无患子籽油分析与提取工艺研究

无患子总皂苷的分离纯化、质量控制及其表面活性研究目的(1)通过正交试验确定无患子的提取方法,采用大孔吸附树脂技术进行无患子总皂苷的纯化工艺研究;(2)建立一种能测定无患子总皂苷含量的HPLC分析方法;研究无患子药材和无患子总皂苷的HPLC指纹图谱;(3)评价无患子皂苷的表面活性等性能。

方法(1)采用正交试验设计,探讨提取时间、料液比及乙醇浓度等因素对无患子总皂苷提取率的影响,确定最佳条件;以常春藤皂苷元洗脱率为考察指标,选用9种型号的大孔吸附树脂进行分离纯化。

(2)以常春藤皂苷元对照品为对照,采用反相高效液相色谱法测定无患子中皂苷含量。

(3)参照中药注射剂质量控制中所采用的指纹图谱技术,分别对10批无患子药材、10批无患子总皂苷提取物的HPLC图谱进行相似度比较,建立无患子及无患子总皂苷的HPLC指纹图谱。

(4)测定无患子总皂苷提取物的临界胶束浓度、表面张力及起泡性能,并研究其影响因素。

结果(1)通过正交试验设计,无患子总皂苷的最佳提取工艺为:提取溶剂为90%乙醇,料液比为1:12,提取次数为3次,提取时间为2.5h-2.0h-1.5h,在该条件下,干膏收率为4.17%,常春藤皂苷元含量为2.315g;大孔吸附树脂分离纯化的最佳条件为:采用DM130型大孔吸附树脂,对无患子总皂苷的饱和吸附量为85.59(mg/g干树脂),洗脱率达到93.1%;吸附液浓度为0.5g药材/mL(常春藤皂苷元为11.24mg/mL),pH值为5.3,上样量为5.0mL/g(吸附液体积:树脂质量),上样速率为1mL/min;解析剂为pH值为6.0的95%乙醇,用量为6BV,解析速率为1mL/min。

(2)实验建立的色谱条件,能准确测定无患子中常春藤皂苷元的含量。

常春藤皂苷元进样量在1.006ug-6.036μg范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为y=495945x-14102,R~2=0.9996。

常春藤皂苷元的平均加标回收率为99.94%。

无患子毒性实验无患子皮2011-10-22 15:18 【大中小】【我要纠错】无患子皮为无患子科植物无患子SapindusmukorossiGaertn.的果皮。

【出处】出自《日华子本草》【拼音名】WúHuànZǐPí【英文名】Root-barkofChineseSoapberry【别名】槵子肉皮、无患子荚、槵子皮。

【来源】药材基源：为无患子科植物无患子SapindusmukorossiGaertn.的果皮。

拉丁植物动物矿物名：SapindusmukorossiGaertn.采收和储藏：秋季果实成熟时，剥取果肉，晒干。

【原形态】无患子落叶大乔木，高可达20多米。

嫩枝绿色，无毛。

偶数羽状复叶，互生；叶连柄长25-45cm或更长，叶轴上面两侧有直槽；小叶5-8对，通常近对生，小叶柄长约0.5cm；叶片薄纸质，长椭圆状披针形或稍呈镰形，长7-15cm或更长，宽2-5cm，先端短尖，基部楔形，腹面有光泽，两面无毛或背面被微柔毛。

花序顶生，圆锥形；花小，辐射对称；萼片卵形或长圆状卵形，大的长约0.2cm，外面基部被疏柔毛；花瓣5，披针形，有长爪，长约0.25cm，外面基部被长柔毛或近无毛，鳞片2个，小耳状；花盘碟状，无毛；雄蕊8，伸出，花丝中部以下密被长柔毛；子房无毛。

