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碳素钢氧氮气体标准样品的研制

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４　化学分析计量　２００６年，第１５卷，第２期　

碳素钢氧氮气体标准样品的研制　

朱亮万益娟　

（宝山钢铁股份有限公司不锈钢分公司，上海２００４３１）　

摘要依据《标准样品工作导则》（ＧＢ／Ｔ　１５０００．１～１５０００．５—１９９４）和《冶金产品分析用标准样品技术规范》　

（ＹＢ／Ｔ０８２一ｌ９９６）研制了３个水平含量的碳素钢氧氮气体标准样品，对其均匀性、稳定性检验后进行定值，定值结　

果分别为氧：０．００２２％、０．００８８％、０．Ｏｌｌ　５％；氮：０．ＯＯ７００％、０．００３２０％、０．００２５％。定值水平与国内外同类样品相　

当。　关键词碳素钢氧氮标准样品　

金属中微量气体的存在严重影响了金属材料的　

性能，所以金属中的气体分析在冶金等行业中占有　

相当重要的位置。近年来，我国气体分析测试技术　

有较大的提高，真空微压法、库仑法、色谱法、红外法　

等气体分析方法的广泛运用，使气体分析技术和仪　

器设备提高到一个新水平，同时对气体标准样品在　

数量及质量上都提出了新的要求。宝钢股份有限公　

司根据市场紧缺碳素钢氧氮气体标准样品以及本公　

司化验室气体分析工作需要，依据ＧＢ／Ｔ　１５０００．１—　

１５０００．５—９４＿ｌ　和ＹＢ／Ｔ　０８２—１９９６　Ｊ，研制了３个　

含量水平的碳素钢氧氮气体标准样品。　

１　氧氮气体标准样品研制过程　

１．１　氧氮气体标准样品氧、氮元素含量设计　

根据碳素钢气体常用范围设计氧氮气体标准样　

品的成分及含量，设计结果列于表１。　

衰ｌ　碳素钢氧氮气体标准样品含量设计　

标准样品编号　氧元素含量／％　氮元素含量／％　１●　０．０ｏ２０—０．０ｏ５０　０．０ｏ５０—０．０１００　２　０．０ｏ５０～０．０１００　０．０ｏ３０～０．０ｏ５０　３　０．０１００—０．０１５０　０．０ｏ２０—０．０ｏ３０　

