mH2O,其中M2+ 是二价金属阳离子,可以有Fe2+,Co2+,Cu2+,Zn2+,Mn2+ 等;M3+ 是三价金属阳离子,可以有Fe3+,Cr3+等,由这些二价和三价金属离子的有效组合,可形成二、三元甚至四元的HTlcs。
An- 为层间阴离子,可为无机阴离子如Cl-、CO32-等;也可以是有机阴离子,如对苯二甲酸根以及配合物阴离子如Zn(BPS)34 -等;还可以为同多或杂多阴离子如V10O286 -及层状化合物如[ Mg2Al(OH)] -等。
A是价数为-n的阴离子,X是M3+与{M3++M2+}的摩尔比。
HTlc单元晶层相互平行重叠形成层状结构,层状结构中的每一层的结构和水镁石Mg(OH)2类似(水镁石为正八面体结构,结构中心为Mg2+,六个顶点为OH-,相邻的正八面体通过羟基共用边相互连接形成片层),是由金属(氢)氧八面体靠共用边相互连接而成,但化学组成与水镁石不同,其中部分二价金属离子被三价金属离子代替(称为同晶置换),称为类水镁石层。
类水镁石层相互平行重叠形成HTlc层状结构.层和层之间有孔隙,通常称为通道 (Gallery)。
水镁石层是电中性的,而类水镁石层中由于三价金属离子同晶置换部分二价金属离子而带有剩余正电荷。
这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件(如分散介质的pH,电解质等)无关,所以称为永久电荷。
为维持电中性,在通道中存在阴离子以平衡片层所带的剩余正电荷。
通道中的阴离子是可以交换的,所以HTlc具有阴离子交换性,因而也常称为阴离子黏土。
性质1 HTlc片层化学组成的可调节性HTlc片层中的二价或三价金属阳离子均可被其它离子半径与之相近的同价金属离子所代替,形成新的HTlc。
同价金属离子对类水滑石结构形成影响不同,有的同价金属离子间具有离子浓度叠加效应。
二价和二价金属离子也可分别被一价和四价金属离子取代形成HTlc。
2 HTlc交换和吸附性能类水滑石具有阴离子交换特性,可使HTlc与许多无机和有机阴离子进行交换,形成具有不同层间阴离子的新HTlc。
不同层间阴离子的引入可能使HTLc表面得以改性而改善使用功能,如大分子阴离子的插入可使HTlc 层间距变大,使柱撑HTlc的择形催化能力更加显著,得到更多的反应面和暴露更多的活性中心。
其阴离子交换能力与其层间阴离子种类有关,已经验证了许多阴离子交换能力的大小,得出了“高价阴离子易于通过交换进入层间,低价的阴离子易于被交换出来”的结论。
HTlc是带有结构正电荷且有较大比表面的一类物质,因此有较好的吸附性能。
未修饰过的HTlc可通过静电引力吸附水中的物质,如腐殖质、农药、三氯苯酚和三硝基苯酚等有机物质,起到净化水源的目的。
经表面修饰的HTlc(如用直链酸进行表面改性),则可作为疏水性有机化合物的吸附剂。
研究认为,HTlc在溶液中优先吸附C032-和P043-,但离子交换吸附能力远低于理论最大值。
HTlc经锻烧后得到混合金属氧化物,吸附能力会大大提高。
对一些无机离子如Cr042-, Si032- , S042-, CI-,Mn04-吸附研究表明,HTlc锻烧后得到的金属混合氧化物是良好的废水处理剂,核反应废水中一些放射性元素也可用这种吸附剂进行处理。
3 酸碱性HTlc表面具有酸碱两种活性中心。
等用异丙醇作探针,考察了杂多阴离子柱撑HTlc的表面酸碱性。
因为异丙醇在酸性中心上脱水生成丙稀,在碱性中心上脱氢生成丙酮,因此异丙醇是考察催化剂酸碱性的有效方法。
研究结果表明,柱撑HTlc同时存在酸碱两种催化活性中心,但酸中心占明显的优势。
柱撑HTlc的酸性来自于酸性的杂多阴离子柱,而碱性则起源于HTlc羟基层。
李连生等以吡啶为探针分子研究含稀土元素HTlc的表面酸性,认为MgAlLa-HTlc既有L酸又有B酸中心,但L酸量大于B酸量。
他们指出,B酸来源于HTlc的羟基层。
L酸来源于HTlc片层上的A13+和La3+ 。
4热分解性能HTlc 具有一定的热稳定性。
加热到一定温度时,HTlc开始分解,热分解过程包括层间水、片层羟基、层间阴离子的脱除及新相的形成。
HTlc热分解可形成具有催化活性的金属氧化物固态溶液,这是HTlc一个非常重要的性质。
不同金属组成的HTlc热稳定性各有不同。
一般认为煅烧类水滑石的第一阶段(低于2OO℃)先失去水滑石层间的水,此时仍保持层状结构;第二阶段(250~450℃)层板上的OH-脱水,C032-分解放出C02,层状结构开始破坏,形成混合金属氧化物的固态溶液;在450~550℃之间,脱羟完全,并最终生成Mg-Al-O混合金属氧化物(Layer double oxide简称LDO),此时具有最大的比表面和孔体积;当分解温度不超过550℃时,混合金属氧化物在一定的湿度(或水)和C02(或碳酸盐)条件下,可以恢复形成层状双金属氢氧化物,即所谓的“记忆功能”。
LDO具有较好的热稳定性,可以用作催化剂或催化剂载体。
制备1 共沉淀法1942年,Feitknecht等首次用共沉淀法合成了HTlc。
