对无患子提取液洗涤性能的研究

无患子有效成分（皂苷）的提取方法分析报告目的：确立无患子皂苷提取的最佳方法，使其能投入工业化生产，要求提取方法简单，成本低，产率高。

目前无患子有效成分的提取方法：●超滤法●酶法●微波萃取法●超声波法●泡沫分离法●甲醇，无水乙醇，水提取法提取方法分析与比较：1.超滤法无患子果皮洗净、晾干、粉碎后，用水提取三次，合并水提液，加入壳聚糖絮凝剂除杂，将絮凝后的水提液超滤分离，渗透液在60℃烘干得灰白色粉末即为产品。

2.酶法将无患子果皮洗净、烘干、粉碎。

准确称取一定量的无患子粉末, 用蒸馏水作为溶剂以1：5固液比放于三口烧瓶中。

加酶后恒温回流提取一定时间。

将提取液高温灭酶后絮凝沉降。

离心后取清液用紫外-可见分光光度法检测提取液中的无患子皂苷含量。

3.微波萃取法前期处理→水预处理→乙醇提取→乙醇去除→酸性水解→中和→水分去除→萃取剂萃取→萃取剂去除→干燥→产品。

4.超声波法取无患子果晾干、剥壳及粉碎，称取15克置于锥形瓶中，加水250ml，采用超声波提取法提取50min，超声波功率为100W，温度为室温（在提取过程中，水温上升14℃左右，该温度对超声波提取有机物的结果不造成影响）；提取完毕后，再加入等量的无患子，将超声波提取器里的温水换成冷水，超声波继续提取50min;这样连续进行四次，最后，抽滤除去滤渣，得到无患子提取的浓缩液。

5.泡沫分离法泡沫分离装置图1为间歇式泡沫分离的实验装置示意图。

泡沫分离柱的内径47mm、高度700mm。

空气经压缩机压缩后,由转子流量计控制其流量,通过气体分布器,分散成气泡由柱底通入无患子皂苷粗提液。

泡沫沿柱体上升,到达柱顶后经过泡沫溢出管进入泡沫收集装置,每次实验时间持续到产生的泡沫不能从装置中溢出为止。

测量收集液的体积,烘干后所得产品用分光光度法检测其皂苷含量。

6.甲醇，无水乙醇，水提取法取无患子果皮100.0g，放入500 ml广口瓶，用工业甲醇浸泡(甲醇满过果皮)，浸泡时间为4d。

响应面法优化超声提取无患子油工艺研究董振浩;印杰;李斌;马跃龙;薛峰【摘要】研究了响应面法优化超声提取无患子油的工艺.通过单因素实验对影响得油率的四个主要因素:料液比、提取时间、超声功率、提取温度进行考察,以得油率为响应值,进行Box-Behnken中心组合实验设计,对提取工艺进行试验验证.结果表明,无患子油的优化提取条件为:料液比1:8、提取时间15 min、超声功率100 W、提取温度70 ℃的条件下,理论提取率为42.20%,实际验证值为42.14%(RSD=0.34%,n=3),理论值与实际验证值相对误差为0.21%,说明通过响应面法能得到一个预测试验结果的模型方程.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】4页(P55-58)【关键词】无患子油;响应面法;超声提取【作者】董振浩;印杰;李斌;马跃龙;薛峰【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海 330045;上海市质量监督检验技术研究院,上海 330045;上海市质量监督检验技术研究院,上海 330045;上海市质量监督检验技术研究院,上海 330045;上海市质量监督检验技术研究院,上海330045【正文语种】中文【中图分类】TQ645.1无患子(Sapindus mulorossi Gaertn)，别称油患子、肥皂树、洗手果等，为无患子科无患子属落叶乔木，属于亚热带及温带植物，主要分布在中国长江流域以南及中南半岛，印度及日本[1-2]。

无患子树生长力旺盛、抗逆性强、根系发达，适应地区广，主要生长在低山、丘陵及石灰岩山地[3]。

无患子果皮含有脂肪、糖类、蛋白质、皂苷、单宁、有机酸等[4-5]。

无患子果皮中的有效成分皂苷，呈中性，对皮肤无刺激，易分解无残留，对环境无害，是一种优良的天然表面活性剂，不仅有良好的起泡和去污性能，还有抗菌、止痒功效[6-8]。

