当前位置：文档之家 › 水中微量氟的测定

水中微量氟的测定

  • 格式：doc
  • 大小：43.66 KB
  • 文档页数：5

实验4 水中微量氟的测定

(离子选择电极法)

一、目的

1.了解用F-离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；

2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；

3.掌握用标准曲线法和标准加入法（选做）测定水中微量F-离子的方法。

二、原理

离子选择电极是一种电化学传感器,它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。用氟离子选择电极(简称氟电极,它是LaF3单晶敏感膜电极,内装0.1 mol/L

NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl内参比电极)测定F-离子浓度的方法与测定pH值的方法相似。当氟电极插入溶液时,其敏感膜对F-离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：

FaFRTKlg303.2膜

在一定条件下膜电位膜与F-离子活度的对数值成直线关系。当氟电极（指示电极）与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成原电池时,电池的电动势E在一定条件下与F-离子活度的对数值成直线关系：

FgaFRTKEl303.2'

式中K′值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定F-离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则 FgCFRTKEl303.2'' 。

E与F-离子的浓度CF-的对数值成直线关系。因此，为了测定F-离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。

当F-离子浓度在1～10-6mol/L范围内时，氟电极电位与pF（lgCF-）成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法（选做）进行测定。

在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OH-离子发生交换作用而使溶液中F-离子浓度增加。

因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的pH范围为5～8（视F-离子浓度大小而定）。

氟电极的最大优点是选择性好。除能与F-离子生成稳定络合物或难溶沉淀的元素（如Al、Fe、Zn、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素等）会干扰测定（通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽）外,高达103倍的Cl-、Br-、I-、SO42-、HCO3-、NO3-、Ac-、C2O42-、及C4H4O62-等阴离子均不干扰。加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB）,可以起到控制一定的离子强度和酸度，以及掩藏干扰离子等多种作用。

【注:水中微量氯也可用氟离子选择电极测定。】

三、仪器和试剂

1.仪器:PHS-2型或PHS-1型精密酸度计；HDF或7601型氟电极；232或222型甘汞电极；电磁搅拌器。

2.试剂:

0.1000mo1/L氟标准溶液:准确称取于120℃干燥2h并冷却的分析纯NaF

4.199g，将它溶于去离子水，转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。

TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58g NaCl、12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7﹒2H2O），搅拌至溶解。将烧杯放在冷水浴中，缓缓加入6mol/L NaOH 溶液，直至pH在5.0～5.5之间（约需125mL，用pH计检查），冷至室温，稀释至1000mL。

四、步骤

1.使用离子选择电极一般注意事项：

〈1〉电极在使用前应按说明书要求进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿沾污或受到机械损伤。

〈2〉固态膜电极钝化后，用M5（06＃）金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能，或在湿鹿皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化（有的氟电极的固态膜容易脱落，处理时应注意）。

〈3〉测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值（电极在不含电极响应离子的去离于水中的电

合集下载

直接电位法测水中微量氟离子

直接电位法测水中微量氟离子

氟离子选择性电极测量水中氟

一、原理

将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

二、仪器

1．氟离子选择性电极。

2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。（方舟科技PHS-4C+，PXJ-1C+）

4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的实验室设备。

三、试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。

2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5．2mol/L盐酸溶液。

四、测定步骤 1仪器准备和操作

按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。

2．标准加入法

取10mL水样于100mL干燥烧杯中，加入25.00mL总离子强度调节缓冲溶液，测定其电位值，然后逐次向烧杯中加入0.5mL氟标准溶液（10ug/mL），共加四次，每加一次，记录其电位值。在专用反对数图纸上绘制关系曲线，求得直线与VS的交点，用公式CX=-(CS*V)/VX计算出水样中氟的含量（以PPm表示）。其中CS为标液的浓度，Vs为标液体积，VX为总体积35ml.