制备过程可表示如下:滴加→沉淀→晶化→过滤→洗涤→老化→干燥如今人们普遍认为共沉淀法是合成HTlc最可靠有效的办法。
因为它可使离子半径相近的两种或两种以上二价和三价金属离子混合在一起,经过反应形成相应的HTlc;同价金属元素混合在一起往往会产生协同效应,因此适用范围广;二价和三价金属离子的原料配比易于调控,可由此获得具不同片层电荷的系列HTlc;也可使不同的阴离子存在于层间,获得所需样品。
共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。
在HTlc的合成中,通常采用的是pH值调节法,其中最重要的是,沉淀的pH值必须高于或至少等于最可溶的金属氢氧化物沉淀的pH值。
大多数HTlc的制备要求pH在8-10之间。
共沉淀法包括非稳态共沉淀法和稳态共沉淀法。
非稳态共沉淀法(又称变化pH值法或单液法),指将金属阳离子先配制成混合金属盐溶液(一般用一价阴离子金属盐,原因是它们都不是特性吸附粒子,易于被其他阴离子所交换)。
然后加入共沉淀剂并加以强烈搅拌。
随着共沉淀剂的加入,金属离子的浓度及溶液的pH都会发生改变。
由于制备时,HTlc晶体粒子的形成时间各不相同,因此,HTlc晶体粒子大小不均匀,粒径分布范围较宽。
稳态共沉淀法(又称双液法),是将分别配制好的混合金属盐溶液和碱液控制滴加到反应容器中,反应过程中金属离子浓度、溶液pH不变。
要得到纯净和结晶度良好的水滑石样品,还需注意以下几种条件:(1)合适的组成比,其中x值:0.2<x<0.34;n值:1/n<An-/M3+<1。
(2) 非碳酸盐HTlc的制备条件非常严格。
因为在碱性条件下,空气中的CO2很容易溶入到溶液中,碳酸根离子与HTlc片层间的强烈亲和力又使其易于插入到HTlc片层之间。
因此非碳酸盐的制备经常需要用惰性气体保护。
(3)pH值的严格控制。
pH值的有效控制是避免氢氧化物杂相生成的最重要因素。
合适的pH值范围对合成纯净的水滑石也是必要的。
pH值过高会造成Al3+及其他离子的溶解,而低的pH值会使合成按更复杂的路线进行,并且合成不完全。
(4)晶化后处理。
为得到结晶度良好的产品,在共沉淀发生后,必须经过一段时间的晶化。
晶化过程可是静态的,也可以是动态的,必要时加压晶化[]9。
2.2 水热合成法水热法又称热液法,是指在压力容器中以水(或其它溶剂)作为溶媒(也可以是固相成份之一),在高温(>100ºC)高压(>9.81M Pa)条件下,研究和加工材料的一种方法。
水热法制备纳米粉体的化学过程在有液体参与的高压容器中进行。
高温时,密封容器中一定填充度的溶媒膨胀,充满整个容器,而产生很高的压力。
水热法合成HTlc是用水处理混合有氢氧化物和氧化物的新鲜沉淀。
在高温、高压下,氢氧化物和氧化物在加热过程中溶解度随温度升高而增加,最终导致溶液过饱和并逐渐形成更稳定的氧化物新相。
研究结果表明,反应温度、压力、金属阳离子配比都对产物有影响。
2002年,Ogava等利用尿素作沉淀剂水热法合成了HTlc。
他指出,尿素法是合成HTlc的理想方法,因为尿素水解生成的OH-, CO32-都是HTlc 层间阴离子的主要成分。
水热合成易于得到结晶度好、晶形好的HTlc晶体粒子。
水热法和稳态共沉淀法比较发现,水热法合成HTlc结晶度高,TEM结果显示粒子尺寸小,且均匀度高。
2.3 盐-氧化物法该方法是1977年由Boehn等制备Zn-Cr-Cl型HTlc时Zn-Cr-Cl提出的。
其制备方法是,将氧化锌悬浮液与过量的氯化铬水溶液在室温反应数天,得到组成为Zn2Cr(OH)6Cl·2H2O的产物。
用此方法制备HTlc是一种简单的固-液反应。
由这一方法制备的不是单一晶相[Zn-Cr-Cl]同时伴有ZnO固体存在。
将AlCl3溶液加入ZnO的悬浮液,可得到一系列n(Zn)/n(Al)值不同的[Zn-Cr-Cl] HTlc。
类似的方法也可应用于Cu-Cr-Cl体系。
除以上提及的金属外,到目前为止,其他金属离子的HTlc用此方法合成尚未有报道。
这可能是由于N3+与MO水解产物反应多变性的缘故。
此外,由于NiO和CoO的反应活性较差,所以对Ni2+和Co2+的有关HTlc均不能用此方法合成。
2.4 结构重建法HTlc煅烧后得到的混合金属氧化物(用CHT表示),放入含有合适阴离子的水溶液中即可进行结构重建,重新形成层状HTlc结构。
尤其值得注意的是MgAl-HTlc,因为其氧化物在空气中就可以吸收C02和水,而使结构得以重建。
这种可逆热行为可认为是在HTlc分解产物上形成了不稳定的缺陷熔岩相,这对类水滑石的结构重建是有利的。
结构重建时存在记忆效应,重建过程和煅烧温度、化学组成有关。
对MgAl-HTlc的氧化物,Mg2+含量越低,经水合重建得到的MgAl-HTlc微晶越大;与此相反,Zn2+含量变化对ZnAl-HTlc微晶大小影响不大[]13。
水合后的新HTlc和原来的HTlc在表面和结构上都有所不同。
传统的MgAl-HTlc经煅烧除去碳酸根后再进行水合,得到改进的MgAl-HTlc,发现是高活性的、可重复使用的、具有空气稳定性的催化剂。