核果肉质，果的发育分果爿近球形，直径2-2.5cm，橙黄色，干时变黑。

种子球形，黑色，坚硬。

花期春季，果期夏秋。

【生境分布】分布于华东、中南至西南地区。

各地寺庙、庭园和树边常见栽培。

【性状】性状鉴别果皮不规则团块状，展开后有不发育果爿脱落的疤痕。

疤痕近圆形，淡棕色，中央有一纵棱，边缘稍突起，纵棱与边缘连接的一端有一极短的果柄残基。

外果皮黄棕色或淡褐色，具蜡样光泽，皱缩；中果皮肉质柔韧，粘似胶质；内果皮膜质，半透明，内面种子着生处有白色绒毛。

质软韧。

气微，味苦。

【化学成份】果皮含皂贰约24.2%，无患子倍半萜甙（mukurozioside）Ⅰa、Ⅰb、Ⅱa、Ⅱb，姜香甙（rutin），抗坏血酸（ascorbicacid），糖类（sugar），类黄酮（flavonoid）及鞣质（tannin，约含4%）等。

文章编号:1007-8924(2008)02-0085-04研究简报超滤法分离提纯无患子皂苷魏凤玉,解　辉,余锦城,吴　阳(合肥工业大学化学工程学院,合肥230009)摘　要:采用水提-超滤法分离提纯无患子皂苷.实验考察了絮凝剂的用量,超滤时温度、膜面流速、压力、超滤液p H 、膜截留分子量等对分离纯化效果的影响.结果表明在水提液中加入体积分数为2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂时,预处理效果较好.正交实验表明,采用截留分子量为20K ～50K 的超滤膜,在温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s 、压力0.08MPa 的条件下,所得无患子总皂苷的纯度可达67.02%;而采用6K 超滤膜所得无患子皂苷的产品纯度可达72.42%.关键词:无患子皂苷;正交实验;水提;超滤中图分类号:TQ028.8 文献标识码:A 无患子(Sapindus Mukorossi G aertn ),俗称:油患子,肥珠子等.无患子果皮中所含的无患子皂苷具有很强的表面活性作用,孙洁如等[1]的研究表明无患子皂苷具有很低的cmc 和γcmc ,是一种理想的香波原料;无患子皂苷还具有多种生物活性,如抗肿瘤、降血压、抗真菌、杀精子等.Adriana 等[2]的研究表明无患子果实和叶的提取物能够明显降低小鼠胃酸的体积和浓度,从而具有治疗急性胃溃疡的潜力;Huang 等[3]研究发现皂苷含量为10mg/kg 对金苹果蜗牛的杀死率达70%～100%.近年来,超滤法已逐渐应用于中药有效成分的分离中,并取得了良好的效果.冯彪等[4]应用超滤法提取分离陈皮中的有效成分,研究表明超滤膜的孔径大小、药液浓度等对分离有效成分有较大影响;曹万新等[5]采用超滤膜法精制油茶皂甙,结果表明,经预滤、精滤、超滤后产品纯度可达80%左右.关于无患子总皂苷提取分离方面的研究报道较少.饶厚增等[6]采用乙醇提取-正丁醇萃取分离工艺得到了无患子皂苷及皂苷元晶体,但所需溶剂用量大、工艺复杂、产品纯度不高.本文采用水提-超滤法提取分离无患子皂苷,为无患子皂苷的工业化生产提供依据.1　实验原料与方法1.1　原料和仪器无患子果皮(产于安徽),壳聚糖(上海国药集团化学试剂有限公司),香兰素、次氯酸钠、冰醋酸等均为分析纯.聚砜中空纤维超滤膜(U PIS -503型,截留分子量20K ～50K;U EOS -503型,截留分子量6K )(天津膜天膜工程技术有限公司).1.2　工艺流程无患子果皮洗净、晾干、粉碎后,用水提取3次,合并水提液,加入壳聚糖絮凝剂除杂.将絮凝后的水提液超滤分离,渗透液在60℃下烘干得灰白色粉末即为产品.1.3　分析方法1.3.1　无患子总皂苷含量的测定(1)标准曲线的绘制以本实验室提取分离精制的无患子总皂苷为标准品.准确称量无患子总皂苷10.0mg ,置于10mL收稿日期:2006-09-28;修改稿收到日期:2006-12-28基金项目:合肥工业大学研究生创新基金项目(XS0631)作者简介:魏凤玉(1963-),女,江苏靖江人,硕士,副教授,从事化工传质与分离的研究.第28卷　第2期膜　科　学　与　技　术Vol.28　No.22008年4月MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY Apr.2008容量瓶中用甲醇定容.精密抽取此溶液1,2,3,4,5μL置于10mL的磨口试管中,热风挥干溶剂,而后将现配的5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL加入试管中,摇匀,60℃水浴加热15min,冰水浴中冷却3min,最后加入冰醋酸5mL,摇匀,用空白试剂作参比.