气相色谱法测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的含量
蒙法双
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(000)009
【总页数】1页(P77-77)
【作 者】蒙法双
【作者单位】广西壮族自治区北海食品药品检验所
【正文语种】中 文
氨基甲酸乙酯（Ethyl carbonate，EC）是一种已被证实可以致癌的物质，在21世纪初国际癌症研究机构已经将EC归类为可能会造成人类患癌症的2A组之中。研究发现EC会引发诸如肝癌、肺癌等恶性肿瘤，对患者的免疫系统也造成严重损伤。我国现在针对酒类制品中EC物质的含量制定了一定测定标准，但就珠江啤酒中EC含量的研究尚不多见，本文由此出发简单对气相色谱法检测酒类饮料中EC的含量进行分析。
样品、实验仪器和试剂
样品：从市场上采购某啤酒若干（批号20151009-20151211）；
仪器：Agilent 7890B气相色谱仪、FID检测器、纯水器（由国内上海爱朗仪器所生产，型号为Mili-Q）、氮吹仪（由德国海道夫公司生产，型号为DC-12）、玻璃层析柱（由上海安谱公司提供）；
试剂：试剂均由美国西格玛奥德里奇公司生产的相应试剂，氨基甲酸乙酯标准品购自Sigma公司，其纯度在100.0%。 实验方法
▲溶液的制备
先称取适量氨基甲酸乙酯的标准品放置于100mL规格的容量瓶中，使用CH2Cl2稀释处理至氨基甲酸乙酯的浓度为1mg/mL，并将其放置于冰箱中冷藏处理，待用时，放置室温后然后分别配置浓度为10、100、500、1000μg/L 4种不同的溶液。内标溶液的制备：500ng/mL，即将5mL的PC标准溶液溶入100mL的容量瓶中，使用蒸馏水稀释到要求的刻度。内标物质由Sigma公司提供，其纯度在98%以上。
▲气相色谱条件
毛细管柱型号为DB-225MS（30m*0.25mm*0.25μm），其进样口的温度设定为230℃，其氦气体的流速控制在1.0mL/min；
乙醇-K
2 HPO
4 -H
2 O
双水相体系萃取 －
气相色谱质谱联用
检测含醇饮料中的氨基甲酸乙酯
刘佩佩，
邓巧巧，
张兴梅，
刘振波，
刘永明*
( 烟台大学化学化工学院，烟台 264005)
摘 要: 实验以含醇饮料中所含的乙醇为萃取剂，通过乙醇-K
2 HPO
4 -H
2 O 双水
相体系萃取结合气相色谱-
质谱法，
建立了一种检测含醇饮料中氨基甲酸乙酯的
方法。
考察了双水相体系的形成条件，
探讨了双水相体系对氨基甲酸乙酯的萃
取效率。
实验结果表明:
乙醇-K
2 HPO
4 -H
2 O
双水相体系对氨基甲酸乙酯具有较
高的萃取效率。
含醇饮料中加入无机盐形成双水相时，
饮料中的糖、
蛋白质、
单
宁等大量极性杂质保留在双水相下相，
氨基甲酸乙酯进入双水相上相。
由于上
相萃取液乙醇极性较强，
因此上相中的杂质含量较低，
萃取液净化步骤大大简
化。
在上相萃取液中加入无水 MgSO
4 、PSA ( primary secondary amine)
去除水分
与杂质后直接进样进行 GC-MS
检测。
本文以氨基甲酸叔丁酯为内标准物质，
用
内标准曲线法定量检测了白酒、
白兰地酒、
杜松子酒、
葡萄酒与黄酒中的氨基甲
酸乙酯含量。
方法回收率为 91. 6% ～ 113. 9% ，ＲSD
为 0. 70% ～ 5. 9% ，
检出限
为 1. 3
μg / L。
关键词: 氨基甲酸乙酯; 双水相体系; 气相色谱质谱联用; 含醇饮料
中图分类号:
文献标识码:
文章编号: 1000-0720( 2013) 11-045-05
O657. 63 A
成简单的双水相体系［10，11］
。
双水相体系，
目前广泛
用于生物大分子和金属离子的分离测定［10，12 ～ 14］
。
本文将利用含醇饮料中的乙醇为萃取剂，
选择
合适的无机盐形成乙醇 －
无机盐 － H
2 O
双水相体
系，
研究双水相体系对氨基甲酸乙酯的萃取性能，
建立一种快速、准确的测定含醇饮料中氨基甲酸乙
酯的新方法。 氨基甲酸乙酯( EC)
老白酒等几种低度酒中有害物质的研究
崇明老白酒等低度酒是中国传统的发酵酒,其酿造工艺历史悠久,也是人们日常喜爱饮用的酒精饮料。但是,低度酒中存在一定的有害物质,长期大量摄入会影响健康,尤其是氨基甲酸乙酯(EC),近年来对其关注度越来越高。
本文以崇明老白酒为主,对几种低度酒进行研究,建立有害物质的检测方法,对老白酒进行过程分析。具体内容如下：(1)能够准确测定EC的含量是控制其含量的前提,实验通过优化萃取条件、色谱条件和质谱条件,建立氨基甲酸乙酯的内标定量测定方法。
分析时间为35min,定量限为5μg/L,能有效检测低度酒中的痕量EC。(2)根据建立的EC检测方法,分析老白酒酿造储存过程中EC的变化,研究发现,老白酒发酵过程中EC含量低,高温灭菌、贮藏时间和贮藏温度对EC增长影响较大,因此要尽量采用快速灭菌和低温贮藏。
(3)运用HPLC检测方法,优化甲醛检测的衍生条件和色谱条件,快速、有效地检测酒中的痕量甲醛,研究老白酒酿造、加工及储存过程中甲醛的含量变化。(4)建立同时检测甲醇和杂醇油的气相色谱法,快速测定低度酒中甲醇和杂醇油的含量,该方法直接进样,无需预处理,方便快速。
酒产品中氨基甲酸乙酯控制专利技术综述
陈勇;董艳红
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2018(045)010
【摘 要】氨基甲酸乙酯是酒产品中普遍存在的2A类致癌物质,国外对于EC的控制研究起步较早,而国内的研究起步较晚,近年来国内对于酒产品中EC的控制的相关专利越来越多,本文从EC的研究现状、专利申请情况、专利控制方法等方面详细介绍了EC控制专利技术发展路线.
【总页数】3页(P180-182)
【作 者】陈勇;董艳红
【作者单位】国家知识产权局专利局专利审查协作江苏中心,江苏苏州 215000;国家知识产权局专利局专利审查协作江苏中心,江苏苏州 215000
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ
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