种仁含有丰富的油脂，可以作润滑油用于各种机械行业，以及作为生物柴油的原料油等等[9]。

文章编号:1007-8924(2008)02-0085-04研究简报超滤法分离提纯无患子皂苷魏凤玉,解　辉,余锦城,吴　阳(合肥工业大学化学工程学院,合肥230009)摘　要:采用水提-超滤法分离提纯无患子皂苷.实验考察了絮凝剂的用量,超滤时温度、膜面流速、压力、超滤液p H 、膜截留分子量等对分离纯化效果的影响.结果表明在水提液中加入体积分数为2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂时,预处理效果较好.正交实验表明,采用截留分子量为20K ～50K 的超滤膜,在温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s 、压力0.08MPa 的条件下,所得无患子总皂苷的纯度可达67.02%;而采用6K 超滤膜所得无患子皂苷的产品纯度可达72.42%.关键词:无患子皂苷;正交实验;水提;超滤中图分类号:TQ028.8 文献标识码:A 无患子(Sapindus Mukorossi G aertn ),俗称:油患子,肥珠子等.无患子果皮中所含的无患子皂苷具有很强的表面活性作用,孙洁如等[1]的研究表明无患子皂苷具有很低的cmc 和γcmc ,是一种理想的香波原料;无患子皂苷还具有多种生物活性,如抗肿瘤、降血压、抗真菌、杀精子等.Adriana 等[2]的研究表明无患子果实和叶的提取物能够明显降低小鼠胃酸的体积和浓度,从而具有治疗急性胃溃疡的潜力;Huang 等[3]研究发现皂苷含量为10mg/kg 对金苹果蜗牛的杀死率达70%～100%.近年来,超滤法已逐渐应用于中药有效成分的分离中,并取得了良好的效果.冯彪等[4]应用超滤法提取分离陈皮中的有效成分,研究表明超滤膜的孔径大小、药液浓度等对分离有效成分有较大影响;曹万新等[5]采用超滤膜法精制油茶皂甙,结果表明,经预滤、精滤、超滤后产品纯度可达80%左右.关于无患子总皂苷提取分离方面的研究报道较少.饶厚增等[6]采用乙醇提取-正丁醇萃取分离工艺得到了无患子皂苷及皂苷元晶体,但所需溶剂用量大、工艺复杂、产品纯度不高.本文采用水提-超滤法提取分离无患子皂苷,为无患子皂苷的工业化生产提供依据.1　实验原料与方法1.1　原料和仪器无患子果皮(产于安徽),壳聚糖(上海国药集团化学试剂有限公司),香兰素、次氯酸钠、冰醋酸等均为分析纯.聚砜中空纤维超滤膜(U PIS -503型,截留分子量20K ～50K;U EOS -503型,截留分子量6K )(天津膜天膜工程技术有限公司).1.2　工艺流程无患子果皮洗净、晾干、粉碎后,用水提取3次,合并水提液,加入壳聚糖絮凝剂除杂.将絮凝后的水提液超滤分离,渗透液在60℃下烘干得灰白色粉末即为产品.1.3　分析方法1.3.1　无患子总皂苷含量的测定(1)标准曲线的绘制以本实验室提取分离精制的无患子总皂苷为标准品.准确称量无患子总皂苷10.0mg ,置于10mL收稿日期:2006-09-28;修改稿收到日期:2006-12-28基金项目:合肥工业大学研究生创新基金项目(XS0631)作者简介:魏凤玉(1963-),女,江苏靖江人,硕士,副教授,从事化工传质与分离的研究.第28卷　第2期膜　科　学　与　技　术Vol.28　No.22008年4月MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY Apr.2008容量瓶中用甲醇定容.精密抽取此溶液1,2,3,4,5μL置于10mL的磨口试管中,热风挥干溶剂,而后将现配的5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL加入试管中,摇匀,60℃水浴加热15min,冰水浴中冷却3min,最后加入冰醋酸5mL,摇匀,用空白试剂作参比.用UV-250紫外可见分光光度计(日本岛津公司)在200～700nm 范围作全波段扫描,结果表明无患子总皂苷的最大吸收波长在390nm左右,故选择390nm作为测定波长.以吸光值A与浓度C进行线性回归,得回归方程为A=-0.0479+0.1077C,R=0.9989.