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分析化学实验 1•选择题

用精度为O.lmg的分析天平称量时，应记录至小数点后第四位

滴定管小数点后两位

电子天平的使用：使用前调节底角螺丝，使水平指示器的气泡居屮通电 预热不低于30分钟 放入被测物后，关闭夭平侧门 学生只能按ON/OFF TAR这 两个键干燥剂硅胶

递减称量时，要在接受容器的上方打开称量瓶盖或盖上瓶盖，以免可能黏 附在瓶盖上的试样失落他处 使用完后在登记本上登记

表示标准偏差和相对标准偏差时，一般取两位有效数字

滴定管称量＞20ml

洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿而无条纹，并不挂水珠。 滴定管的润洗：润洗3次 第一次10ml ±口倒出 第二三次5ml下口放出 读数前应等待0.5T分钟，使附着在滴定管内壁的标准溶液完全流下，液面稳定 不变。

读数时，应将滴定管从滴定管夹上取出，将官下端悬挂的液滴除去，手持滴定管 下端并使滴定管保持垂肓。估计到0.01ml

接近滴定终点时，需用少量蒸惚水吹熄锥形瓶内壁，使溅起的溶液淋下，以便被 测物与滴定剂充分作用完全

滴定管的下端仲入烧杯内lcm左右。加半滴的操作，用搅拌棒承接悬挂的半滴 溶液

移液管左手拿洗耳球，右手拿管 移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直, 瓶身与水平面呈45度角

洗涤玻棒、烧杯5次以上，转移

O.lmol/L盐酸标准溶液的配制与标定

书上指示剂：用甲基红■澳甲酚绿混合指示剂指示终点，终点时颜色由绿色转变 暗紫色。

实验用甲基橙 变色范围PH3.1-4.4终点时颜色由黄色变为橙色 思考题：

1•用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什 么乂要冷却后再滴定至终点？ 接近终点吋，由于形成H2CO3 - NaHCO.缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐， 为此需加热或煮沸溶液。煮沸后冷却是因为温度也会影响到反应，冷却至室温可 以使溶液恢复到原来的状态

2.如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液1000ml?

3.用碳酸钠为基准物质标定盐酸溶液的浓度，如需消耗O.2mol/L HC1约22ml时, 应称取碳酸钠多少克？

CO； + 2H+ t C02 T + 比O 药用硼砂的测定

使用甲基红指示剂，甲基红指示剂滴定终点应由黄色变为橙色，若偏红，则滴 定过量，使结果偏高。硼砂比O)是强碱弱酸盐，滴定产物为硼

酸比BO3极弱酸，

反应式 NQ2BQ7+2HCI + 5H2O T 2NaCl + 4H.BO3

在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液pH急剧下降，形成突跃。

计量点pH二5.1,可选用甲基红为指示剂。硼酸不易溶解，必要时可加热使溶解, 冷却后再滴定。

1、硼砂是强碱弱酸盐，可用盐酸标准溶液直接滴定，醋酸钠也是强碱弱酸盐， 是否能用盐酸标准溶液直接滴定？

答：不可以。硼酸为弱酸其Ka为5.4X10」°,则相应的共觇碱H2803_,心为 1.8X10? 设浓度为0.1 mol/L,则CbKb>l(T8,可以用HC1溶液直接滴定；而 Ac•的1^=5.6X10-10,

CbKb<10'8,故不能用HC1溶液直接滴定。

不能，盐酸与醋酸钠反应生成醋酸，会形成缓冲溶液，所以会影响指示剂变色, 影响实验的准确性。

2、Na2B4O7.10H2O用HC1标准溶液(0.2 mol/L)滴定至计量点时的pH值是多 少？

答：由 Na2B4Ch + 2HCl 4H3BO3 = 4H3BO3 + 2NaCl

设NazBKMOhhO的浓度为0」mol/L,体积为20 mL,则生成的硼酸浓度为

C= 0.1X20X4/ (20+20) = 0.2 mol/L

[H+] = y/KaC = V5.4xl0-,() x 0.2 = 1.04x 10~5mol/L

pH=4.98

3,Na2B4O7>10H2O若部分风化，则测定结果偏高还是偏低？

偏高。相同质量的同种硼砂，部分风化的硼砂质量含量绝对比不风化的硼砂质量 要高，因而所用的滴定的盐酸的量也随即增多。所以W会偏大。

W =xlO0%x5

m x 2000 明矶的含量测定

掌握返滴定法的应用

A1卄与EDTA的配位反应速度缓慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，当酸度不

高时，铝离子以水解形成多种多径基配合物。

返滴定法：在试液屮先加入定量过量的EDTA标准溶液，煮沸以加速A产与EDT A的反应。冷却后，调节pH5~6,加入二甲酚橙指示剂，用Z1?+标准溶液滴定过 量的EDTAo由两种标准溶液的浓度和用量即可求得A产的量。