１．２氧氮气体标准样品制备　

１．２．１　冶炼工艺　

（１）选定较佳状态的炉龄期，以确保操作稳定　

性；　

（２）精选原材料；　

（３）采用冷装全氧化法冶炼，以炉料中含碳量　

高出成品０．３％一０．４％计算配料；　

（４）在较大功率下吹氧助熔，熔清后进行成分　

分析；　

（５）采用矿石氧化的同时，为强化冶炼，要确保　

钢液沸腾良好，氧化期中继续吹氧；　

（６）选用精料降低钢水中Ｓ、Ｐ含量，同时尽量　

把钢液中多余的氧留在钢水内。还原期的主要任务　是调整钢液温度，并控制钢中Ｃ、ｋｉｎ含量。　

（７）为了固定钢水中不同含量的氧，分别采用　

不同含量的Ｍｎ、Ｓｉ、Ａ１进行脱氧。　

钢液以下注法制成２７０　ｍｍ热帽钢锭，脱膜。　

参照碳素钢退火工艺进行退火处理。锭坯切除头、　

尾后，剥皮处理。　

１．２．２线材加工工艺　

钢锭按碳素钢轧制工艺轧制成２５　ｍｍ×６０　ｍｉｌｌ　

扁钢，进一步轧制成０８　ｍｍ圆钢。将０８　ｍｍ圆钢　

按碳素钢冷拔工艺冷拉至　．５　ｍｍ的线材。取各　

盘元的头部按以下流程进行：　

初检（合格）一球化处理一碱酸洗一除灰烘烤　

一拉拔一中间退火一成品拉拔０４．６　ｍｍ一成品退　

火一外表检验一取各盘元的头部进行初检（合格）　

一上油包装。　

１．２．３制球工艺　－　

将初检合格的０４．６　ｍｍ钢丝委托钢球厂制成　

．３５　ｍｍ钢球。取样对光球进行质量均检。工艺　

如下：　

冲球一热酸洗一锉球一软磨一洗涤一冷酸洗一　

硬磨一研磨一抛光一洗涤一外观检验一选别一精研　

一清洗二次一包装一均检（质量、含量）　

１．２．４镀镍处理　

将上述检验合格的光球送电镀厂镀镍处理。　

（１）镀镍配方　

硫酸镍：２０—２５　ｇ／Ｌ；　

次亚磷酸钠：１５—２０　ｇ／Ｌ；　

无水乙酸钠：１０　ｇ／Ｌ；　

柠檬酸钠：１０　ｇ／Ｌ。　

（２）镀镍工艺条件　

收稿日期：

２００５－１２－２４　维普资讯 http://www.cqvip.com 朱亮，等：碳素钢氧氮气体标准样品的研制　５　

镀液ｐＨ值：４．１～４．４；　

镀液温度：８５～９０℃；　

装载密度：０．５～１　ｄｍ　／Ｌ；　

镀槽结构：耐酸搪瓷槽，底部衬耐酸橡胶，外面　

用水套保温；　

加温方法：水套间接加温；　

时间：５　ｈ。　

（３）镀前及镀后处理方法　

有机溶剂去油一化学去油一活化一清洗一酸蚀　

一清洗一化学镀镍一清洗一烘干一包装。　

１．３均匀性检验　

成品球在百万分之一天平上进行质量抽查偏差　

检验。　

成品球包装成每瓶５０粒，每个编号的标准样品　

抽取２０瓶，采用与定值分析相当的测试方法进行均　

匀性检验。用极差法和方差法对检验结果进行统计　

计算，结果见表２。由表２可知，Ａ、Ｆ统计量均小于　

临界值，因此研制的氧氮气体标准物质均匀性良好。　

表２均匀性检验统计■计算结果　

氧元素　氮元素　临界值　标准样品　Ａ　Ｆ　Ａ　Ｆ　Ａ０　０５　．ｏ５　１　１．３８１　１．４１１　１．５６４　１．５８３　１．８２７　１．８５３　２　１．３８９　１．１４０　１．３１Ｏ　１．８０７　１．８２７　１．８５３　３　１．２１０　１．０３３　１．３９５　１．０９６　１．８２７　１．８５３　