用UV-250紫外可见分光光度计(日本岛津公司)在200～700nm 范围作全波段扫描,结果表明无患子总皂苷的最大吸收波长在390nm左右,故选择390nm作为测定波长.以吸光值A与浓度C进行线性回归,得回归方程为A=-0.0479+0.1077C,R=0.9989.(2)产品纯度测定准确称取样品,配制浓度约为1mg/mL的甲醇溶液,按照标准曲线制备的步骤测定样品的吸光值,从标准曲线上求其浓度,计算样品中总皂苷的含量.1.3.2　固含量、p H、黏度、浊度的测定固含量以每毫升溶液中所含的固体质量表示:固含量损失率=处理前固含量-处理后固含量处理前固含量×100%p H采用PHS-3C型精密p H计(上海精密科学仪器有限公司)测定;黏度采用NDJ-1型旋转黏度计(上海精密科学仪器公司)测定;浊度采用G DS -3C型散射光浊度计(无锡科达仪器厂)测定.2　结果与讨论2.1　超滤液的预处理无患子水提液中成分复杂,除含有皂苷外,还含有生物碱、氨基酸、蛋白质、黏液质、鞣质、糖等[7].一些大分子物质如蛋白质、多糖等在超滤过程中会沉积在膜表面,使膜的通量下降.因此,超滤前进行料液的预处理是十分必要的.传统的中药提取液预处理方法有调p H、醇沉、絮凝等.壳聚糖是一种天然阳离子型高分子絮凝剂,能使溶液中带负电荷的悬浮颗粒絮凝沉淀,而壳聚糖本身无毒、无味,不会造成二次污染[8].本实验采用壳聚糖-醋酸溶液(1g 壳聚糖溶于100mL0.5%醋酸水溶液中)作为絮凝剂,对水提液进行预处理,研究了絮凝剂的用量对分离效果的影响,实验结果如表1.当水提液中加入体积分数2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂溶液时,絮凝后的产品纯度最高,且固含物的损失率最小.表1　絮凝剂用量的影响Table1　The effect of flocculant’s dosage on separation 絮凝剂加入量/%产品纯度/%固含物损失率/%1.031.1825.02.046.5916.72.943.4416.73.842.6919.42.2　超滤液pH对膜分离的影响溶液的p H影响药液中各成分的存在状态,如蛋白质在等电点附近时溶解度最低,易在膜表面发生吸附,从而影响超滤分离效果.现采用U PIS-503型超滤膜,调节絮凝后水提液的p H,在温度35℃、膜面流速2178×10-5m/s、压力0.06MPa 下进行超滤分离,实验结果如表2.表2　p H对超滤分离的影响Table2　The effect of p H on ultrafiltrate separation超滤前溶液p H渗透液固含量/(g・mL-1)渗透液p H固含物损失率/%产品纯度/%黏度×103/(Pa・s)浊度/N TU4.880.014 6.0357.664.05 1.25 3.07.000.0167.0751.565.35 1.25 1.28.520.0128.4163.658.85 1.33 1.9　注:絮凝后水提液p H4.88,浊度86.1N TU. 从上表可见,超滤分离对无患子水提液的澄清效果较好(超滤前溶液为红棕色,超滤后为淡黄色),固含物损失率较大.而水提液的p H对渗透液的固含量、黏度和浊度影响不大,但对所得产品的纯度影响较大.当无患子水提液p H从原始的4.88调至中性时,产品纯度变化不明显;当调为碱性时,产品纯度下降、分离效果变差,这可能是由于提取液中的蛋白质、多糖等生物大分子产生变性(如蛋白质在等电点时溶解度最低、会产生沉淀),或相互缔合产生新的化合物污染膜,而不利于无患子皂苷的超滤分离.2.3　超滤分离的正交实验一般影响超滤分离的因素有温度、膜面流速、操作压差、料液的酸度、膜性能等,实验采用20K～50 K超滤膜对超滤分离的因素进行优化,选取的正交因素水平见表3.正交实验中主要以膜通量、产品纯度作为考察超滤膜分离效果的参数,并以产品纯度　・86　・膜　科　学　与　技　术第28卷　为指标进行极差分析,结果见表4.