超细二氧化锆的制备和表征
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摘要使用尿素作为燃料的微波燃烧法(MCM)合成的氧化锆纳米晶体不使用任何模板,催化剂或表面活性剂。
为了比较,也有人采用常规的燃烧方法(CCM)制备。
所合成的ZrO2粉末的特征用X射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FT-IR),高分辨率型扫描电微镜(HR- SEM),透射电子显微镜(TEM),能量分散型X射线分析(EDX),漫反射光谱(DRS)和光致发光(PL)光谱进行分析。
结果表明,与CCM相比,由MCM中得到的氧化锆纳米晶体显示出高结晶度和均匀的尺寸分布。
因此,系统研究了制备方法对ZrO2的结构,形态学和光学活性的影响。
对由MCM获得的ZrO2纳米晶体进行了研究,发现四氯苯酚(4-CP)的光催化降解(PCD)是一种可以有效破坏水介质中的化学干扰物。
发现PCD符合一级动力学已经建立了4-CP中的PCD的氧化锆的光催化活性的ZrO2-TiO2混合氧化物的光催化活性的的测试。
关键词:氧化锆,二氧化钛,,纳米晶体,燃烧法,光催化降解目录1. 介绍 (3)2. 实验 (3)2.1. 通过简单的微波燃烧方法(MCM)和传统的燃烧方法(CCM)制备氧化锆. 42.2. 表征ZrO2 (4)2.3. 光催化活性测试 (5)3. 结果与讨论 (6)3.1. 结构调查 (6)3.2. 傅里叶变换红外(FT-IR)分析 (7)3.3. 氧化锆微纳米结构的形貌 (8)3.4. 光学研究(漫反射光谱法) (10)3.5. 光致发光研究 (11)3.6. BET表面积分析 (12)3.7. 零电荷点pH测量 (12)3.8. 光催化降解4-CP使用ZrO2-MCM纳米晶体ZrO2-CCM微晶 (12)4. 结论 (18)参考文献 (19)1. 介绍最近,纳米材料与其他材料相比具有独特的物理和化学性质已经引发了全球庞大的能源科学技术同行的兴趣。
如今,许多技术如共沉淀法、电沉积法、溶胶-凝胶化学和水热法等已经开发合成了纳米级的材料,但这些技术总是消耗大量能量,并且需要相当长的反应时间。
氧化锆粉体的⼏种制备⽅法
1.共沉淀法
共沉淀法因其操作简单、反应过程易控制、成本低等原因⽽成为⽬前制备纳⽶氧化锆最常⽤的⽅法。
该⽅法的具体过程是:添加部分稳定剂(如Y(NO3)3)和分散剂(如PEG2000等),将可溶性的锆盐(ZrOCl2?8H2O、ZrCl4或Zr(NO3)4等)制成盐溶液,往该盐溶液中逐渐添加沉淀剂(如NH3?H2O、NaOH、H2NCONH2),并合理地控制pH值,经反应沉淀析出氢氧化锆凝胶和氢氧化钇凝胶,然后再经过陈化、过滤、⽔洗、醇洗、⼲燥、煅烧等过程,从⽽制得氧化锆粉体。
2.⽔热法
⽔热法的具体过程是:将可溶性的锆盐(如ZrOCl2?8H2O、ZrCl4等)和氨⽔混合,控制溶液pH值,经反应获得氢氧化锆凝胶,再经过滤、洗涤、⼲燥,制得⽔热前躯体,将蒸馏⽔和⽔热前躯体混合,控制⽔热条件获得⽔热产物,再经过滤、洗涤、⼲燥获得ZrO2粉体。
3.微乳液法
微乳液法的具体过程是:将ZrOCl2?8H2O和Y(NO3)3的⽔溶液与氨⽔分别和⼗六烷基三甲基溴化铵和正⼄醇的混合物混合,形成反胶团溶液,再将该反胶团溶液混合,再经搅拌、反应沉淀、过滤、洗涤、⼲燥、焙烧制得氧化锆粉体。
4.电熔法
电熔法制备氧化锆粉体,因其⼯艺简单、污染⼩、成本低等特点⽽成为⽬前制备氧化锆的⼀种有效的⽅法。
⽬前电熔法制备氧化锆的主要过程是:将含锆矿⽯(如锆英⽯砂等)、碳素含有物(如⽯墨、焦炭等)、稳定剂(氧化钇、氧化钙等)、澄清剂(铁、氧化铝等)等混合均匀,然后进⾏电炉熔炼,在电弧炉的⾼温下熔融成液相,将熔融液冷却、后期粉碎加⼯处理,获得氧化锆粉体。
5.其他
还有⼀些其他的⽅法也⽤于氧化锆粉体的制备。
如溶胶-凝胶法等。
二氧化锆纳米材料一.用途:纳米氧化锆本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料,由于其卓越的耐热绝热性能,20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。
自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来,对氧化锆的研究开始异常活跃。
——利用其高硬度、抗磨损、耐刮擦、不燃的特性,极大的提高涂料的耐磨性和耐火效果。
由于其导热系数低、并具备特殊光学性能,可用于军事、航天领域的热障涂料及隔热涂料。
纳米复合氧化锆具备特殊光学性能,对紫外长波、中波及红外线反射率达85%以上;且其自身导热系数低,可提高其隔热性能。
——由于不同晶型纳米氧化锆体积不同,可制备具备自修复功能的功能性涂料。
纳米复合氧化锆行业主要企业产能分布二.目前的制备方法:化学气相沉积(CVD)法,液相法(包括醉盐水解法,沉淀法,水热法,徽乳液法,溶液姗烧法等),徽波诱导法及超声波法等几大类。
三.具体介绍方法:利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管简介:溶胶一凝胶法是指金属醉盐或无机盐经水解形成溶胶,然后使溶胶一凝胶化再将凝胶固化脱水,最后得到无机材料.在无机材料的制备中通常应用溶胶—凝胶方法,与传统的合成方法相比,具有高纯度、多重组分均匀以及易对制备材料化学掺杂等优点.该方法要使前驱体化合物水解形成胶体粒子的悬浮液(溶胶)后,成为聚集溶胶粒子组成凝胶,凝胶经过热处理得到所需的物质.溶胶—凝胶沉积法广泛用于在模板的纳米通道中制备纳米管或线.本文主要结合溶胶—凝胶法和模板合成法制备二氧化锆纳米管.由于锆的无机盐价格便宜且对大气环境不敏感[,我们利用锆的无机盐(氯化氧锆)作为前驱体溶液制备稳定的溶胶.具体过程:1.模板的制备实验中采用高纯铝箔(99.99% , 0.1 mm×20mm×30 mm),在氧化前,铝箔表面超声清洗10min,室温下在碱性溶液中浸泡3 min以除去铝箔表面的氧化物,再用去离子水清洗.清洗后的基片在V高氯酸∶V乙醇=1∶4的混合溶液中进行电抛光处理,得到光滑平整的表面.必须将抛光后的基片浸入浓酸或碱性溶液中几分钟以除去在抛光过程中形成的氧化层.然后铝箔在工作电压一定的磷酸溶液中进行氧化(120V,0℃,铂电极作为对电极).氧化后的铝箔放入饱和的HgCl2溶液中脱膜,膜用去离子水冲洗干净,浸入到5%的磷酸溶液中,50℃下放置15 min以便溶去纳米孔底部的障壁层.制得的氧化铝模高度取向有序并且具有相互平行的六方孔洞结构.模板的平均孔径为200 nm,孔深为50μm。