(2)产品纯度测定准确称取样品,配制浓度约为1mg/mL的甲醇溶液,按照标准曲线制备的步骤测定样品的吸光值,从标准曲线上求其浓度,计算样品中总皂苷的含量.1.3.2　固含量、p H、黏度、浊度的测定固含量以每毫升溶液中所含的固体质量表示:固含量损失率=处理前固含量-处理后固含量处理前固含量×100%p H采用PHS-3C型精密p H计(上海精密科学仪器有限公司)测定;黏度采用NDJ-1型旋转黏度计(上海精密科学仪器公司)测定;浊度采用G DS -3C型散射光浊度计(无锡科达仪器厂)测定.2　结果与讨论2.1　超滤液的预处理无患子水提液中成分复杂,除含有皂苷外,还含有生物碱、氨基酸、蛋白质、黏液质、鞣质、糖等[7].一些大分子物质如蛋白质、多糖等在超滤过程中会沉积在膜表面,使膜的通量下降.因此,超滤前进行料液的预处理是十分必要的.传统的中药提取液预处理方法有调p H、醇沉、絮凝等.壳聚糖是一种天然阳离子型高分子絮凝剂,能使溶液中带负电荷的悬浮颗粒絮凝沉淀,而壳聚糖本身无毒、无味,不会造成二次污染[8].本实验采用壳聚糖-醋酸溶液(1g 壳聚糖溶于100mL0.5%醋酸水溶液中)作为絮凝剂,对水提液进行预处理,研究了絮凝剂的用量对分离效果的影响,实验结果如表1.当水提液中加入体积分数2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂溶液时,絮凝后的产品纯度最高,且固含物的损失率最小.表1　絮凝剂用量的影响Table1　The effect of flocculant’s dosage on separation 絮凝剂加入量/%产品纯度/%固含物损失率/%1.031.1825.02.046.5916.72.943.4416.73.842.6919.42.2　超滤液pH对膜分离的影响溶液的p H影响药液中各成分的存在状态,如蛋白质在等电点附近时溶解度最低,易在膜表面发生吸附,从而影响超滤分离效果.现采用U PIS-503型超滤膜,调节絮凝后水提液的p H,在温度35℃、膜面流速2178×10-5m/s、压力0.06MPa 下进行超滤分离,实验结果如表2.表2　p H对超滤分离的影响Table2　The effect of p H on ultrafiltrate separation超滤前溶液p H渗透液固含量/(g・mL-1)渗透液p H固含物损失率/%产品纯度/%黏度×103/(Pa・s)浊度/N TU4.880.014 6.0357.664.05 1.25 3.07.000.0167.0751.565.35 1.25 1.28.520.0128.4163.658.85 1.33 1.9　注:絮凝后水提液p H4.88,浊度86.1N TU. 从上表可见,超滤分离对无患子水提液的澄清效果较好(超滤前溶液为红棕色,超滤后为淡黄色),固含物损失率较大.而水提液的p H对渗透液的固含量、黏度和浊度影响不大,但对所得产品的纯度影响较大.当无患子水提液p H从原始的4.88调至中性时,产品纯度变化不明显;当调为碱性时,产品纯度下降、分离效果变差,这可能是由于提取液中的蛋白质、多糖等生物大分子产生变性(如蛋白质在等电点时溶解度最低、会产生沉淀),或相互缔合产生新的化合物污染膜,而不利于无患子皂苷的超滤分离.2.3　超滤分离的正交实验一般影响超滤分离的因素有温度、膜面流速、操作压差、料液的酸度、膜性能等,实验采用20K～50 K超滤膜对超滤分离的因素进行优化,选取的正交因素水平见表3.正交实验中主要以膜通量、产品纯度作为考察超滤膜分离效果的参数,并以产品纯度　・86　・膜　科　学　与　技　术第28卷　为指标进行极差分析,结果见表4.表3　超滤分离的正交因素水平表Table3　Orthogonal factor’s level for ultrafiltrate separation 水平A温度/℃B膜面流速×105/(m・s-1)C压力/MPa 125 1.850.04 230 2.310.06 335 2.780.08表4　超滤分离的正交实验结果Table4　Orthogonal experimental results ofultrafiltrate separation序号A温度/℃B膜面流速/(m・s-1)C压力/MPa膜通量/(mL・min-1)产品纯度/%1A1B1C122.658.112A1B2C277.662.013A1B3C3106.567.024A2B1C277.157.555A2B2C387.463.316A2B3C162.460.527A3B1C383.459.038A3B2C164.159.599A3B3C2128.664.05K1187.14174.69178.22K2181.38184.91183.61K3182.67191.59189.36极差 5.7616.9011.14注:超滤前料液的固含量0.033g/mL,产品纯度36.01%, p H4.88.