表3　超滤分离的正交因素水平表Table3　Orthogonal factor’s level for ultrafiltrate separation 水平A温度/℃B膜面流速×105/(m・s-1)C压力/MPa 125 1.850.04 230 2.310.06 335 2.780.08表4　超滤分离的正交实验结果Table4　Orthogonal experimental results ofultrafiltrate separation序号A温度/℃B膜面流速/(m・s-1)C压力/MPa膜通量/(mL・min-1)产品纯度/%1A1B1C122.658.112A1B2C277.662.013A1B3C3106.567.024A2B1C277.157.555A2B2C387.463.316A2B3C162.460.527A3B1C383.459.038A3B2C164.159.599A3B3C2128.664.05K1187.14174.69178.22K2181.38184.91183.61K3182.67191.59189.36极差 5.7616.9011.14注:超滤前料液的固含量0.033g/mL,产品纯度36.01%, p H4.88.由极差分析结果可知各因素对超滤分离影响的顺序为:膜面流速>压力>温度,即膜面流速为影响超滤分离的主要因素,而温度的影响较小;实验得出的最优工艺条件是A1B3C3,即温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s、压力0.08MPa.2.4　膜截留分子量的影响无患子皂苷的分子量低于1K,理论上选取截留分子量6K膜的分离效果应好于20K～50K的膜.为此,在温度25℃、膜面流速3.70×10-5m/s、压力0.08MPa的条件下进行膜分离实验,并将超滤后的膜用1%NaOH溶液洗脱,将洗脱液脱除溶剂,考查膜对无患子皂苷的吸附情况.从表5可见,6K超滤膜所得产品纯度远高于20K～50K超滤膜,且无患子皂苷主要在渗透液中浓缩.超滤回流液的产品纯度相对原药液有所提高,这是因为部分小分子杂质进入渗透液,部分黏度大的杂质吸附在膜表面,使回流液也实现一定程度的表5　膜截留分子量对超滤分离效果的影响Table5　The effect of membrane interce pting molecularweight on ultrafiltration separation截留分子量6K20K～50K渗透液回流液膜吸附液渗透液回流液膜吸附液产品纯度/%72.4232.1253.4140.17固含物损失率/%70.0-10.060.0-12.5产品在各料液的比率/%73.9524.85 1.1960.2835.17 4.56注:超滤前料液的固含量0.040g/mL,产品纯度24.92%, p H4.78.富集;另外,超滤回流液的固含物损失率为负值(即固含量升高),这是由于在外压作用下,水和溶液中的小分子溶质穿过超滤膜进入渗透液,大分子的溶质和杂质被膜截留在回流液中,故回流液中固含量相对于原料液增加.从表5还可以看出,还有极少量的无患子皂苷被吸附在聚砜纤维膜表面和孔隙内,因而使膜通量降低,渗透液中产品得率降低< 100%.此外,超滤膜的分离效果随着原料液中有效成分的浓度升高而提高,所以在相近的操作条件下,此次20K～50K膜的分离效果低于正交实验结果.2.5　膜分离与传统分离方法的比较将无患子皂苷水提液,分别采用超滤膜分离、醇沉和正丁醇萃取三种方法进行分离.水提醇沉时控制混和溶液中乙醇体积百分数为75%,萃取时正丁醇与水提液按体积比为1∶1.实验结果见表6.表6　超滤膜分离与传统分离方法的比较Table6　The comparison between ultrafiltrationseparation and traditional separation分离方法水提醇沉正丁醇萃取6K渗透液20K～50K渗透液产品纯度/%51.0547.5672.4253.41固含物损失率/%72.555.070.060.0注:超滤前料液的固含量0.040g/mL,产品纯度24.92%, p H4.78.从表6可见,水提醇沉和正丁醇萃取分离效果均较超滤膜分离效果差,产品纯度低.即与传统的醇沉和正丁醇萃取分离工艺相比,超滤膜分离具有产品纯度高、操作简单、生产周期短、溶剂消耗量低等特点,比较适合于天然产物中有效成分的分离浓缩. 3　结论1)在无患子水提液中加入体积分数为2.0%的　第2期魏凤玉等:超滤法分离提纯无患子皂苷・87　・　壳聚糖-醋酸絮凝剂时,除杂效果较好.2)水提液的p H 对渗透液的固含量、黏度、p H 和浊度影响不大,但对所得产品的纯度影响较大.