１．４定值分析　

１．４．１定值方法　

除本单位参与定值分析外，还邀请了国内具有　

一定分析水平的实验室，要求用一种或多种不同原　

理的准确、可靠方法进行协同定值。定值分析采用　

的方法见表３。　

表３定值分析方法　

元素　方法　

脉冲加热惰气熔融红外线吸收法　氧　脉冲加热惰气熔融库仑滴定法　真空微压法　

氮　惰性气体作载体熔融热导法　蒸馏分离——奈氏法　

１．４．２定值结果　

对每个单位所报的每个标准样品的４个独立数　

据进行汇总　。首先对每组数据按该分析方法的　

精密度或允许差检查是否存在异常值。因为两个测　

试结果之差的绝对值应不大于允许差（ｒ），而对于４　

个测试数据的极差应小于或等于临界极差　

ＣｒＲ　（４）。临界极差的表达式为：　

ＣｒＲ　（，１）＝　）　２　式中．厂（ｎ）值可查临界极差系数表，当ｎ＝４时，　

．厂（４）＝３．６，　为标准偏差。　

ＣｒＲ９５（４）＝　４）　２＝３．６×（ｒ／２．８３）＝１．３ｒ　

因此当４个测量数据极差大于１．３ｒ或允许差　

时．应对测试数据进行复验。无异常值后计算该组　

算术平均值。　

对两个单位所报的每个样品的８个数据进行正　

态分布、科克伦、格拉布斯等统计量检验。若有异常　

数据，则进行复验。若无异常数据，则计算总算术平　

均值和标准偏差以及标准样品的不确定度　。标　

准样品定值结果见表４。　

表４标准样品定值结果　

标准样品　１　２　３　元素　氧　氮　氧　氮　氧　氮　

标准值／　Ｏ．０ｏ２２　Ｏ．０ｏ７Ｏ　Ｏ．０ｏ８８　Ｏ．０ｏ３　２　Ｏ．Ｏｌ１　５　Ｏ．０ｏ２　５　％　

标准偏　Ｏ．Ｏ０ｏ１　Ｏ．Ｏ０ｏ２　Ｏ．Ｏ０ｏ２　Ｏ．Ｏ０ｏ２　Ｏ．Ｏ０ｏ２　Ｏ．Ｏ０ｏ２　差／％　

不确定度　Ｏ．Ｏ０ｏ６　Ｏ．Ｏ０ｏ５　Ｏ．Ｏ０ｏ６　Ｏ．Ｏ０ｏ４　Ｏ．Ｏ０ｏ６　Ｏ．Ｏ０ｏ５　（ｋ＝２）　

１．５稳定性考察　

对所研制的标准样品进行一年时间的跟踪测　

定，测试结果见表５。２００３年５月和２００２年５月测　

定结果之差未超过方法的允许差，表明样品稳定性　

良好。　

表５标准样品稳定性试验结果　

样品　项目　氧　氮　

标准值／％　Ｏ．０ｏ２２　Ｏ．Ｏ０７Ｏ　ｓ，ｏｋ。ｎ　０．０００１，８　０．０００２，８　１　２００２．５测定值／％　Ｏ．０ｏ２３　Ｏ．００ｒ７１　２００３．５测定值／％　Ｏ．０ｏ２　３　Ｏ．Ｏ０７Ｏ　

标准值／％　Ｏ．０ｏ８８　Ｏ．０ｏ３　２　ｓ／％，ｎ　０．０００２，８　０．０００１，８　２　２００２．５测定值／％　０．００８９　Ｏ．０ｏ３　２　２００３．５测定值／％　Ｏ．０ｏ８８　Ｏ．０ｏ３　２　

标准值／％　Ｏ．Ｏ１１　５　Ｏ．０ｏ２５　／％．ｎ　０．Ｏ０ｏ２．８　Ｏ．Ｏ０ｏ２．８　３　２００２．５测定值／％　Ｏ．Ｏ１１６　Ｏ．０ｏ２４　２００３．５测定值／％　Ｏ．Ｏ１１　５　Ｏ．０ｏ２　５　

１．６水平比较　

经国家标准物质研究中心，利用ＣＯＭＡＲ信息　

库２００３年版对国际组织与中、法、美、英、德、日、俄　

等二十个国家查询碳素钢氧氮气体标准样品，结果　

有２个样品信息，信息中没有定值水平发布。　

与国内外同类及相似标准样品的定值水平比　维普资讯 http://www.cqvip.com ６　化学分析计量　２００６年，第ｌ５卷，第２期　

较，本标准样品定值水平与其相当。　

２结论　

在碳素钢氧氮气体标准样品研制过程中，对样　

品的冶炼、线材加工、制球和镀镍处理进行了系统研　

究。特别是采用独特的电镀工艺，电镀后的成品球　

光亮美观，防锈能力强，解决了成品球中镀层不均匀　

及氧含量不稳定的难题。同时在标准样品研制过程　中发现，在冶炼过程中不能按需要有效地控制氧含　

量，需要与有关冶炼人员进一步研究解决。　

参考文献　１　ＧＢ／Ｔ　１５０００．１～１５０００．５—１９９４标准样品工作导则．　２　ＹＢ／Ｔ　０８２—１９９６冶金产品分析用标准样品技术规范．　３　ＧＢ　８１７０—１９８７数值修约规则．　４全浩，韩永志．标准物质及其应用技术．第２版．北京：中国标准出　版社，２００３．　

ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴ　ＯＦ　ＧＡＳＥＯＵＳ（Ｏ，Ｎ）ＳＴＡＮＤＡＲＤ　ＲＥＦＥＲＥＮＣＥ　ＭＡＴＥＲＩＡＬ　ＯＦ　ＣＡＲＢＯＮ　ＳＴＥＥＬ　

Ｚｈｕ　Ｌｉａｎｇ，Ｗａｎ　Ｙ￣ｕａｎ　（Ｔｈｅ　Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ　Ｓｔｅｅｌ　ｂｒａｎｃｈ　Ｂａｏｓｈａｎ　Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ　Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２００４３１．Ｃｈｉｎａ）　

ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｔｈｒｅｅ　ｇａｓｅｏｕｓ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｏｆ　ｃａｒｂｏｎ　ｓｔｅｅｌ　ｗｉｔｈ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏ　ａｎｄ　Ｎ　ｗｅｒｅ　ｍａｍｕｆａｅ－　

ｔｕｒｅｄ．ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ＧＢ／Ｔ　１５０００．１～１５０００．５—１９９４　Ｄｉｒｅｃｔｉｖｅｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｒ０ｒｋ　ｏｆ　Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　Ｍａｔｅｒｉａｐｌｓ　ａｎｄ　ＹＢ／Ｔ　０８２—１９９６　Ｓｐｏｃｉｆｉｅａ－　ｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ＣＲＭｓ　ｆｏｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔ　Ａｎａｌｙｓｉｓ．ｒＩ．ｈｅｙ　ｗｅｒｅ　ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ　ａｆｔｅｒ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ　ａｎｄ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｔｈｅ　ｖａｌｕｅｓ　ｗｅｒｅ　

０．００２２％，０．００８８％，０．０１ｌ　５％ｆｏｒ　Ｏ；Ｏ．００７０％，０．００３２０％，０．００２５％ｆｏｒ　Ｎ．　ｅ　ｌｅｖｅｌ　ｏｆｆｉｘｅｄ　ｖａｌｕｅ　ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｓ　ｔｏ　ｔｈａｔ　ｏｆｔＩｌｅ　ｉｎ—　

ｌａｎｄ　ａｎｄ　ｏｖｅｒｓｅａｓ．　

ＫＥＹＷＯＲＤＳ　ｃａｒｂｏｎ　ｓｔｅｅｌ，ｏｘｙｇｅｎ　ａｎｄ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｓｔａｎｄａｒｄ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　