二甲酚橙在pH<6.3时，呈黄色，pH>6.3时呈红色，而Zn"与二甲酚橙X0

（黄色）的配合物成红紫色，所以溶液的酸度应该控制在6.3以下，终点的颜色 变化为黄色到橙色。

Zn2+ + <=> Zn2+XO （红紫色）

在pH<6.3时，游离的二甲酚橙呈黄色，滴定至ZnSOq稍微过量时，Zn"与部分

二甲酚橙配合成红紫色，黄色与红紫色组成橙色，故滴定至橙色即为终点。

思考题：

1•明矶含量的测定为什么用返滴定法？

A产与EDTA的配位反应速度缓慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，当酸 度不高时，A1卄易水解形成多种多梵基配合物，因此，A产用返滴定法测定。

2 .为什么测定时要加入H Ac・NaAc缓冲液？

二甲酚橙在pH<6.3时呈黄色，pH>6.3时呈红色，而Zn*与二甲酚橙的配合

物呈红紫色，所以溶液的酸度应该控制在pH<6.3o

3.此滴定能用钻黑T指示剂吗？

不能。1） AF+能封闭珞黑「洛黑T与A严生成的配合物非常稳定，滴 终点发生指示剂封闭作用。2)钮黑T的适宜pH范围：9-10,在该条件下A卩+ 易形成多梵基配合物，与该反应剩余滴定pH5~6的条件不符。 混合物中钙和镁的含量测定

钙的测定：用二乙胺调节PH12-13,加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶 液颜色由粉红色变为纯蓝色即为终点。钙指示剂与钙离子形成稳定的粉红色配合 物，而游离指示剂为蓝色，故终点由粉红色变为蓝色。

镁的测定：氨水■氯化讓缓冲液pH二10,锯黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定 至由紫红色变为纯蓝色即为终点。珞黒T与EDTA形成蓝色配合物，与钙离子形 成酒红色。

Mg(OH)2沉淀会吸附在Ga2+,从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，可用淀粉・ 甘油、糊精消除吸附现象。

思考题：

1•二乙胺和氨性缓冲液各起什么作用？能否用氨性缓冲液代替二乙胺？

加入二乙胺调节溶液PH12-13,使Mg2+全部沉淀完全，测岀Cd"的量；加 入氨性缓冲溶液调节PH=1O, Mg2\ Cd "无沉淀，测出Mg", Cd"的总 量。不能用氨性缓冲溶液代替二乙胺，因为调节溶液PHJ0时会使Mg2+沉淀 不完全。

2. 除配位滴定法以外，还可以用什么方法测定混合样中钙镁的含量？

酸碱滴定法，用掩蔽剂消除共存干扰离子的方法

3. 为什么试样分析时用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样进行滴定 分析？

使溶液一样，保证实验平行性。

硫代硫酸钠标准溶液0」mol/L的配制与标定

Na2S2O3溶液不稳定，其原因是：水中溶解的CO?和。2会使Na2S2O3分解：若

水中有微生物，也会缓慢分解Na2S2O3,因此，配置的Na2S2O3溶液须用新煮沸 放冷的蒸谓水，其目的是除去水中溶解的C02和。2,杀死细菌；加入少量的 Na2CO3 （使其浓度约为0.02%）,使溶液pH9-10,以抑制细菌生长；溶液贮存 在棕色瓶中避光保存，以防止Na2S2O3分解。

KI要过量，并使溶液存在的KI浓度不超过2%~4%,因为L太浓，淀粉指示剂的 颜色变化不灵敏

标定Na2S2O3溶液常用K2Cr2O7基准物，采用置换滴定法，

反应式:C"； + 14/T + 6厂o 3厶+ 2Cr3+ + 7H2O （置换反应） 以淀粉做指示剂，用待标定的Na2S2O3溶液滴定置换出的厶:

反应式：2S2O^~ +2I2

酸度较低时，K2Cr2O7与KI反应完成较慢，酸度抬高和光照又使厂易被空气氧 化成12

Na2S2O3与厶的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行。碱性溶液中会发牛副反 应

S2O^~ + 4/2 + 10OH- 2SO：- + sr + H2O

在强酸性溶液屮，Na2S2O3易分解：S2O^~ + 2H+^Sl+SO2 ? +H2O Na2S2O3溶液配制好后为什么要放置7到10天才能标定？如何配制Na2S2O3 标准溶液？

溶液不稳定，有一系列反应，反应完全后才稳定。

3.为什么在滴定至接近终点时才加入淀粉指示剂？过早加入会出现什么现象？ 答：大量J被淀粉牢I古I地吸附，不易完全放岀，使终点难以观察，拖后终点。

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分析化学复习题

分析化学复习题

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精选范本 广西大学分析化学练习题 ---------梁信源