由极差分析结果可知各因素对超滤分离影响的顺序为:膜面流速>压力>温度,即膜面流速为影响超滤分离的主要因素,而温度的影响较小;实验得出的最优工艺条件是A1B3C3,即温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s、压力0.08MPa.2.4　膜截留分子量的影响无患子皂苷的分子量低于1K,理论上选取截留分子量6K膜的分离效果应好于20K～50K的膜.为此,在温度25℃、膜面流速3.70×10-5m/s、压力0.08MPa的条件下进行膜分离实验,并将超滤后的膜用1%NaOH溶液洗脱,将洗脱液脱除溶剂,考查膜对无患子皂苷的吸附情况.从表5可见,6K超滤膜所得产品纯度远高于20K～50K超滤膜,且无患子皂苷主要在渗透液中浓缩.超滤回流液的产品纯度相对原药液有所提高,这是因为部分小分子杂质进入渗透液,部分黏度大的杂质吸附在膜表面,使回流液也实现一定程度的表5　膜截留分子量对超滤分离效果的影响Table5　The effect of membrane interce pting molecularweight on ultrafiltration separation截留分子量6K20K～50K渗透液回流液膜吸附液渗透液回流液膜吸附液产品纯度/%72.4232.1253.4140.17固含物损失率/%70.0-10.060.0-12.5产品在各料液的比率/%73.9524.85 1.1960.2835.17 4.56注:超滤前料液的固含量0.040g/mL,产品纯度24.92%, p H4.78.富集;另外,超滤回流液的固含物损失率为负值(即固含量升高),这是由于在外压作用下,水和溶液中的小分子溶质穿过超滤膜进入渗透液,大分子的溶质和杂质被膜截留在回流液中,故回流液中固含量相对于原料液增加.从表5还可以看出,还有极少量的无患子皂苷被吸附在聚砜纤维膜表面和孔隙内,因而使膜通量降低,渗透液中产品得率降低< 100%.此外,超滤膜的分离效果随着原料液中有效成分的浓度升高而提高,所以在相近的操作条件下,此次20K～50K膜的分离效果低于正交实验结果.2.5　膜分离与传统分离方法的比较将无患子皂苷水提液,分别采用超滤膜分离、醇沉和正丁醇萃取三种方法进行分离.水提醇沉时控制混和溶液中乙醇体积百分数为75%,萃取时正丁醇与水提液按体积比为1∶1.实验结果见表6.表6　超滤膜分离与传统分离方法的比较Table6　The comparison between ultrafiltrationseparation and traditional separation分离方法水提醇沉正丁醇萃取6K渗透液20K～50K渗透液产品纯度/%51.0547.5672.4253.41固含物损失率/%72.555.070.060.0注:超滤前料液的固含量0.040g/mL,产品纯度24.92%, p H4.78.从表6可见,水提醇沉和正丁醇萃取分离效果均较超滤膜分离效果差,产品纯度低.即与传统的醇沉和正丁醇萃取分离工艺相比,超滤膜分离具有产品纯度高、操作简单、生产周期短、溶剂消耗量低等特点,比较适合于天然产物中有效成分的分离浓缩. 3　结论1)在无患子水提液中加入体积分数为2.0%的　第2期魏凤玉等:超滤法分离提纯无患子皂苷・87　・　壳聚糖-醋酸絮凝剂时,除杂效果较好.2)水提液的p H 对渗透液的固含量、黏度、p H 和浊度影响不大,但对所得产品的纯度影响较大.当无患子水提液的p H 中性时,超滤分离效果较好.3)20K ～50K 超滤膜正交实验表明,各因素影响超滤分离的大小顺序为:膜面流速>压力>温度;最优超滤分离条件是:温度25℃,膜面流速2178×10-5m/s ,压力0.08MPa ,所得无患子总皂苷的纯度为67.02%.4)与20K ～50K 超滤膜相比,6K 超滤膜对无患子皂苷的富集程度更高,产品纯度可达72142%.5)与水提醇沉和正丁醇萃取等传统分离方法相比,超滤膜具有分离效率高、操作简单等优点.