当无患子水提液的p H 中性时,超滤分离效果较好.3)20K ～50K 超滤膜正交实验表明,各因素影响超滤分离的大小顺序为:膜面流速>压力>温度;最优超滤分离条件是:温度25℃,膜面流速2178×10-5m/s ,压力0.08MPa ,所得无患子总皂苷的纯度为67.02%.4)与20K ～50K 超滤膜相比,6K 超滤膜对无患子皂苷的富集程度更高,产品纯度可达72142%.5)与水提醇沉和正丁醇萃取等传统分离方法相比,超滤膜具有分离效率高、操作简单等优点.参考文献[1]孙洁如,陈孔常,周鸣方,等.无患子表面活性物及其复配体系的性质研究[J ].日用化学工业,2002,32(4):16-18.[2]Adriana L A ,Jayme A A S ,Elfriede M B.Antiulcer activ 2ity of Sapindus saponaria L in the rat [J ].Journal of Ethnopharmacology ,2002,82:41-44.[3]Huang H C ,Liao S C ,Chang F R ,et al .Molluscicidalsaponins from sapindus mukorossi ,inhibitory agents of golden snails ,pomacea canaliculata[J ].Agric Food Chem.2003,51(17):4916-4919.[4]冯　彪,赖小平,周　华.应用超滤法提取分离陈皮中有效成分的研究[J ].中成药,2005,27(7):823-824.[5]曹万新,武丽荣,史宣明,等.超滤膜法提取精制油茶皂甙的研究[J ].中国油脂,2002,27(3):55-57.[6]饶厚曾,郭隆华.无患子皂苷提取工艺研究[J ].江西科学,2002,20(1):55-58.[7]俞加林.中草药所含主要成分相对分子量测定[J ].中草药,1989,12(5):44-46.[8]刘秉涛,张　焱,王海荣.壳聚糖对含蛋白废水的絮凝与回收[J ].华北水利水电学院学报,2005,26(4):69-71.Separation and purif ication of supindus -saponin by ultraf iltrationW EI Fengyu ,X I E Hui ,Y U Ji ncheng ,W U Y ang(School of Chemical Engineering ,Hefei University of Technology ,Hefei 230009,China )Abstract :The combination of water -extraction and ultrafiltration was adopted to separate and purify supindus -saponin.The effects of the flocculant ’s dosage ,temperature ,the cross -flow velocity ,pressure ,p H of feedsolution and the molecular weight cut off (MWCO )of the membrane on separation of supindus -saponin were researched.The optimum volume ratio of chitosan -acetic acid solution to extraction aqueous solution was 2.0%for the pretreatment.The results of orthogonal experiments indicated that under the condition of 25℃,the cross -flow velocity 2.78×10-5m/s ,0.08MPa ,the 67.02%content of saponin -supindus was obtained with MWCO 20K ～50K membrane.The 72.48%content of saponin -supindus was obtained with MWCO 6K membrane.K ey w ords :supindus -saponin ;orthogonal -experiment ;water -extraction ;ultrafiltration欢迎投稿欢迎订阅欢迎刊登广告　・88　・膜　科　学　与　技　术第28卷　。