标准物质在离子色谱分析中的应用　

离子色谱作为２Ｏ世纪７Ｏ年代发展起来的一项新的分　

析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离　

子检测方面有着其它方法所无法比拟的优势。因此被广泛地　

应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在　

某些领域被列为标准测定方法。　

（１）环境方面：测定饮用水中ＮＯ　一、ＮＯ，一、Ｆ一、Ｃｌ一、　

Ｂｒ一的含量；测定大气中总悬浮颗粒物中的Ｆ一、ＣＩ一、ＮＯ，一、　

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标准样品目录-国家质量技术监督局

标准样品目录-国家质量技术监督局

国 家 质 量 技 术 监 督 局

CHINA STATE BUREAU OF TECHNICAL SUPERVISION

中华人民共和国国家标准样品目录

2012年3月1日

前言

国家标准样品（CRMs）同文字标准一样是国家标准化工作的重要组成部分，标准样品主要用于科学制定和有效实施文字标准，控制和保证工农

业产品质量，保障环境和卫生质量，保证测试数据的可靠、准确等。 为了使广大的标准样品研制单位和用户更好地了解我国国家标准样

品发展状况，及时掌握现有标准样品情况，同时为了加强与国外标准样品

工作的合作和交流，互通信息，提高我国标准样品在国际上的知名度，特出版这本中英文对照国家标准样品目录，供各方面参考、使用。

本目录收录了原国家技术监督局和国家质量技术监督局1993年底至1998年底之间批准发布的共293种国家标准样品的基本资料。目录按国

家标准样品分类号的英文字母顺序编排。第一部分为索引，第二部分为各

标准样品的详细注释，说明其成分、性能等有关技术指标，并按中国标准文献分类法归类说明用途。

本目录的编制过程中，由于时间上的原因原始档案未能进行清理，某些英文名称和性能技术指标等没有索取到，因此很多项目留有空白，由此

可能会给使用者带来不便，希望谅解。如在使用中遇到问题，可与全国标准样品技术委员会秘书处联系。

本目录今后每年编制一次，内容一般不再重复，希望使用者妥善保存。

有关本目录中涉及的标准样品内容和标准样品管理工作，请与全国标准样品技术委员会秘书处联系。

联系电话：（010）68030256 传 真：（010）68032689

地 址：北京阜外月坛小街2号院3号楼

（全国标准样品技术委员会秘书处） 邮 编：100837

国家质量技术监督局 全国标准样品技术委员会

一九九九年九月

索 引 标准样品编号 CRM Code 标准样品名称 CRM Description 发布日期Certificate Date 页码 Page

氮中二氧化碳气体标准物质

氮中二氧化碳气体标准物质

氮中二氧化碳气体标准物质

刘丽华

【摘 要】介绍了生产国家二级氮中二氧化碳气体标准物质的制备、实验方法和结果,采用气相色谱进行分析评估并考查了整个制备过程中的均匀性和稳定性.给出了氮中二氧化碳气体标准物质不确定度的计算及其不确度的量值.

【期刊名称】《低温与特气》

【年(卷),期】2015(033)003

【总页数】7页(P24-30)

【关键词】标准物质;重量;分析;比对定值;不确定度

【作 者】刘丽华

【作者单位】北京普莱克斯实用气体有限公司,北京 朝阳 大郊亭 化工路6号

100124

【正文语种】中 文

【中图分类】TQ117

随着我国的经济迅猛发展，应用气体标准物质的企业需求越来越广。氮中二氧化碳气体标准物质主要应用在电力工业、环保领域、钢铁领域及石化等方面，这些领域对氮中二氧化碳气体标准物质的需求量日益增加，故研制氮中二氧化碳气体标准物质以满足市场需求。

1 研制的内容及方法 本课题研制的气体标准物质:氮中二氧化碳气体标准物质。

浓度范围:1% ～0.001%CO2-N2;相对扩展不确定度:2%;使用有效期限:1 a。

制备方法:本课题气体标准物质采用重量法配制，用气相色谱法进行性能考察，验证此系列气体标准物质的均匀性和稳定性，实验采用国家标准物质研究中心的国家一级气体标准物质进行分析比对定值。

1.1 仪器设备状况

标准气体采用重量法配制，重量法的计算采用美国普莱克斯的配气软件。电子秤(德国产的METTLER，KCC-150)，其最大称量为150 kg，感量为1 g;混瓶机(美国Galiso);气瓶的抽空加热设备是BPI自行设计的，其真空度为2 kPa;同时在配气现场又配备了美国普莱克斯制造的抽空盘，其抽空度为8 Pa;配气设备为美国普莱克斯制造的配气盘，配气盘分为可燃性和氧化性配气盘，抽真空度可达8 Pa;分析仪器为日本岛津生产的GC-14B。

1.2 原料气的选择

本课题采用的高纯气体为本公司自行生产的高纯气:二氧化碳纯度为99.999%;高纯氮纯度为99.999%，具体指标见表1、2。表中数据表明，原料气体的杂质含量低，因本实验采用的是一级标准物质分析比对定值方法，故其杂质所引出的不确定度可忽略不计。

一种低碳钢外壳射频密封连接器的研制

一种低碳钢外壳射频密封连接器的研制

一种低碳钢外壳射频密封连接器的研制

周春燕

【期刊名称】《《机电元件》》

【年(卷),期】2019(039)005

【总页数】4页(P14-17)