参考文献[1]孙洁如,陈孔常,周鸣方,等.无患子表面活性物及其复配体系的性质研究[J ].日用化学工业,2002,32(4):16-18.[2]Adriana L A ,Jayme A A S ,Elfriede M B.Antiulcer activ 2ity of Sapindus saponaria L in the rat [J ].Journal of Ethnopharmacology ,2002,82:41-44.[3]Huang H C ,Liao S C ,Chang F R ,et al .Molluscicidalsaponins from sapindus mukorossi ,inhibitory agents of golden snails ,pomacea canaliculata[J ].Agric Food Chem.2003,51(17):4916-4919.[4]冯　彪,赖小平,周　华.应用超滤法提取分离陈皮中有效成分的研究[J ].中成药,2005,27(7):823-824.[5]曹万新,武丽荣,史宣明,等.超滤膜法提取精制油茶皂甙的研究[J ].中国油脂,2002,27(3):55-57.[6]饶厚曾,郭隆华.无患子皂苷提取工艺研究[J ].江西科学,2002,20(1):55-58.[7]俞加林.中草药所含主要成分相对分子量测定[J ].中草药,1989,12(5):44-46.[8]刘秉涛,张　焱,王海荣.壳聚糖对含蛋白废水的絮凝与回收[J ].华北水利水电学院学报,2005,26(4):69-71.Separation and purif ication of supindus -saponin by ultraf iltrationW EI Fengyu ,X I E Hui ,Y U Ji ncheng ,W U Y ang(School of Chemical Engineering ,Hefei University of Technology ,Hefei 230009,China )Abstract :The combination of water -extraction and ultrafiltration was adopted to separate and purify supindus -saponin.The effects of the flocculant ’s dosage ,temperature ,the cross -flow velocity ,pressure ,p H of feedsolution and the molecular weight cut off (MWCO )of the membrane on separation of supindus -saponin were researched.The optimum volume ratio of chitosan -acetic acid solution to extraction aqueous solution was 2.0%for the pretreatment.The results of orthogonal experiments indicated that under the condition of 25℃,the cross -flow velocity 2.78×10-5m/s ,0.08MPa ,the 67.02%content of saponin -supindus was obtained with MWCO 20K ～50K membrane.The 72.48%content of saponin -supindus was obtained with MWCO 6K membrane.K ey w ords :supindus -saponin ;orthogonal -experiment ;water -extraction ;ultrafiltration欢迎投稿欢迎订阅欢迎刊登广告　・88　・膜　科　学　与　技　术第28卷　。