苹果籽油提取工艺研究的开题报告一、选题背景随着人们健康意识的提高，天然、健康、营养丰富的食品和生活用品受到越来越多人的追捧和关注。

而苹果籽油作为一种天然、未经加工的植物油，其营养价值和保健作用备受关注。

苹果籽油中富含丰富的多不饱和脂肪酸、维生素E等成分，这些成分对人体具有重要作用，如降低血脂、预防心脑血管疾病等。

因此，苹果籽油的提取工艺研究变得尤为重要。

二、研究目的和意义本研究旨在探究苹果籽油的提取工艺，分析不同提取工艺对苹果籽油质量的影响，并提出提高提取效率和油质量的方法和建议。

通过对苹果籽油提取工艺的研究，可以为苹果籽油的生产和应用提供技术支持和理论基础，推动苹果籽油健康食品市场的发展。

三、研究内容1. 苹果籽油的化学成分分析与评估。

通过GC-MS等分析方法，对苹果籽油中的脂肪酸、酚类、维生素等成分进行分析和评估。

2. 苹果籽油提取工艺的优化研究。

分析不同提取工艺对苹果籽油提取效率和油质量的影响，通过工艺参数调整和改进，提高苹果籽油的提取效率和油质量。

3. 苹果籽油的保鲜和储存技术研究。

探究苹果籽油长时间保存的保鲜技术和储存技术，分析不同条件下油质量变化的规律，提出优化保存技术的建议。

四、研究方法1. 进行苹果籽油的化学成分分析与评估，采用GC-MS等分析方法，对苹果籽油中的脂肪酸、酚类、维生素等成分进行分析和评估。

2. 选取不同工艺参数对苹果籽油进行提取实验，通过对油质量指标的分析和比较，选出最佳的提取工艺。

3. 进行苹果籽油的长时间保鲜和储存实验，采用不同的保存条件，比较油的质量变化情况，选出最优的保存技术。

五、论文结构1. 绪论1.1 研究背景1.2 研究意义1.3 国内外研究现状1.4 研究内容和方法1.5 论文结构2. 苹果籽油的化学成分分析与评估2.1 苹果籽油化学成分概述2.2 苹果籽油化学成分分析方法2.3 苹果籽油化学成分评估3. 苹果籽油提取工艺的优化研究3.1 苹果籽油提取工艺概述3.2 苹果籽油提取工艺实验设计3.3 实验结果分析及讨论4. 苹果籽油的保鲜和储存技术研究4.1 苹果籽油保鲜和储存条件4.2 苹果籽油保存实验设计4.3 实验结果分析及讨论5. 结论与展望5.1 研究结论5.2 存在问题与展望六、参考文献七、攻读学位的可行性分析我具有化学、食品及流体力学等方面的专业知识和研究经验，有较强的分析、研究和实验能力，对食品及保健品领域有浓厚的兴趣和热情。

安徽农学通报，Anhui Agri，Sci，Bull，2022，28（07）无患子属研究现状综述田坤1，2李春苹2罗筱韩1，3王连春1，2（1西南林业大学林学院，云南昆明650224；2西南林业大学西南山地森林资源保育与利用教育部重点实验室，云南昆明650224；3中国前寒武系省级地质自然保护区管护局，云南昆明650600）摘要：无患子（Sapindus L.）是一种集生物质能源、药用、天然洗涤剂、农药、日化和工业等多功能于一身、综合开发价值极高的经济树种。

近年来，由于其极高的综合开发价值而受到研究者的广泛关注，推动了无患子产业的发展。

该文主要从无患子皂苷分离提取及其活性物质、种质资源评价、种油脂提取应用及理化性质、生理生化特性、遗传多样性和栽培抚育经营等方面进行了综述，并对目前无患子研究存在的不足进行了剖析，以期为无患子属高效利用及合理开发利用提供参考。

关键词：无患子属；开发利用；综述中图分类号S759.4文献标识码A文章编号1007-7731（2022）07-0065-05Overview of Advances in Researches in Sapindus L.TIAN Kun1,2LI Chunping2LUO Xiaohan1,3WANG Lianchun1,2（1College of Forestry,Southwest Forestry University,Kunming650224,China;2Key Laboratory for Forest Resources Conservation and Utilization in the Southwest Mountain of China,Southwest Forestry University,Kunming650224, China;3Administrative and Protection Bureau of China Precambrian Provincial Geological Nature Reserve,Kunming 650600,China）Abstract:Sapindus L.is a kind of economic tree with high comprehensive development value，which biomass re⁃source、medicine、natural detergent、pesticides、daily chemical products and integrates with industry.In recent years, it has received extensive attention of researchers and promoted the development of sapindus-free industry due to its high value of comprehensive development.In this paper,the extracting and separating of saponins and this bioactive substance,evaluation of germplasm resources,extraction and physicochemical properties of seed oil,physiology bio⁃chemistry characteristics,genetic diversity and cultivation and tending management were summarized.At the same time,the deficiency and prospect of the current research on Sapindus were also discussed to provide reference for provide reference and promoting the development of Sapindus L.Key words:Sapindus L;Development and utilization;Summary无患子属（Sapindus L.）为无患子科的一种落叶乔木，其集生物质能源、天然洗涤原料、药用和水土保持［1］等多用途于一身，综合开发价值高，且种仁含有丰富的油脂。