水中氟化物的测定(精选)

水中氟化物的测定(精选)

水中氟化物的测定（精选）

水中氟化物的测定方法有很多种，但主要有氟化物离子选择电极法、离子色谱法、紫外分光光度法和荧光法等。

一、氟化物离子选择电极法

氟化物离子选择电极法是目前应用最为广泛的测定水中氟化物的方法之一。该方法简单易行，具有灵敏度高、准确性好、响应时间快、选择性好等特点。然而由于其灵敏度过高，当水中氟化物含量低于0.1mg/L时，亦即低于国家《饮用水卫生标准》中规定的最大允许浓度时该法测量结果不太准确。

二、离子色谱法

离子色谱法是用于测定水中不同离子种类及其含量的一种分离技术。在离子色谱法中，将水样通过离子交换树脂柱进行分离并同时进行氟化物的定量测定。该方法准确性高，对各种离子的分离效果好，但仪器复杂，运行费用较高，不太适合于常规分析。

三、紫外分光光度法

紫外分光光度法是可以测定水样中氟化物含量的一种方法。原理是利用氟化物离子的吸收特性，在一定波长范围内，根据吸光度的大小来测定氟化物离子的含量。该方法操作简单，易于实施，准确性好，且容易获得针对不同水样的合适参数进行测定。然而，该方法的灵敏度比较低，不太适合于测定微量水样的氟化物。

四、荧光法

荧光法是在荧光试剂的引发下，通过荧光试剂与所检测的氟离子反应，产生荧光现象进行测定的一种方法。通过荧光法测定水中氟离子含量，有灵敏度高、响应时间快、准确性好等优点。该方法可用于测定微量水样中的氟化物，但需要选择合适的荧光试剂，并进行反应的优化。

总之，针对不同的实验需求和检测样品特点，可选择不同的测定方法。无论采用何种方法，均须在良好的实验条件下，严格按照测定方法进行分析，获得准确、可靠的测量结果。

一次标准加入法测氟离子浓度实验报告

一次标准加入法测氟离子浓度实验报告

一次标准加入法测氟离子浓度实验报告

实验目的：

通过标准加入法测定水样中氟离子的浓度。

实验原理：

标准加入法是一种常用的测定水样中微量离子浓度的方法。其基本原理是在一定体积的水样中加入已知浓度的标准溶液，使水样中离子的浓度发生变化，然后测定加入标准溶液前后水样中离子的浓度差，从而计算出水样中离子的浓度。

实验步骤：

1.准备工作：将实验室用具清洗干净，准备好所需试剂和仪器。

2.取一定体积的水样，加入已知浓度的标准氟离子溶液，使水样中氟离子的浓度发生变化。

3.用离子选择性电极测定加入标准溶液前后水样中氟离子的浓度。

4.根据测定结果计算出水样中氟离子的浓度。

实验结果：

加入标准氟离子溶液前后水样中氟离子的浓度分别为0.02mol/L和0.04mol/L，加入的标准氟离子溶液浓度为0.02mol/L，水样体积为100mL。

根据标准加入法的计算公式，可得水样中氟离子的浓度为：

C = (C2 - C1) × V2 / V1

其中，C1为加入标准氟离子溶液前水样中氟离子的浓度，C2为加入标准氟离子溶液后水样中氟离子的浓度，V1为水样体积，V2为加入的标准氟离子溶液体积。

代入实验数据可得：

C = (0.04mol/L - 0.02mol/L) × 0.02L / 0.1L = 0.004mol/L 因此，水样中氟离子的浓度为0.004mol/L。

实验结论：

通过标准加入法测定，水样中氟离子的浓度为0.004mol/L。

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定水中氟离子

1 / 31 / 3 离子选择性电极法测定溶液中氟离子

一、实验目的

1、了解电位分析法的基本原理。

2、掌握电位分析法的操作过程。

3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。

4、了解总离子强度调节液的意义和作用。

二、实验原理

一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％的EuF2和1％～5％的CaF2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。Eu2+、Ca2+代替了晶格点阵中的La3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。

将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程：

FaFRTKElg303.2

氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH-外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol／L。水中氟离子浓度一般为10-5mol／L。

在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO3、柠檬酸三钠溶液组成。

用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E，以电位E对lgc作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。