一、实验目的1. 理解萃取和洗涤的基本原理及其在化学实验中的应用。

2. 掌握萃取和洗涤实验的操作步骤，提高实验技能。

3. 学习如何利用萃取和洗涤方法分离混合物中的不同组分。

二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，将目标物质从混合物中分离出来的方法。

洗涤则是通过将混合物与洗涤剂接触，去除其中的杂质或未反应的原料。

在萃取实验中，通常使用两种不互溶的溶剂，其中一种溶剂对目标物质的溶解度较高，而另一种溶剂对目标物质的溶解度较低。

当混合物与这两种溶剂接触时，目标物质会从溶解度低的溶剂转移到溶解度高的溶剂中，从而实现分离。

洗涤实验中，洗涤剂的选择至关重要。

洗涤剂应能够与目标物质形成络合物或与杂质发生反应，从而将杂质从目标物质中去除。

三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、铁架台、量筒、移液管、烧杯、玻璃棒、滤纸等。

2. 药品：冰醋酸、乙酸乙酯、1mol/L NaOH溶液、酚酞指示剂等。

四、实验步骤1. 萃取实验a. 将含有目标物质的混合物倒入分液漏斗中。

b. 向分液漏斗中加入适量的乙酸乙酯，轻轻振荡使混合物充分接触。

c. 静置分层，待有机层和水层完全分离。

d. 打开分液漏斗下方的活塞，将有机层液体收集于另一个烧杯中。

e. 重复步骤b至d，直至目标物质基本被萃取完全。

2. 洗涤实验a. 将萃取后的有机层液体倒入烧杯中。

b. 向烧杯中加入适量的1mol/L NaOH溶液，轻轻振荡使杂质与NaOH反应。

c. 静置分层，待有机层和水层完全分离。

d. 打开分液漏斗下方的活塞，将水层液体倒掉。

e. 重复步骤b至d，直至杂质基本被去除。

五、实验现象1. 萃取实验：有机层和水层分层明显，有机层液体呈透明状。

2. 洗涤实验：有机层和水层分层明显，有机层液体颜色变浅或无色。

六、实验结论1. 通过萃取实验，成功地将目标物质从混合物中分离出来。

2. 通过洗涤实验，成功地将杂质从目标物质中去除。

七、注意事项1. 实验过程中要确保分液漏斗密封良好，避免溶剂泄漏。

无患子手工皂的研制与性能评价杨莹; 柳小兰; 张明; 万科; 王道平; 傅舒安; 石汝前【期刊名称】《《广州化工》》【年(卷),期】2019(047)015【总页数】4页(P92-95)【关键词】无患子; 手工皂; 研制; 评价【作者】杨莹; 柳小兰; 张明; 万科; 王道平; 傅舒安; 石汝前【作者单位】贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室贵州贵阳 550014; 安顺市西秀区雄丰种养殖农民专业合作社贵州安顺 561000【正文语种】中文【中图分类】R284无患子(Sapindus mukorossi Gaertn.)，为无患子科无患子属高大乔木，广泛种植于我国大部分地区，又名洗手果、油患子[1]。

无患子的果皮中主要化学成分为五环三萜类齐墩果烷型、四环三萜类达玛烷型和大戟烷型皂苷，具有良好的去污力和起泡性质，pH值在5～7之间，呈自然弱酸性，是一种天然的非离子表面活性剂；同时无患子皂苷还具有抗菌、消炎、润肤等多种功效，因此在日化洗护行业具有良好应用前景[2-3]。

手工皂是近几年发展较为迅速的皂类产品，相比传统香皂而言除具有惊人的清洁能力外，还因其富含甘油成分，对皮肤有较强的保湿能力，性质温和，对皮肤无刺激。

最重要的是，手工皂的使用还非常有利于环保，在与水接触大约24 h以后，会被细菌分解为二氧化碳和水，不会对水体生物或环境造成污染[4]。

目前对手工皂新品研制的报道越来越多，研究多集中于在其中加入某些具有特殊功效的成分提高手工皂的功效，如薰衣草帮助细胞再生、改善微循环，沙枣花精油抗菌消炎除油脂味等[5]，而对于将无患子皂苷应用于手工皂的配方中的文章目前还未有文献报道。

因此，本文将无患子皂苷与手工皂工艺大胆结合，研制一款新型的无患子手工皂，为无患子植物资源的综合利用提供科学依据。

1 实验1.1 主要仪器、试剂与材料1.1.1 仪器ACA301型万能粉碎机，天津泰斯特仪器公司；AL204型电子天平，上海梅特勒-托利多有限公司；SHA-CA型水浴锅，常州赛普实验仪器公司；FE20型精密pH 仪，上海梅特勒-托利多有限公司；BSC-1000IIA2型洁净工作台，浙江苏净净化设备有限公司；KQ300DA型超声波清洗器，昆山市超声清洗器有限公司；GZX-9240MBE型电热鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司；YXQ-LS-18SI型立式高压蒸汽灭菌锅，上海东亚压力容器制造有限公司；HY-8型恒温摇床，常州润华电器有限公司。

无患子总皂苷提取工艺对比金秋;奚立民;张昕欣;柯中炉【摘要】通过单因素试验和正交试验,研究了不同提取方式(回流提取、索氏提取、超声提取和微波提取)和不同提取条件(提取溶剂、提取次数、料液比、提取时间和提取温度)对回流提取无患子皂苷得率的影响,优化其提取工艺.超声提取的提取效率明显高于其他3种提取方式.回流提取无患子皂苷的最佳提取工艺为:提取溶剂为甲醇,提取次数为4次,料液比为1:3,提取时间为1h,提取温度为50℃.在该条件下,无患子皂苷得率为14.66％.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P683-686)【关键词】无患子;皂苷;提取工艺【作者】金秋;奚立民;张昕欣;柯中炉【作者单位】台州职业技术学院生化制药研发中心,浙江台州318000;台州职业技术学院生化制药研发中心,浙江台州318000;台州职业技术学院生化制药研发中心,浙江台州318000;台州职业技术学院生化制药研发中心,浙江台州318000【正文语种】中文【中图分类】S686无患子 (Sapindus mukorossi Gaertn)，又名肥皂树，在我国长江流域和华南各省均有栽培［1］。

