溴化钠检验操作规程
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溴化钠原料检验操作规程
题目：溴化钠原料
检验操作规程 登记号：
共5页
第1页 原登记号：
制订人： 制订日期： 审核人：
审核日期：
批准人： 批准日期： 颁发部门：
办公室 生效日期：
分发部门：质保部
标题及正文
溴化钠
Xiuhuana
Sodium Bromide
分子式：NaBr
分子量：102.89
检验依据：《中国药典》1995年版二部1021页
本品按干燥品计算，含NaBr不得少于99.0%。
[性状] 本品为无色或白色细小的立方形结晶，或白色颗粒状粉末，无臭、味咸、微苦、有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇中溶解。
[鉴别] 本品的水溶液显钠盐与溴化物的鉴别反应：
钠盐：
1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
2、取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
溴化物：
1、取供试品溶液，滴加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，
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沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。
2、取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加三氯甲烷，三氯甲烷层显黄色或红棕色。
[检查]
1、酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）1.50ml，应显蓝色，如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）1.5ml，应显黄色。
2、溶液的澄清度与颜色：取本品2.5g，加水25ml使溶解后，溶液应澄清无色。
3、氯化物：取本品0.50g，置100ml凯氏烧瓶中，加水10ml使溶解，加硝酸5ml与浓过氧化氢溶液3ml，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°角斜置，用直火缓缓加热，俟溶液无色澄明后，继续加热15分钟，放冷，移置100ml量瓶中，用少量水分次洗净凯氏烧瓶，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液6ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品溶液不得比对照溶液更浓（0.6%）。
4、碘化物：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加三氯化铁试液数滴与氯仿1ml，振摇，静置俟分层，氯仿层不得显紫堇色。
5、硫酸盐：取本品2.0g加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液4.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于
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供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品溶液不得比对照液更浓（0.020%）。
6、溴酸盐：取本品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，加10%碘化钾溶液0.1ml，淀粉指示液1ml与稀硫酸0.15ml，摇匀，放置5分钟，不得显蓝色或紫色。
7、干燥失重：取供试品适量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，称量瓶放入105℃（±1℃）干燥箱中干燥2小时，瓶盖半开或置瓶旁，取出后，盖好瓶盖，放于干燥器中放置15分钟，精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致），直至恒重，减失重量不得过4.5%。
干燥失重（%）=%100M-MM-M0121
式中：M0为空称量瓶重量g；
M1为干燥前称量瓶和供试品重量g；
M2为干燥后称量瓶和供试品重量g。
8、钡盐：取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为2等份，1份中加稀硫酸2ml，另1份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
9、钙盐与镁盐：取本品0.20g，加水20ml溶解后，加氨试液2ml，摇匀，分为2等份，一份中加草酸铵试液2ml；另一份中加磷酸氢二钠试液1ml。5分钟内均不得发生浑浊。
10、重金属：取本品2.0g，加水10ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）
2ml与水适量使成25ml作为供试液（乙管）；取本品2.0g，加水10ml溶解后，加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀释成25ml，为丙管；甲管中加标准铅2ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀释
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成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。含重金属不得过百万分之十。
11、砷盐：取本品0.50g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，置A瓶中为供试液。精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，为对照溶液。分别在供试液和对照液中加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。比较砷斑，供试品不得比对照品更深（0.0004%）。
[含量测定] 取本品约0.2g，精密称定，加水100ml溶解后，加稀醋酸10ml与曙红钠指示液10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至出现桃红色凝乳状沉淀。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于10.29mg的NaBr。
计算：
含量（%）=%100%-11000WTVF干燥失重
式中：F为校正因子；
T为硝酸银滴定液的滴定度；
V为供试品消耗滴定液的毫升数；
W为供试品的称重。
[类别] 镇静药。
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[贮藏] 密封保存。
仪器、设备、试药、试剂：
1、电子天平、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅。
2、0.1mol/L硝酸银滴定液、0.02mol/L氢氧化钠液、0.02mol/L盐酸液。
3、乙醇、盐酸、15%碳酸钾溶液、硝酸银试液、氨试液、硝酸、溴麝香草酚蓝指示液、浓过氧化氢溶液、稀硝酸、标准氯化钠溶液、三氯化铁试液、氯仿、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、10%碘化钾溶液、淀粉指示液、稀硫酸、草酸铵试液、磷酸氢二钠试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、稀醋酸、曙红钠指示液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌。
