大学物理化学与仪器分析实验课件-第四章原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙

优点：温度高，且可控；试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样； 原子化效率高；灵敏度高。 缺点：精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化（测汞仪） 试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点： 可将待测物从大量基体中分离出来，检测限比火焰法低1-3个数量级，选 择性好，且干扰小。 Sn4++Hg

3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。

4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。

1. 原子吸收光谱法测定元素M，由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435，而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度？ 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量？
操作简便、分析速度快 准确度高：火焰法误差<1% ，石墨炉法3%-5％
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线：元素最灵敏线，通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2）作图法
1

学习标准加入法在原 子吸收分光光度法中 的应用
原子吸收分光光度法原理
原子吸收分光光度法是一种基于 原子能级跃迁的定量分析方法
当特定波长的光通过待测溶液时 ，原子会吸收特定波长的光，从
而导致光强减弱
通过测量光强减弱程度，可以确 定待测溶液中目标元素的浓度
标准加入法原理
标准加入法是一种通过加入已知浓度的标准溶液来校正样品溶液中目标元素浓度的 方法
引入新技术
引入其他相关领域的新技术，如质谱技术、光谱技术等，与原子吸收分光光度法相结合，形成更完善的分析方法 。
智能化与自动化发展
智能化设备应用
将人工智能、机器学习等技术应用于原子吸收分光光度计中，实现智能化操作和控制。
自动化流程设计
设计自动化的样品处理、进样、数据分析等流程，提高实验效率和质量。
正确使用实验仪器
在实验过程中，应正确使用原子吸收分光光度计等实验仪器，避免 因操作不当导致仪器损坏或测量误差。
准确称量样品
在称量样品时，应使用精确天平，并按照规定方法进行称量，以保 证测量结果的准确性。
安全防范措施及应急处理方案
佩戴防护用品
在实验过程中，应佩戴合适的防 护用品，如手套、口罩、护目镜 等，以防止实验过程中产生的有
实验原子吸收分光光度法测 定钙标准加入法
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目录
• 实验目的与原理 • 实验步骤与操作流程 • 实验结果与数据分析 • 实验结论与讨论 • 实验注意事项与安全防范措施 • 实验改进方向与未来发展趋势
预测
01
实验目的与原理
实验目的
掌握原子吸收分光光 度法测定钙的原理及 操作方法
通过实验，提高分析 问题和解决问题的能 力
实验结果与数据分析

温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽 量选择较高的灰化温度以减少灰化时 间。
原子吸收分光光度计结构
3. 原子化 目的：使待测元素成为基态原子。 温度：1800 ~ 3000℃。 操作：停止载气，以延长基态原子在石墨 管中的停留时间，提高分析的灵敏 度。
4. 净化 目的：高温除去管内残渣。
原子吸收分光光度计结构
分类
检测系统
单光束 分光光度计
双光束 分光光度计
可以削除光源不稳定产生的测量误 差
原子吸收分光光度计结构
一、光 源
1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。
1)结构 阳极：钨或镍棒 阴极：待测元素金属 内充低压惰性气体
2)工作原理：辉光放电 3)特点：只有一个操作参数(灯电流) 4) 灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强 输出情况下，尽量选用低的工作电流。
❖ 3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背 景吸收。
❖ 4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太 小都会引起较大误差。
定量分析方法及方法评价
二、灵敏度和检出限
(一)灵敏度 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定：
灵敏度是在一定条件下，被测物质浓度或含量改变一 个单位时所引起测量信号的变化程度。
I0
e 0
I0 d
;
I
e 0
I
d
将 It=I0e-Kvb 代入上式：
则：
A
lg
e 0
I0 d
I e d e
-K L
0
0
I
I e d e
-K L
0
0
采用锐线光源进行测量，则
Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度

原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素，缺失时会引起儿童佝偻病，成人骨质疏松及软骨病。

据统计，人体通过饮食摄入的钙明显缺乏，因此需要补钙剂补充。

目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。

因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。

传统的EDTA滴定法，因其成分复杂，通常含色素，使其终点较难判断，重现性差，用原子吸收分光光度法测定其含量，可以克服这一难题，结果满意。

二、主要试剂和仪器仪器：岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品：钙标准储备液： 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。

钙标准使用液100μg/ml，取10ml于100ml容量瓶中用1％的盐酸定容到刻度。

镧溶液：20g／L，称取23．45g氧化镧，溶于75ml盐酸，用水定容至1000ml。

盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，超纯水。

三、工作条件及标准曲线绘制波长：422．7nm，光谱通带：0．5nm，灯电流：10mA，燃烧器高度：7．0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0．0，5．0，10．0，15．0，20．0，25．0m1分别置100ml容量瓶中，加入20g／L镧溶液lml，用1％盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。

表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(x)的线性方程：Y =0．0497X+0．0262，r=0．9994。

表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内，线性关系良好。

四、样品测定取lO片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1／10，加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解，纯水定容至100ml容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸，再加入20g／L的镧溶液1ml，纯水定容至100ml容量瓶中。

按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。

五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果，然后加标准物质测定结果，计算回收率，见表2。