可见分光光度法测定水中微量铁.pptx

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的：1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。

2、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。

二、实验原理：在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。

若被测组份本身无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度的测定。

大多数显色反应是络合反应。

对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。

在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；2、溶液PH值对吸光度的影响；3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合比尔定律的浓度范围；5、干扰离子的影响及其排除的方法；6、参比溶液的选择。

此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。

铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。

邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（l g K稳=21.3），最大吸收波长入max=510nm。

Fe2+ + 22+此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为1.1×104。

在PH2~9之间，颜色深度与酸度无关，颜色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。

本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—；5倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。

分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据Beer定律可得：A=K c即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。

分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线，对试样中的成分进行测定的方法。

微量铁是指含铁浓度较低的样品。

本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。

一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。

在波长范围为200-800nm处，铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。

因此，利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。

对于微量铁的测定，常采用1，10-菌落素橙（1，10-phenanthroline orange）作为配合剂，形成铁离子和1，10-菌落素橙配合物，从而实现铁离子的高选择性分析。

配合物的吸收峰位于510～530nm，可以通过分光光度法进行测定。

二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线：将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中，其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间，然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液，通常为1mL。

用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀。

最后在分光光度计上，以510-530nm为波长进行测定吸收度，根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

2、取待测样品：取适量的待测样品，加入足够的1,10-菌落素橙溶液，在水浴中加热混合溶液，待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀即可。

3、测量：在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度，记录读数。

四、数据处理方法1、标准曲线的绘制：以铁标准溶液的浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制浓度-吸收度曲线。

2、计算未知样品的铁浓度：根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

3、参考范围：根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。

分光光度法测定微量铁
一、实验目的：
1.学习分光光度法的原理。

2.掌握T22型分光光度计的工作原理和操作方法。

二、实验原理
朗伯-比尔定律
T=I t /I 0
A=-lgT A=εbc=kc
分别代表 吸光系数、光程、浓度。

三、实验步骤
1、标准曲线的绘制
取6只50mol 容量瓶，分别加入Fe 3+标液0ml 、0.1ml 、0.2ml 、0.3ml 、0.4ml 、0.5ml ，于每只容量瓶中加入10%盐酸羟胺1.0ml 、1mol/lNaAc 溶液5.0ml 、0.5%邻菲啰啉溶液3.0ml ，加水稀释、定容、摇匀，以蒸馏水为参比，在510nm 波长下，1cm 比色皿内，测定溶液的吸光度A ，绘制
A-C 曲线。

2、样品的测定
移取Fe 试样25ml 至50ml 容量瓶，分别按上述用量加入各试液，稀释，定容，摇匀，在510nm 下，1cm 比色皿，测定吸光度A 。

四、数据记录和处理
吸光度A 随浓度变化
浓度C （10-6mol/l ） 0 0.36 0.72
1.08 1.44 1.8 吸光度A 0 0.005 0.009 0.017 0.021 0.043
Fe 试样吸光度为0.032据图可大概测出其浓度为1.7×10-6/l。

可见分光光度法测定水中的铁离子光度法是分析化学中一种常见的定量分析方法，在水体中测定铁离子的含量也是常用的方法。

可见分光光度法是光度法中的一种，通过水中铁离子在可见光波长范围内吸收不同强度的光线，来测量其浓度。

下面将从原理、仪器设备、实验步骤和注意事项四个方面介绍可见分光光度法测定水中的铁离子。

一、原理可见光是原则上人眼可以看到的波长范围，它在400~760nm的范围内。

铁离子溶液经过对可见光的吸收后，吸收后的光线传送到光电管中被检测到，从而确定铁离子的浓度。

当水中铁离子存在于最佳吸收波长处（约在510nm波长范围内）时，吸光度与浓度成正比，可以通过绘制标准曲线得出水中铁离子的浓度。

二、仪器设备可见分光光度法测定水中铁离子需要的仪器设备包括分光光度计、玻璃仪器（量筒、烧杯、移液管等）、铁离子标准样品、硝酸铁（III）溶液、氢氧化钠溶液等试剂。

三、实验步骤1. 将分光光度计设置为可见光波长范围，并打开仪器通电预热。

2. 准备一系列的标准铁离子溶液，按照不同的浓度进行标号，将各标准溶液置于量筒内并使用去离子水定容定量，摇匀后使用分光光度计分别进行测定并记录吸光度值。

3. 获取未知浓度的样液，也是按照一定的比例稀释后测定。

读出吸光度值并转化为铁离子浓度。

4. 绘制标准曲线，根据样品的吸光度，查出所测样液的铁离子浓度。

四、注意事项1. 用硝酸铁（III）溶液和氢氧化钠溶液制备铁离子标准溶液时，应注意安全操作，避免触及皮肤和吸入到呼吸道中。

2. 量筒、移液管等玻璃仪器应保持干净，以免影响实验结果。

3. 分光光度计的光程和孔径必须一致，并且需要在测定光线过程中保持稳定。

4. 使用分光光度计时应使用去离子水进行清洗打扫，并注意避免碰撞或摩擦。

综上所述，可见分光光度法测定水中铁离子的原理清晰易懂，操作步骤简单，可以快速准确地测定水体中铁离子的浓度。

在实验过程中，应注意实验室安全，保证仪器的准确性和不受干扰，以获得可靠的实验数据。