离子色谱仪测定阴离子混合物水样一、实验目的：1、学习离子色谱法分析的基本原理及其操作方法。
2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
3、初步掌握离子色谱仪的构造和使用二、实验原理：离子色谱法是利用离子交换的方式，将样品中的阴离子或阳离子进行分离，分离后的阴离子或阳离子可用电导检测器检测，检测信号的强度与离子的浓度相关，由此可进行定量分析；离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即保留时间）与离子的性质相关，由此可进行定性分析。
三、仪器1.2.超声波清洗器3.微量进样器4.过滤器（带微膜）5.隔膜真空泵四试剂和试样1.NaF 、NaCl 、NaBr 、Na 2SO 4、NaNO 2、KH 2PO 4、KNO 3、Na 2CO 3、NaHCO 3等均为优级纯。
2.二次水 经0.45μm 微孔滤膜过滤的去离子水，其电导率<5μS·cm -1。
3.七种阴离子标准储备液的浓度为1mg/mL ，分别准确称取下列物质：（NaF 、NaCl 、NaBr 、Na 2SO4于105℃下烘干2h ，保存在干燥器内；NaNO 2、KH 2PO4、KNO 3于干燥器内干燥24h 以上），定溶于一升去离子水中即可生成1mg/mL 的五 实验步骤1、标准曲线的绘制：分别量取标准离子贮备溶液(1.0mg/mL)各5.0mL 混合，并用高纯水稀释至100mL 得浓度H 标准液，逐级稀释，配制以下浓度：2 、 样品前处理 3、 测定六、数据处理仪器本身带有色谱控制及数据分析软件，可对数据进行自动分析，根据色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量，对数据要求进行线性拟合。
七、思考题1. 简述离子色谱法的分离机理？2. 什么是淋洗液？在离子色谱中起到什么作用？3. 抑制器的作用是什么？混合标准溶液各阴离子浓度(mg/L)阴离子 配制浓度H 混标所需贮液毫升数浓度V 浓度IV 浓度III 浓度II 浓度I F - 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Cl - 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO 2- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Br - 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO 3- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 PO 43- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 SO 42-5.020105.02.51.0。
气相色谱定性和定量分析实验报告班级 姓名 学号： 成绩：一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程；2.能够根据保留值对物质进行定性分析；3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
MRs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间t ’Rs ——标准物质的调整保留时间t Ri ——被测组分保留时间t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等，这样在计算时引入相对校正因子f ’is ，此时组分的含量表示为：%100332211⨯++++=nsn s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂仪器：GC7900气相色谱（TCD 检测器）、分析天平、1μL 微量进样器 试剂：甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、乙酸甲酯（色谱纯）、高纯氮气（纯度为99.995%）四、实验步骤1、打开载气，设置载气流量;2、打开气相色谱电源开关，设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;3、打开电脑，打开工作站，查看基线，待基线稳定后开始注样;4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品，快速排到滤纸上，针尖向上将气泡排出，0.2μL 和0.4μL 溶液，快速进样;5、改变柱温、桥电流、流速，取醇系物样品进样，出谱图;6、定量分析法进样;7、打开控制面板，将桥电流调为0,关闭工作站，关闭气相色谱开关;8、关闭气源，实验结束。
气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。
2. 学习利用外标法进行定量分析。
3. 熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。
以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。
相对保留值r is 定义为：MR M R R R is t t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。
还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。
在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。
对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。
三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器2．试剂①苯、甲苯、正己烷（分析纯）；②含苯、甲苯、正己烷的混合物四、实验条件1．毛细管色谱柱： DB－1型 0.25㎜×30m 非极性柱75 Kpa2．载气： N23．燃气： H60Kpa24．助燃气：空气 50Kpa五、实验步骤1.据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。
