化验室灰分的测定及其方法

药典灰分检测法
灰分测定法
1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过
二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5 g )，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝
酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚
中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。

第四章灰分的测定及灰化方法（一）●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2%蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

●二、操作条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

●2、灰化时间：●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。

一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。

一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。

其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。

灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。

其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。

晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。

熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。

而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。

灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。

它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。

灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。

使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。

此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。

综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。

11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。

11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。

11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。

11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。

11.1.5 电热板。

11.1.6 水浴锅。

11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。

11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。

11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。

冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。

按式（1）计算。

11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。

试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。

11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。

灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。

本法适用于药材及其制剂的灰分检查。

灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。

2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。

2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。

2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。

4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。

分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。

4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。

氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。

5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。

灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。

测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。

该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。

这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。

其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。

该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。

这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。

此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。

该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。

这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。

另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。

该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。

这种方法操作简便，且能够快速得到结果。

总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。

希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。

灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。

灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。

因此，准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文将介绍几种常用的灰分测定方法。

二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品在高温下干燥，使其失去挥发分和水分。

接下来，将样品放入已经预热的燃烧瓶中，在高温下燃烧，使煤炭完全燃烧，生成灰分。

最后，将燃烧后的烧瓶冷却并称重，通过质量差计算出灰分含量。

三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法，它适用于高温灰熔融的煤种。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧炉中，在高温下燃烧。

燃烧后，将炉渣放入固化模具中，经过冷却和固化，得到固化的炉渣。

然后，将固化的炉渣放入升温炉中，升温到一定温度，炉渣开始熔融。

通过测量熔融温度，根据已知的标准曲线，可以得到灰分含量。

四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中，加入一定量的溶剂。

然后，将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间，使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。

接下来，将滤膜瓶放入真空过滤装置中，进行过滤。

最后，将滤膜瓶放入烘箱中干燥，得到灰分样品。

通过称量灰分样品的质量，计算出灰分含量。

五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中，在高温下燃烧。

燃烧后，将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。

然后，通过滴定或其他适当的方法，测定酸溶液中的灰分含量。

最后，根据溶液中的灰分含量和样品的质量，计算出煤炭中的灰分含量。

六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一，准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文介绍了几种常用的灰分测定方法，包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。

灰分的测定方法一：直接灼烧法1.原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧重量法测定。

2.装置及用具：2.1电炉或电加热板、2.1分析天平、2.3瓷坩埚或石英坩埚、2.4灰化炉、2.5备有变色硅胶的玻璃干燥器、2.6坩埚钳。

3.试剂：0.5%三氯化铁蓝墨水。

4.操作方法：4.1坩埚处理：4.1.1坩埚使用前的恒量处理：坩埚使用前浸没于HCL（1：4）溶液中，煮沸半小时，洗净、烘干后用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号并置于580℃之灰化炉中灼烧30分钟，待坩埚冷至200℃以下后，取出置于干燥器中，冷至室温时称重（W0），并重复灼烧至恒重（直至前后两次重量不超过0.0002为止）。

4.1.2使用后若有污染，如盐渍等，可采用“4.1.1”条处理。

4.2测定：4.2.1坩埚的干燥：(1)一般使用之坩埚洗净后，置于580℃灰化炉中灼烧30分钟，冷却至200℃取出置于干燥器中冷却至室温称重。

并重复灼烧30分钟至恒重为止。

(2)将“4.2.1(1)”中的坩埚或长时间（2小时以上）存放于干燥器，若需用时可置于105 ℃烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。

4.2.2用灼烧恒重的坩埚称取样品3~5g（W，精确至0.0001g），置于电炉上加热至试样完全炭化至无烟为止。

4.2.3然后将坩埚移至灰化炉门口片刻，再移入炉膛内错开坩埚盖，关闭炉门在580℃温度下灼烧2-3小时。

在炮烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次。

4.2.4灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。

待温度降至200℃以下后，取出坩埚放入玻璃干燥器中冷却至室温后立即称重。

再重复灼烧30min至恒重（W1）为止。

最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。

5.结果计算：灰分(干基)含量按公式(1)计算：粗灰分（干基%）= （1）式中：W1—坩埚和灰分重量，g；W0—坩埚重量，g；W—试样重量，g；M—试样水分百分率，%。