其假种皮中含有大量皂苷成分，主要包括以常春藤皂苷元为基本骨架的三萜皂苷及一些倍半萜皂苷［2］。

无患子皂苷具有较强去污能力［3］，易降解，对皮肤刺激性小，是洗发香波、化妆品及各种生物洗涤剂的优良原料［4］;同时还具有抗病毒、降血压、抗真菌、杀虫等多种药理作用［5-9］。

皂苷类化合物分子具有亲水和疏水结构，可用水或甲醇、乙醇等有机溶剂提取。

目前无患子皂苷的研究和工业生产均以水提法为主，但水的溶解范围很大，造成水提物杂质含量过高，皂苷的纯度降低。

魏凤玉等［10-11］研究了水提-大孔树脂吸附法提取，并用超滤法分离提纯无患子皂苷;饶厚曾等［1，12］介绍了微波萃取法提取无患子皂苷工艺。

上述研究虽提出了无患子皂苷提取的一些新方法，但也存在溶剂消耗量大、能耗高和产品纯度低等缺点，不适合工业化生产的要求。

刘俊宏，邱智东．无患子总皂苷提取工艺优化及其对酪氨酸酶的抑制活性［Ｊ］．江苏农业科学，２０２０，４８（９）：２２８－２３２．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０２０．０９．０４３无患子总皂苷提取工艺优化及其对酪氨酸酶的抑制活性刘俊宏，邱智东（长春中医药大学，吉林长春１３０１１７） 摘要：为了探究无患子总皂苷提取、富集工艺及其对酪氨酸酶的活性抑制，通过正交试验法优化无患子总皂苷提取工艺，将提取液浓度、提取时间和料液比作为考察因素，以无患子总皂苷含量作为评价指标，筛选无患子总皂苷最佳提取工艺。

无患子提取物纯化后，对各组分体外酪氨酸酶活性抑制作用进行考察，评价其美白效果。

研究结果表明，无患子总皂苷优化后的提取工艺为：以６０％乙醇为提取溶剂，料液比１ｇ∶３０ｍＬ，提取时间１．５ｈ。

经Ｄ１０１大孔树脂７０％乙醇富集后的无患子提取物Ｙ－３（７０％乙醇）体外酪氨酸酶抑制活性较强，纯化效率较高，与同浓度阳性对照熊果苷抑制活性相接近。

综上，经试验优化所得提取、纯化工艺稳定可靠，按此方法提取的无患子总皂苷提取物再经进一步纯化富集后有更好的酪氨酸酶抑制作用和更好的美白效果。

关键词：无患子；总皂苷；提取工艺；富集工艺；正交试验；酪氨酸酶；黑色素 中图分类号：Ｒ２８４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０２０）０９－０２２８－０４收稿日期：２０２０－０２－０９作者简介：刘俊宏（１９９０—），男，吉林长春人，硕士研究生，主要从事中药制剂研究。

Ｅ－ｍａｉｌ：１３９４３１９５６８０＠１６３．ｃｏｍ。

通信作者：邱智东，教授，博士生导师，主要从事中药制剂研究。

Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｚｄｃｃｚｙ＠１６３．ｃｏｍ。

无患子产于长江流域以南［１］，《本草纲目》《鸡肋篇》均有记载，称为肥珠子、油珠子［２］。

无患子果皮皂苷成分主要为三萜及倍半萜类，具有较强的表面活性作用［３－４］，含量达５．３３％［５］。

无患子果皮提取物体外抑菌及其对兔耳痤疮抗角化作用的实验研究的开题报告【摘要】本研究旨在探究无患子果皮提取物对常见细菌的体外抑制作用以及其对兔耳痤疮抗角化作用的实验研究。

采用纸片扩散法和最小抑菌浓度法分别检测无患子果皮提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌等4种常见细菌的体外抑制作用，并利用兔子耳切片模型评估其对耳痤疮抗角化作用的影响。

预计结果可为开发新型抗菌剂及治疗痤疮提供参考。

【关键词】无患子果皮提取物；抑菌；痤疮；抗角化作用；兔子耳切片模型【正文】1. 研究背景及意义无患子是一种传统草药，其果实及果皮中富含皂甙、黄酮、多糖等多种活性成分。

