RP-HPLC法同时测定消痤灵搽剂中3种成分的含量

RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量安珍珍;杨云;任磊;马长勇;刘西亚;张娟;王建平【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)018【摘要】OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of ephedrine hydrochloride,nitrofural and di-phenhydramine hydrochloride in Compound diphenhydramine nasal drop. METHODS:RP-HPLC method was adopted. The determi-nation was performed on Inertsil ODS-3 C18 column with mobile phase consisted of 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate buf-fer(pH 7.0)-acetonitrile(gradient elution)with flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 256 nm,and the col-umn temperature was 35 ℃. The sample size was 20 μL. RESULTS:The concentrations of phedrine hydrochloride,nitrofural and diphenhydramine hydrochloride ranged 122.1-366.3 μg/mL(r=0.9999),5.2-15.5 μg/mL(r=0.9998)and 31.5-94.5 μg/mL(r=0.9994),respectively. The limits of quantitation were 2.442,0.010,2.520 μg/mL,and the limits of detection were 0.810,0.003, 0.830 μg/mL,respectively. RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 1.0%. The recoveries of them were 99.2%-101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%-102.0%%(RSD=1.7%,n=9),100.2%-101.9%(RSD=0.4%,n=9),respec-tively. CONCLUSIONS:The method is simple,accurate and reproducible,and can be used for simultaneous determination of ephedrinehydrochloride,nitrofural and diphenhydramine hydrochloride in Compound diphenhydramine nasal drop.%目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法.方法:采用反向高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL.结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/mL(r=0.9999)、5.2~15.5μg/mL(r=0.9998)、31.5~94.5μg/mL(r=0.9994);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/mL,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~10 1.9%(RSD=0.4%,n=9).结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定.【总页数】3页(P2573-2575)【作者】安珍珍;杨云;任磊;马长勇;刘西亚;张娟;王建平【作者单位】解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京 100089;解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京 100089;解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京 100089;解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京100089;解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京 100089;解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京 100089;解放军空军航空医学研究所附属医院药剂科,北京 100089【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量 [J], 周桂坤;闫凤杰;王艳楠2.RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量 [J], 乐立源3.医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定 [J], 刘敏;刘俊丽;田佳懿;曾蔚欣4.HPLC法同时测定复方苯海拉明克罗米通乳膏中盐酸苯海拉明和克罗米通的含量[J], 李敏;鄢雷娜;涂明珠;熊蔚5.RP-HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴鼻液中两组分的含量 [J], 谭瑞威;莫明秀;黎更豪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP—HPLC法同时测定舒胸颗粒中3种皂苷类成分的含量目的建立RP-HPLC法同时测定舒胸颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。

方法采用色谱柱Diamosil C18（4.6×250mm，5μm），柱温30℃，流动相乙腈-水，梯度洗脱，检测波长203nm。

结果3个皂苷类成分色谱峰面积与对照品进样量均呈良好的线性关系，r≥0.9993；样品加样回收率在98.9%～99.7%之间，RSD均小于1.4%。

结论该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好，可为舒胸颗粒质量控制提供依据。

[Abstract] Objective To establish a method for the simultaneous determining of notoginsenoside R1，ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in Shuxiong Granules by RP-HPLC. Methods The RP-HPLC analysis was performed on a Diamosil C18 （4.6×250 mm，5μm），the mobile phase was acetonitrile and water with gradient elution. The detection wave length was 203nm and the coumn temperature was 30℃. Results There was a good linear relationship between the peak area and the sample quantity for the three saponins，r≥0.9993. The recovery was between 98.9%-99.7% with RSD<1.4%. Conclusion The method has the advantage of sensitivity，specificity，simple operation，and repeatability. It is suitable for the quality control of Shuxiong Granules.[Key words] RP-HPLC；Shuxiong granules；Notoginsenoside R1；Ginsenoside Rg1；Ginsenoside Rb1舒胸颗粒由三七、红花、川芎3味药制成，主要用于瘀血阻滞所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛。

RP—HPLC同时测定三圣汤及其固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸的含量目的建立同时测定三圣汤固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法。

方法采用Ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5 ?m）色谱柱，以乙腈-0.4%冰醋酸为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长277 nm，柱温40℃。

结果样品中松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.0～50.0 ?g，r=0.999 9（n=6）；绿原酸的线性范围为5.4～54.0 ?g，r=0.999 6（n=6）。

二者的平均加样回收率分别为98.75%、101.11%，RSD分别为1.39%、2.69%。

结论所建立的方法准确、可靠。

三圣汤固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量高于三圣汤汤剂。

标签：三圣汤；固体汤剂；高效液相色谱法；松脂醇二葡萄糖苷；绿原酸三圣汤出自清代陈世铎《辨证录》，由杜仲、白术、山萸肉3味药组成。

用于治疗肾虚腰痛，补肾中之水火，临床疗效好[1]。

固体汤剂是在汤剂改革基础上开发研制的一种新剂型[2]，不仅吸收快、药效迅速、可根据病情变化随证加减、能较全面灵活兼顾不同患者或具体病变阶段的特殊性等，而且可多次冲服、携带方便，提高煎药效率。

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定三圣汤及其固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量，以分析二者的差异。

1 仪器与试药Waters 2695高效液相色谱仪（Alliance2695四元泵及自动进样系统，2998PAD 检测器，Empower2色谱工作站），SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司），RE-2000A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），KQ-500E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

松脂醇二葡萄糖苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号111537-201103），绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号110753-200413），乙腈为色谱纯（J.T.Baker，German），甲醇为分析纯、醋酸为优级纯（国药集团化学试剂有限公司），水为娃哈哈纯净水，药材饮片购于福州回春中药饮片厂有限公司。