平行试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

一、上网浆料浓度的测定（一）取样方法在流浆箱中取出具有代表性的均匀试样。

（二）测定方法用量筒量取试样1000mL ，倒入铺有已干燥至质量恒定的定性滤纸的布氏多孔漏斗中进行过滤，过滤完毕后，取出滤纸，置于烘箱内于105℃下烘干至质量恒定。

（三）计算方法上网浆料浓度w 按式（3-85）计算： w=10001m m ×100％ （3-85） 式中 m---滤纸质量，g ；m1---烘干后滤纸及浆料的质量，g.二、上网浆料pH 值的测定（一）取样方法在流浆箱中取出具有代表性的均匀试样约1000mL ，用铺有滤纸的布氏多孔漏斗进行过滤，收集滤液约50mL 备用。

（二）测定方法生产上测定pH 值多采用比色法，也可用酸度计进行测定。

测定方法与第七章中水的pH 值测定相同。

三、纸中填料留着率的测定加入纸料中的填料存留于绝干纸中的百分数称为填料留着率。

（一）测定原理把纸样置入高温炉灼烧后，得出纸中所存留的矿物量与加入浆料中矿物量的比值，即位填料留着率。

（二）取样方法1.纯纤维浆灰分取样取有代表性未加填料的纯纤维浆100g 两份，用洁净的布拧干，撕成小块置于称量瓶中，在（105±3）℃温度下烘至质量恒定。

然后将干浆移入已灼烧恒重的瓷坩锅中。

2.加填后浆的灰分取样取具有代表性的加填后浆料两份，每分不少于绝干浆3g,分别倾入铺有已知恒重的无灰滤纸的布氏漏斗中过滤，用水冲洗盛浆器及漏斗上黏附的浆料。

抽吸干后取出，带滤纸一起撕成小块，置称量瓶中，在（105±3）℃温度下烧至恒重。

此绝干料质量减去无灰滤纸质量，即得加填后浆绝干浆（带滤纸）放入已灼烧至恒重的瓷坩锅中。

3.填料取样取有代表性的填料2～3g ，置于已灼烧恒重的瓷坩锅中。

4.成纸灰分取样在抄纸机烘缸部分截取代表性的全幅纸样约30g 剪成小块，贮于广口瓶中混匀后取2～3g ，放入已灼烧至恒重的瓷坩锅中。

（三）测定方法将已称好试样的坩锅在电炉上小心灼烧，使之炭化。

1目的规范灰分测定的标准操作规程。

2范围适用于灰分的测定操作。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。

4.2 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。

4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂：．10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。

2 仪器、装置与设备4.3．二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。

4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。

至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2 酸不溶性灰分测定法4.4．取4．1所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。

4.5 注意事项：如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.6 计算公式与数据处理4.6．1 计算公式为：总灰分（%）= W—W×100% M式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。

灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10℃,灰化并灼烧到质量很定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

1.3实验步骤1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1 g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。

1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃,并在此温度下保持30分钟。

继续升温至(815±10℃,并在此温度下灼烧1h。

1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或者石棉板上,在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温(越20min后称重。

1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

2.1 仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

2.2 实验步骤2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。

2.2.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

誅饲料与添加剂1总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛，混合均匀后，取供试品2~3克（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5克），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01克），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2毫升，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩锅中加入稀盐酸约10毫升，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5毫升冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。

3挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过2~3号筛，并混合均匀。

测定法1。

适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0毫升），称定重量（准确至0.01克），置烧瓶中，加水300~500毫升（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5毫米处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

测定法2。

适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

取水约300毫升与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1毫升，然后连接回流冷凝管。

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:灰分测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：规范灰分测定的标准操作规程。

范围：适用于灰分的测定操作。

责任：质量部组织制定，化验人员遵照执行。

内容：1 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。

2 试剂及仪器、装置与设备2．1 试剂：10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。

2．2 仪器、装置与设备二号筛、高温炉、电子天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。

3 操作3.1 总灰分测定法3．1．1 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

3．1．2 取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。

3．1．3 至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

3．1．4 根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量（%）。

3．1．5 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

3．2 酸不溶性灰分测定法3．2．1 取4．1所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

3．2．2 表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

3．2．3 滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

4 注意事项：如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。