灰分的测定讲解

• ③灼烧后的坩埚应冷却到2000C 以下再移 入干燥器中，否则因热的对流作用，易造 成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥 器内形成较大真空，盖子不易打开。
2023/12/31
说明
• ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成 真空，开盖恢复常压时，应注意使空 气缓缓流入，以防残灰飞散。
• ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。
2023/12/31
第四章 灰分的测定
第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明
食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入
了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食
2023/12/31
原理
• 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳 、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等 无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这 些残留物即为灰分，称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2023/12/31
第二节 总灰分的测定
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度
及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程
有何不同？应如何正确进行？
2023/12/31
2023/12/31
本章的知识点：
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰 化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温 炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点： 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭
化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。
无机盐是六大营养要素之一。例如，钙、钠等长量元 素，老人缺钙易患骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁锌等微量元素，血红蛋白中的铁元 素。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成 为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测 定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体， 释放出被测组分——样品预处理。

焦炭灰分的测定
焦炭灰分是指焦炭中未燃尽的杂质的质量百分比。

焦炭灰分的测定是通过将一定量的焦炭样品燃烧在高温下，使其中的有机物燃烧殆尽，进而测定其中残留的灰分的质量百分比。

测定方法一般采用国家标准《燃料焦灰分的测定》(GB/T
212-2008)。

具体操作步骤如下：
1.将焦炭样品粉碎并混匀，取样后放入称量皿中，称取样品的质量m1，记录。

2.将称量皿置入高温炉中，炉中温度设定为950℃±25℃，燃烧时间为7分钟。

3.将炉中的称量皿拿出，冷却至室温，记录质量m2。

4.将称量皿中的残留物加入盛有少量蒸馏水的500mL锥形瓶中，加盖，摇匀，然后放入水浴中加热沸腾，煮沸3～5min，然后用滤纸过滤。

5.将滤纸和残留物用蒸馏水洗涤至滤液呈清澈状态，然后将滤纸和残留物放入烘箱中干燥，直至质量恒定。

6.将称重后的残留物的质量m3记录下来，并计算焦炭灰分的质量百分比：Ash(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100%。

需要注意的是，在测定过程中应保证操作规范，烘干温度和时间要严格控制，以保证测定结果的准确性。

- 1 -。

灰分的测定方法
所需仪器
1坩埚：与试样不起作用的陶瓷坩埚（50ml且带有盖子）
2电炉：能调节温度大小。

3马福炉：能合适的控制在600±25℃范围内
4电子天平：准确到0.1mg
5干燥器：盛有与灰分不起作用的有效干燥器。

操作步骤
1把坩埚放在马福炉内。

在试验温度下（600±25℃）加热至恒重。

放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重为M0克（准确至0.1mg）
2在天平上准确称取一定数量的试样M克（准确至0.1mg）
3把试样放入坩埚中（带盖子），不能超过坩埚高度的一半，然后直接在电炉上加热，。

使其缓慢燃烧。

燃烧不可太剧烈，以免灰分颗粒损失。

（燃烧至试样不冒烟为止）
4把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内，煅烧4~6小时。

5把坩埚放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重，准确至0.1mg
6在相同条件下，再煅烧0.5小时，直至恒重，即相继两次称重结果之差不大于0.5 mg，记录此重量为M1克。

结果表示
灰分以质量百分数表示：(M1— M0)×100% / M
式中：
M1—坩埚和灰分的质量
M0—坩埚的质量
M—试样的质量。

灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。

一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。

一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。

其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。

灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。

其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。

晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。

熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。

而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。

灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。

它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。

灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。

使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。

此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。

综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。