现有研究表明，无患子具有抗菌、抗炎、抑制角化等多种生物活性，可被广泛应用于医药、美容等领域。

然而，相关的体外和体内实验研究尚需进一步深入。

兔子耳痤疮是一种常见的毛孔性皮肤病，病因复杂，易反复发作，并伴随着多种炎症反应和细胞变化，如海绵样组织增生、过度角化等。

角化是痤疮形成的重要因素之一，抗角化作用的药物成为治疗痤疮的一种重要手段。

因此，本研究以兔子耳痤疮为研究对象，探究无患子果皮提取物对兔耳痤疮抗角化作用的影响。

2. 研究目的本研究旨在评估无患子果皮提取物对常见细菌的体外抑制作用，并采用兔子耳切片模型评估其对耳痤疮抗角化作用的影响，为开发新型抗菌剂及治疗痤疮提供参考。

3. 研究方法3.1 实验材料①无患子果皮提取物；②金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌等4种常见细菌；③40只健康雄性新西兰白兔；④化学药品。

3.2 实验设计3.2.1 纸片扩散法先将4种常见细菌分别涂布于含有不同浓度的无患子果皮提取物的琼脂平板上，通过比较菌落生长情况，测定无患子果皮提取物的最低抑菌浓度。

3.2.2 最小抑菌浓度法采用加药量法，分别测定4种常见细菌的最小抑菌浓度，以评估无患子果皮提取物对其体外抑制作用的程度。

3.2.3 兔子耳痤疮模型分为对照组和实验组，每组各20只，将对照组兔子耳廓内注射生理盐水，实验组兔子耳廓内注射无患子果皮提取物，并在每个组内随机选择10只兔子进行处理。

每日中药15：无患子（圆皂角）（...每日中药15：无患子（圆皂角）来源：互动百科一、无患子在李时珍《本草纲目》中的医学记载：无患子果实蕴含天然净菌素，自古以来是中华民族传统的天然洗护珍果，明代杰出医学家李时珍《本草纲目》中记载“无患子洗发可去头风（头皮屑）明目，洗面可增白去斑。

”“肥皂荚（无患子）……十月采荚，煮熟捣烂，和白面及诸香作丸，澡身面，去垢而腻润，胜于皂荚也”。

它在中国的台湾、印度、美国已被开发利用到日常生活和医疗上。

在台湾，无患子洗护用品的使用已很流行。

二、无患子，纯天然的界面活性剂，具有水土保持，不伤人体，不污染水源之特性。

无患子是世上清洁能力最好的天然洗涤原料，它的汁液PH值在5～7之间，呈自然酸性，泡沫丰富，手感细腻，去污力强。

无患子具有抑菌、去屑、防脱、美白去斑、滋润皮肤的作用：“无患子可预防头皮屑”，这对于惯用传统的、天然的洗护用品的中国人来说，根本就是普通常识。

使用无患子皂乳洗头，对於预防掉发据民间传说也有效。

无患子中的茶多酚是水溶性物质，用它洗脸能清除面部的油脂、收敛毛孔，能消毒、灭菌、抗皮肤老化，能减少日光中紫外线辐射对皮肤的损伤等。

无患子中的阿魏酸是科学界公认的美容因子，能改善皮肤质量，使其细腻、光泽、富有弹性。

同时还有抗菌、消炎、抗氧化、清除自由基、抗凝血等作用。

无患子中的果酸能帮助皮肤去除堆积在外层的老化角质，加速皮肤更新，帮助改善肌肤青春痘、黑斑、皱纹、皮肤干燥、粗糙等肌肤问题。

三、无患子的故事相传漳州有一位老妇女，常年吃斋念佛，每天烧香跪拜菩萨，一年四季，从不间断。

有一年春天，漳州连降大雨，山洪暴发。

当大水冲倒这位老妇女门口时，突然从天上掉下一粒无患子（又称：菩提子），落地生根开花，大水便绕道而走。

别人的家被大水冲了，老妇女的家平安无事。

从此，家家都在自家门口前种一棵无患子树，用来消灾驱难，保佑平安。

多年下来流传一首儿歌：无患子，种门前，佛造光，家宅安，子孙后代无患难，菩萨保佑万万年。