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碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定

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实验六 碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定

实验七 葡萄糖含量的测定

一、实验目的

1、掌握Na2S2O3及I2溶液的配制和标定方法

2、掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法

二、实验原理

1、硫代硫酸钠的标定

Na2S2O3不稳定，见光、受热、酸性溶液中易分解，易被氧化，需间接配制

Na2S2O3标定是采用间接碘量法。准确称取一定量的K2Cr2O7 基准试剂，配成溶液，加入过量的KI，在酸性溶液中定量地完成下列反应：

OHCrIHOCrI232272723146

生成的I2，立即用Na2S2O3溶液滴定。264232222OSIOSI

有关系：272223262OCrIOSnnn，根据滴定Na2S2O3消耗的体积，即可计算出Na2S2O3的浓度。

332210)/(6)(322722OSNaOCrKVMmOSNac

2、I2溶液的标定(略)

由式：264232222OSIOSI相互滴定，可计算出I2的浓度。

3、葡萄糖溶液的测定

碘与NaOH作用能生成NaIO，而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下，未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出，只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2，便可计算C6H12O6的含量。有关反应：

261262322:11,21:,211:22::)636365:)523::)422::)3::)22::)126126223226423222223232712661262712661266126222IOHCOSInnImolOHmolCnnmolIOmolSOSIOSIIOHNaClIHClNaINaIOINaINaIONaIONaIOOHNaIOHCNaOHOHCINaIOHCNaIOOHCNaIOOHCOHNaINaIONaOHINaOHI即即计量关系定可用标准硫代硫酸钠滴析出的件下进一步作用生成歧化反应产物在酸性条反应在碱性条件下发生歧化过量的总反应作用与作用与

61262223()121000[()()](/)100025.00MCHOISOcVcVgL葡萄糖含量 三、实验步骤

1、0.05mol/L I2和0.1mol/L Na2S2O3溶液的配制（已配好）

2、I2和Na2S2O3溶液的比较滴定

用移液管取25.00mL标准I2于锥形瓶中，加入50mL水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色后，加入2mL的淀粉指示剂③，再用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止。平行滴定2次。

3、Na2S2O3溶液的标定

准确地称取0.11～0.12g的K2Cr2O7基准试剂2份。分别置于2个250mL的碘量瓶中，分别加入10～20mL蒸馏水使之溶解。加10mL 20% KI溶液 , 10mL 2mol/LHCl，充分混合溶解后，盖好塞子，以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5min①，然后加50mL水稀释②，用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2mL淀粉溶液③，继续滴入Na2S2O3溶液直到蓝色刚好消失④而Cr3+绿色出现为止。

4、葡萄糖的测定

用移液管吸取25.00mL待测葡萄糖溶液于碘量瓶中，准确加入25.00mLI2 标准溶液。一边摇动，一边慢慢加入2mol/L NaOH溶液，直到溶液显淡黄色⑤。将碘量瓶加塞于暗处放置10～15min后，加2mL6mol/L HCl使溶液呈酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴加到蓝色消失为止，记下读数。平行测定2次。

四、结果与计算

实验内容 数据记录 1 2 平均

Na2S2O3溶液的标定 M（K2Cr2O7）（g）

V(Na2S2O3)(mL)

C(Na2S2O3)(mol/L)

I2溶液的标定 V（I2）(mL)

V(Na2S2O3)(mL)

C(I2)(mol/L)

葡萄糖含量的测定 V(C6H12O6)(mL)

V(Na2S2O3)(mL)

%( C6H12O6)

C6H12O6的分子量为：180

五、注意事项

1、K2Cr2O7与I2的反应不是立即完成，在稀溶液中进行更慢，所以一般需要放置5min以上。

2、K2Cr2O7还原后生成的Cr3+呈绿色，妨碍终点指示剂观察，需加水稀释，使颜色变浅。稀释还可降低过量I-，避免空气中的O2氧化。

3、Na2S2O3滴定I2时，淀粉不宜过早加入，否则易与大量I2形成加合物，加合物中的I2不易与Na2S2O3作用。

4、滴定到终点的溶液，经一段时间后变蓝。如果不是很快变蓝，那是因空气中的氧化作用所致。如果很快变蓝，而且不断加深，说明溶液稀释太早，K2Cr2O7和KI的反应在滴定前进行得不完全，此时实验失败。

5、此处，加碱的速度不宜过快，否则过量的NaIO来不及氧化C6H12O6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低，此时的颜色也需仔细地观察。