长春中医药大学毕业论文(设计)开题报告书课题名称：五味子油抗氧化活性成分的提取与分离学生姓名：伍良兰年级专业：12级生物制药班级学号：1202080129指导教师：李娜指导教师职称：副教授实习单位：长春中医药大学说明实习同学到实习单位后，在导师指导下，做好开题的各项准备工作，查阅文献、设计方案。

三周内完成开题报告，并将打印稿及电子版交到院系办公室。

另附文献综述一篇，要求文献综述在1500字以上，参考文献不少于15篇，其中外文文献应在2篇以上，并将其中一篇或部分内容（不少于500字）译成汉语。

长春中医药大学本科生毕业论文（设计）开题计划任务书姓名伍良兰年级、专业、班级 2012级生物制药学号 1202080129五味子有效成分的分离与提取方法的研究进展摘要五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.或华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils.的干燥成熟果实。

前者习称“北五味子”，后者习称“南五味子”。

五味子酸、甘、性温，有益气生津、收敛固涩、补肾宁心之功效。

近年来，五味子在临床应用上更加广泛，随着对五味子化学和药理的深入研究，对认识五味子及其成分多方面的药理作用和临床应用提供了理论基础。

从五味子有效成分的提取分离、药理研究到新药开发，必将对五味子的进一步开发利用开辟新的方向，现将五味子油的抗氧化成分的提取与分离进展综述如下。

关键词五味子；有效成分；提取；分离；方法1.概述五味子在全世界约有50种,主要分布在东亚地区。

在我国五味子属植物在我国分布广泛，长期以来,人们根据产地不同,习愦地把产于东北三省及内蒙古的称北五味子(又称辽五味子);产于南方的称南五味子;产于西北地区的称西五味子。