【关键词】低碳钢; 玻璃烧结; 膨胀系数; 射频

【作 者】周春燕

【作者单位】苏州华旃航天电器有限公司 江苏苏州 215129

【正文语种】中 文

【中图分类】TN784

1 引言

随着科技的发展，射频同轴连接器及其电缆组件在射频模块及其互连模块之间得到广泛应用，在某些特殊要求下，有密封要求的射频连接器的使用更是日益增加，起到越来越重要的作用。目前，射频连接器的密封方式除了采用常用的橡胶材料进行密封外，还有高分子树脂填料，玻璃烧接、陶瓷封焊等方式。其中，玻璃与金属烧结的方式具有机械强度好、耐高温、密封性能好、环境性能优越等优点，而且玻璃具有良好的电性能参数，绝缘电阻和介质耐压完全能满足射频同轴连接器的设计要求。因此玻璃烧结技术的射频密封连接器具有良好的应用前景。

目前玻璃烧结密封连接器的外壳零件使用较多的材料为膨胀合金，材料特殊，成本较高，占产品的主要材料成本。若能在保证产品性能的前提下将低价易得的外壳替代材料低碳钢完美应用到密封产品中，将能降低产品的成本，因此有必要研制使用替代材料的产品。

2 玻璃烧结连接器的设计

2.1 产品性能要求、外形及安装情况

本文研究的产品为一款SSMA系列插孔接触件连接器，采用国家军用标准GJB5246-2004中规定的连接器界面，可与任何符合国军标的SSMA系列插针连接器进行界面对接。产品主要用于密封要求下进行信号的传输，要求产品外形较小。连接器的具体性能参数如表1。

表1 产品性能指标项目 技术指标 项目 技术指标特性阻抗 50Ω 外接触件接触电阻

≤7mΩ工作频率 DC～3GHz 中心接触件接触电阻 ≤16mΩ电压驻波比 ≤1.3 内导体保持力 ≥3N

绝缘电阻 ≥1000MΩ 使用温度-55℃ ～+125℃介质耐电压 750Vr.m.s，50Hz（漏电流为5mA） 泄漏率 ≤1.013×10-3 Pa·cm3／s

化工产品氧气检测报告范本

化工产品氧气检测报告范本

化工产品氧气检测报告范本

1. 检测目的

本次检测旨在检测化工产品中的氧气含量，以确保产品质量符合相关要求，保障生产和使用的安全。

2. 检测方法

本次检测采用了标准气相色谱法进行氧气含量的定量分析。

3. 检测样品

本次检测使用了来自ABC化工厂生产的样品A，该样品为液体态化工产品。

4. 实验步骤

1. 样品采集：从化工产品生产线上取样，并将样品置于空气密封容器中。

2. 标准气体制备：根据实验需要，制备含有已知氧气浓度的标准气体。

3. 标准曲线绘制：使用已知氧气浓度的标准气体进行气相色谱法分析，建立氧气浓度与检测峰面积的标准曲线。

4. 样品检测：将样品注入气相色谱仪进行检测，测量峰面积，并根据标准曲线计算样品中氧气的浓度。

5. 检测结果 经过实验测试，得出以下结果：

- 样品A中氧气的浓度为X %。

- 在本次实验的误差范围内，样品A的氧气含量符合相关要求。

6. 结论与建议

根据本次检测结果，样品A中氧气含量符合相关要求，符合化工产品的生产标准。建议生产部门继续严格控制生产工艺，确保产品质量的稳定性。同时，根据实验结果，可以适当调整生产线中氧气的投入，以减少产品生产过程中的氧气浓度。

7. 实验状态

本次检测实验在标准实验室环境下进行，实验过程中无异常情况发生。

8. 参考标准

本次检测参考了以下标准：

- GB/T XXXX-XXXX 化工产品氧气含量检测方法

- ISO XXXX:XXXX Chemical products - Determination of oxygen

content

9. 附录

附录1. 检测数据

样品编号 氧气浓度 (%)

样品A X

附录2. 标准曲线

插入标准曲线图表，曲线上标注各点氧气浓度及对应峰面积。

10. 检测人员信息

- 检测人员：XXX

- 检测日期：XXXX年XX月XX日

以上为本次化工产品氧气检测的报告，如有其他问题或需要进一步了解，请联系本实验室。