六、思考题：

1、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在不同时候加入？终点颜色变化有何不同？

2、标定Na2S2O3溶液时，加入的KI溶液的量是否要很精确？为什么？

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碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法

碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法

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试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：

1. 取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；

2. 加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；

3. 加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；

4. 取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；

5. 使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：

I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10

淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。

醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：

取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。

称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。

【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。】

自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定

自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定

自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定

硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的标定，是化学实验室中常用的测定分析，也是化学反应中的必要步骤之一。为了保证标定的准确性，许多实验室采用自动电位滴定法进行标定操作，并取得了良好的效果。

自动电位滴定法是实验室常用的一种分析方法。它可以快速准确地测定出溶液中碘盐或硫酸钠的浓度，从而为标定提供参照。使用自动电位滴定法进行标定，主要依赖于比色管。比色管是一种测量溶液中电位的装置，它的工作原理是将溶液放入容器中，使用分析电极测量溶液中离子的移动，再对偏位电位进行针对性的分析，最后通过比色来加以识别处理，直至得出最终分析结果。

此外，在实验室中，自动电位滴定法也可以用于硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的测定，该法有准确、快速、易操作等特点。首先，将样品和定容液充入比色管，再放置于分析仪器进行测量；接着，采用分析电极进行测量，获得电位;从而据此计算出溶液中碘含量、硫酸钠含量等指标；最后，可以通过比色识别操作，实现溶液的准确标定。

近年来，自动电位滴定法由于其快速、准确、易操作及对安全要求低等优点，在实验室标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的操作中被广泛使用。它的使用可以提高样品标定的准确性，缩短实验时间，保证实验室操作安全，并且也是便于实验室中反应分析步骤的得到准确执行。

硫代硫酸钠滴定碘原理

硫代硫酸钠滴定碘原理

硫代硫酸钠滴定碘原理

硫代硫酸钠滴定碘是一种常用的定量分析方法，它是通过滴定法来确定含碘物质的含量。硫代硫酸钠作为滴定剂，可以与碘反应生成离子态的碘离子，从而实现对碘的定量测定。本文将详细介绍硫代硫酸钠滴定碘的原理及操作步骤。

硫代硫酸钠滴定碘的原理是基于硫代硫酸钠与碘之间的化学反应。在酸性条件下，硫代硫酸钠和碘会发生如下反应：

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI。

在这个反应中，硫代硫酸钠与碘生成了硫代硫酸钠六水合物和碘化钠。根据反应的化学方程式，可以知道硫代硫酸钠和碘的摩尔比为2:1。因此，通过滴定硫代硫酸钠的消耗量，就可以计算出碘的含量。

硫代硫酸钠滴定碘的操作步骤如下：

1. 样品的制备，将含碘物质溶解在适量的溶剂中，得到待测溶液。

2. 滴定溶液的准备，将硫代硫酸钠溶解在蒸馏水中，制备成一定浓度的滴定溶液。

3. 滴定操作，将待测溶液加入滴定瓶中，加入适量的酸性介质和淀粉指示剂，开始滴定。滴定至出现淀粉蓝色终点时停止滴定。

4. 计算结果，根据滴定所耗的硫代硫酸钠溶液的体积，计算出待测溶液中碘的含量。

需要注意的是，在进行硫代硫酸钠滴定碘的过程中，应该注意以下几点：

1. 滴定溶液的浓度应该精确制备，以确保滴定结果的准确性。

2. 滴定操作时，应该缓慢滴加硫代硫酸钠溶液，避免出现滴定过程中的误差。 3. 滴定过程中，应该注意观察溶液的颜色变化，及时停止滴定，以避免过度滴定造成的误差。

通过硫代硫酸钠滴定碘的原理及操作步骤，我们可以准确地确定待测溶液中碘的含量。这种滴定方法简单易行，且结果准确可靠，因此在实际分析中得到了广泛的应用。

硫代硫酸钠配置和标定

硫代硫酸钠配置和标定

硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定

硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定

1、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3•5H2O（或8g无水硫代硫酸钠）→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标

2、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定 基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录 平行标定三份

3、硫酸铜含量的测定 0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸（1+8）+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录 平行测定三份

数据记录与处理

(1) 硫代硫酸钠溶液的标定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m K2Cr2O7 (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) c(Na2S2O3) (mol/L) c

(Na2S2O3)平均值(mol/L) 绝对偏差di 相对偏差Rdi c(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3)

—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； V0 —— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；

m —— 基准重铬酸钾的质量，g； 49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量，g•mol-1。

2、硫酸铜含量的测定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m (CuSO4•5H2O) (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) (Na2S2O3) (mol/L)