北五味子国内外久负盛名,以其果实肉厚、粒大、有油性、光泽好、药用成分高、疗效显著而著称,优于西五味子和南五味子,颇受国内外众商和药厂青睐。

were 99.94%, the methodological study showed that the method is simple, accurate and stable reliability. ③The similarity evaluation system for chromatographic fingerprint of TCM (2004 A edition) was used to evaluate the similarity of the 10 batches of sapindus and 10 batches of sapindus saponins, the results showed that the sapindus and sapindus saponins fingerprints were feasilble, which could be used for index detection and quality control. ④sapindus saponins had low critical micelle concentration and surface tension, and it had few effect by some factors(pH, temperature, salinity and water hardness) in a certain range; sapindus saponins had good foaming properties, good washing effect.Conclusion The extraction and purification technology of sapindus was feasible, and it can be used as sapindus’ enlarge production process;the HPLC method was reliable for the determination of Hederagenin in sapindus; the fingerprint method was available, and can be used to evaluate the quality of the sapindus and sapindus saponins. sapindus saponins had strong surface activity, it can provide theory basis for the all-round development and research of sapindus source natural functional products.Key Words：Sapindus saponins; Hederagenin; Macroporous adsorption resin; Fingerprint; Surface activityIII目录摘要 (I)Abstract (II)1 绪论 (1)1.1 研究背景 (1)1.2 无患子研究概况 (1)1.2.1 无患子简介 (1)1.2.2 无患子总皂苷化学结构和性质 (2)1.2.3 无患子的药理作用 (5)1.2.4 无患子总皂苷的提取分离纯化研究概述 (6)1.2.5 大孔树脂吸附分离概述 (7)1.2.6 立题意义 (8)1.2.7 创新点 (9)2 无患子总皂苷提取、分离与纯化工艺研究 (10)2.1 实验材料及仪器 (10)2.1.1 实验材料 (10)2.1.2 实验仪器与设备 (10)2.2 无患子总皂苷的提取分离纯化工艺路线 (11)2.2.1 无患子总皂苷提取方法 (11)2.2.2 无患子总皂苷乙醇提取—大孔树脂吸附分离路线 (11)2.3 无患子总皂苷质量评价 (11)2.3.1 干膏收率测定 (11)2.3.2 供试品中常春藤皂苷元含量测定 (12)2.4 正交实验优化乙醇提取工艺 (12)2.4.1 影响无患子总皂苷乙醇提取因素的确定 (12)2.4.2 正交实验 (12)2.4.3 验证实验 (14)2.5 大孔吸附树脂分离纯化无患子总皂苷 (15)2.5.1 大孔吸附树脂预处理与装柱 (15)2.5.2 大孔吸附树脂分离纯化工艺流程 (15)2.5.3 吸附树脂的筛选 (16)2.5.4 吸附条件的确定 (18)2.5.5 解析条件的确定 (19)2.5.6 树脂的再生 (21)2.7 本章小结 (22)3 无患子总皂苷的含量测定研究 (23)3.1 概述 (23)3.2 材料、仪器 (23)3.2.1 材料 (24)IV3.2.2 试剂 (24)3.2.3 仪器 (24)3.3 实验方法 (24)3.3.1 对照品溶液的制备 (24)3.3.2 供试品溶液的制备 (24)3.3.3 色谱条件 (25)3.3.4 测定波长的选择 (25)3.3.5 线性关系考察 (25)3.3.6 精密度实验 (25)3.3.7 重复性试验 (25)3.3.8 对照品稳定性试验 (25)3.3.9 供试品稳定性试验 (25)3.3.10 加样回收率试验 (25)3.4 实验结果 (26)3.4.1 检测波长的确定 (26)3.4.2 系统适用性实验 (27)3.4.3 供试品制备考察 (27)3.4.4 线性关系考察 (28)3.4.5 精密度实验结果 (29)3.4.6 重复性实验 (30)3.4.7 对照品稳定性实验 (30)3.4.8 供试品稳定性实验 (31)3.4.9 加样回收率实验 (31)3.5 本章小结 (32)4 无患子药材及无患子总皂苷指纹图谱研究 (33)4.1 材料、仪器 (33)4.1.1 材料 (33)4.1.2 试剂 (33)4.1.3 仪器 (33)4.1.4 样品来源 (34)4.2 试验方法 (35)4.2.1 色谱条件的选择 (35)4.2.2 检测时间的考察 (37)4.2.3 试剂空白 (37)4.2.4 对照品溶液制备 (37)4.2.5 供试品溶液的制备 (37)4.2.6 方法学考察 (37)4.2.7 HPLC指纹图谱相似度分析 (38)4.2.8 参照峰的选择 (38)4.2.9 共有峰的标定 (38)4.2.10 相似度分析 (38)4.2.11 无患子药材HPLC指纹图谱研究 (38)4.2.12 无患子总皂苷HPLC指纹图谱研究 (38)V4.2.13 无患子药材和无患子皂苷指纹图谱比较 (38)4.3 实验结果 (38)4.3.1 色谱条件的选择 (38)4.3.2 流动相的选择 (40)4.3.3 检测波长的选择 (42)4.3.4 空白溶剂 (44)4.3.5 对照品 (45)4.3.6 检测时间的确定 (45)4.3.7 精密度实验结果 (46)4.3.8 稳定性实验结果 (46)4.3.9 重复性实验结果 (46)4.3.10 无患子药材指纹图谱及相似度分析结果 (47)4.3.11无患子总皂苷指纹图谱及相似度分析结果 (48)4.3.12无患子药材和无患子皂苷指纹图谱比较 (50)4.4 本章小结 (50)5 无患子总皂苷表面性能评价 (51)5.1 概述 (51)5.2 实验材料及仪器 (51)5.2.1 实验材料 (51)5.2.2 试剂 (51)5.2.3 仪器 (51)5.3 实验方法与结果 (51)5.3.1 无患子总皂苷溶液的制备 (51)5.3.2 无患子总皂苷溶液的基本性质测定 (52)5.3.3 无患子表面活性的测定 (52)5.3.4 无患子皂苷表面张力的影响因素 (53)5.3.5 无患子起泡性及稳定性测定 (54)5.3.6 无患子皂苷起泡性能的影响因素 (55)结论与讨论 (58)参考文献 (59)致 谢 (63)VI1 绪论1.1 研究背景我国有丰富的无患子资源,特别是长江流域以及东南地区。