第一部分：判断题(正确的打“√”，错误的打“×”)

第一章 分析结果的误差和处理

1.平行实验的精密度愈高，其分析结果准确度也愈高。( )

2.操作误差是由于错误操作引起的。( )

3.绝对误差是指测定值与平均值之差。( )

4.系统误差是不可避免的，随机误差(偶然)是可以避免的。( )

5.Ka=10-4.76的有效数字为两位。( )

6.算式7415.5)37.1241.18(67.27..的结果为三位有效数字。( )

7.蒸馏水中带有少量影响测定结果的杂质，实验中引进了随机误差。( )

8.精密度只检验平行测定值之间的符合程度，和真值无关。( )

9.分析者个人操作误差可用对照试验进行校正。( )

10.在定量分析中，测量的精密度越好，准确度越高。( )

11.用感量为万分之一的分析天平称样0.4000克，称量的相对误差大于0.2%。( )

12.pKa=4.76为两位有效数字。( )

13.因为pH=7.00，所以[H+]=1.00.10.7mol/L。( )

14.用G检验法取舍离群值(可疑值)时，当计算G值大于查表G值时，离群值应保留。( )

15.用感量为万分之一的分析天平称样0.1000克，称量的相对误差小于0.1%。( )

16.精密度高的分析结果，其准确度不一定高。( )

17.系统误差的特征之一是具有随机性。( )

18.无限次测量的随机误差服从正态分布规律。( )

19.偏差愈小，测定值的准确度愈高。( )

20.使用的玻璃仪器洗不干净而引入杂质，使测量产生仪器误差。( )

21.在无被测成分存在的条件下，按所使用的方法和步骤进行的实验称为空白实验。( )

22.滴定分析中，精密度是准确度的先决条件。( )

23.用蒸馏水代替试液，按所使用的方法和步骤进行的试验称为对照试验。( )

24.理论上，被测成分的真实值是无法确定的。( )

分析化学实验理论题答案

分析化学实验理论题答案

. I

. . r . . 一、滴定分析基本操作练习

滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。

标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？

为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.

配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？

因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。

如何判断器皿是否洗涤干净？

均匀润湿，不挂水珠。

滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？

使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。

移液管放完溶液后残留在移液管口部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?

不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之。

为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？

分析化学复习题 2

分析化学复习题 2

分析化学复习题

练习题四

1、原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? C

A. 辐射能使气态原子外层电子激发；

B. 辐射能使气态原子内层电子激发；

C.热能使气态原子外层电子激发；

D.热能使气态原子内层电子激发。

2、在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中，分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? D

A．直流电弧；B．电火花；

C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。

3、用光栅摄谱仪摄谱时，所得的光谱在一定的波长范围内，其波长的间隔分布是: A

A.均匀等距离分布；

B.长波较密，短波较疏；

C.短波较密，长波较疏；

D.中间较密，两边较疏。

4、某摄谱仪刚能分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条Fe谱线，则用该摄谱仪可以分辨出下列的哪一组谱线? A

A.Cr 301.82和Ce 301.88 nm；

B.Mn 325.40和Fe 325.395 nm；

C.Ni 337.56和Fe 337.57 nm；

D.Si 251.60和Zn 251.58 nm。

5、分析下列试样时应选用何种激发光源？

⑴矿石的定性、半定量分析；

⑵合金中铜的定量分析（～x%）；

⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；

⑷头发中各元素的定量分析；

⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 1、直流电弧

2、高压火化

3、交流电弧

4、交流电弧

5、ICP

6、在AES分析中，谱线自吸(自蚀)的原因是: C

A．激发源的温度不够高；

B．基体效应严重；

C．激发源弧焰中心的温度比边缘高；

D．试样中存在较大量的干扰组分。

7、分析硅青铜中的铅，以基体铜为内标元素，分析线对为Pb287.33nm/Cu276.88nm。测定铅含量为0.020%的标准样品时，得到强度比为0.256；测定含铅量为0.040%的标准样品时，得到强度比为0.846；测定未知试样时，强度比为0.638。求得试样中的Pb%为： D A．0.064％；B．0.054％；C．0.044％；D．0.034％

分析化学实验课后部分习题答案(第四版)

分析化学实验课后部分习题答案(第四版)

1 实验一 阳离子第一组（银组）的分析

思考题：

1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？

答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。

2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？

答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。

3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？

答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I- 发生氧化还原反应，使这些离子的浓度 2 降低不能鉴出。

实验二 阳离子第二组（铜锡组）的分析

思考题：

1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？

答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+ 将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2

mol·L-1。

3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I? 答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中， 3 可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。另因TAA在碱性溶液中加热时，可生成一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可将Sn(II)氧化为Sn(IV)，故不需要加H2O2。