环境水质监测实验室质量控制(陈雪芬)

第一类污染物指能在环境或植物休内蓄积，对人体 健康产生长远不良影响的物质，如总汞、总镍、苯 并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性。烷基 氯、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
㈠ 工业废水采样点的确定 ⒉ 含第二类污染物的废水，应在排污单位的 废水出口处设采样点。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.1地表水监测项目和频率
（一）频率代表性：时间、空间 原则： ⒈ 力求以最低的采样频率，取得最有时间代表性的
样品。（为了掌握时间上水质的周期性变化，必须 确定合理的频率）。 ⒉ 充分考虑水体的功能，影响范围及有关水文要素。 ⒊ 既要满足水质状况的需要，又要实际可行。
（二）监测频率的确定 为了获得具有代表性的废水样品，需要
根据废水排出情况、废水性质（组分及浓度） 和监测的要求确定采样频率和采样方法。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
（二）监测频率的确定
1. 监督性监测 地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少
于1次， 如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度
3.环境水质监测实验室质量控制
环境监测是环境保护技术的重要组成部分。 环境监测数据的重要性正日益引起各有关方 面的共同关注，信息不灵固然不好，而信息 不准更为可怕，它将导致错误的结论和决策。 为此，人们对监测数据提出了明确的质量要 求。
环境监测的一般工作程序图
环境监测
受明方 样 运
理确案 品 输
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
（二）监测频率的确定
3.对于污染治理、环境科研、污染源调查和 评价等工作中的污水监测，其采样频次可根 据工作方案的要求另行确定。
（三）确定废水监测项目的原则
1.考虑排放废水的工厂、车间的行业性质和 废水中污染物的类型。
3.1.1.1地表水监测项目和频率
4. 受潮汐影响的河流，应在退潮和涨潮时增加采样， 按丰、枯、平三期，每期采样两天，分别在大潮期 （朔、望）和小潮期（上弦、下弦）进行，每次应 采当天涨、退潮水样分别测定，涨潮水样应在各断 面涨平时采样，退潮水应在各断面退平时采样，若 无条件，可仅在大潮期，分别在涨潮、退潮期内至 各断面采样，但在上报结果应予说明。
任目设 采 保
务的计 集
存
样 品 预 处 理
定量 、
定性 检测
数 据 处 理
综 合 评 价
核心过程
分析测试
环境监测的要求－－“五性”
1、代表性－－主要在监测方案中反映：时间、 地点、样品数量、监测项目能够反映监测对象 特征。 2、完整性－－完成监测方案情况 3、可比性－－监测结果的重现性 4、准确性－－监测结果与真值的符合程度 5、精密性－－多次监测结果的稳定性
第二类污染物指其长远影响小于第一类污染 物质，
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
㈠ 工业废水采样点的确定 ⒊ 有处理设施的工厂，应在处理设施的排放 口处布点。为便于了解废水的处理效果，可 在进水口和出水口同时布点采样。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.1地表水监测项目和频率
频数：
1.饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界 断面中需要重点控制的监测断面每月至少采 样一次。 2.国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢 单月采样一次，全年六次。
3.水系的背景断面每年采样一次。
3.1.1水质监测频率和监测项目
监测的重点排污单位，应增加到每年2次~4次。 因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企
业的加密监测由各级环境保护行政主管部门确定。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
（二）监测频率的确定
2.企业自我监测 工业废水按生产周期和生产特点确定监
测频率。一般每个生产日至少3次。
㈡ 化学法
⒈ 加杀生物剂法
在水样中加入杀生物剂可以阻止生物的作用。 常 用 的 试 剂 有 氯 化 汞 （ HgCl2 ） ， 加 入 量 为 每升水样20～60毫克。对于需要测汞的水样， 可加苯或三氯甲烷，每升水样加0.1～1.0毫 升。
⒉ 加化学试剂法

为防止水样中某些金属元素在保存期间 发生变化，可加入某些化学试剂，如加酸调 节水样的PH，使其中的金属元素呈稳定状态， 一般可保存数周，但对汞的保存时间要短些， 一般为一周。
（5）采样前，必须了解与排放废水有关的工 艺流程和治理措施，以便于判断存在的干扰 和作必要的预处理。
（6）工业废水的采集，应特别注意样品的代 表性、防止受沾污以及运输过程中保证待测 组分不发生变化，必要时，分析人员应在现 场进行前处理。
（7）为保证分析结果准确可靠，每批样品应 加强空白实验，并控制空白实验值，开展质 控样、加标样的分析。
自动定时采水器
3.1.2.4专门水样的采集与保存(P141)
样品的保存
保存水样的基本要求是： ⒈ 减缓生物作用； ⒉ 减速缓化合物或者络合物的水解及氧化
还原作用； ⒊ 减少组分的挥发和吸附损失。
水样的保存方法
㈠ 冷藏法 水样在2～5℃保存，最好放在暗处或冰箱中。
这样可以抑制微生物的活动，减缓物理作用、 化学作用的速度。这种保存方法不会妨碍后 续的分析测定。
(2) 容器材质可吸附水样中某些组分，如玻璃吸附 痕量金属，塑料吸附有机质和痕量金属。
(3) 水样与容器直接发生化学反应，如水样中氟化 物与玻璃容器间的反应等。
地表水样的采集
(一) 采样前的准备 2. 容器材质的要求：
（1）容器材质的化学稳定性好，可保证水样的 各组分在贮存期不发生变化。
（2） 抗极端温度性能好，可保证水样的各组成 成分在贮存期间不发生变化。 （3）能严密封口，且易于开口。 （4）材料易得，成本较低。 （5）容易清洗，并可反复使用。
有特殊要求的容器的洗涤方法： a.测定金属类的容器，必要时用稀硝酸浸泡 b.测定有机物的容器，可用高锰酸钾和重铬酸钾清
洗。 c.测定铬的容器，不能用铬酸或盐酸。 d.测定油类时，可用有机溶剂。 e.细菌检验时，必须作灭菌处理。
3.1.2.2采样的基本要求
（1）采样前用欲采集水样洗涮容器至少三次 （2）采样时不可搅动水底部的沉积物，勿使泥沙
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.1地表水监测项目和频率
5.国控监测断面（或垂线）每月采样一次， 在每月5日-10日内进行采样。
6. 如遇特殊情况或发生污染事故，应随时增 加采样次数。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.1地表水监测项目和频率
项目：
确定项目的原则 ⒈ 毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累
（四）采样的QA/QC
⑴ 含硫化物、油、悬浮物、pH、COD、BOD5、 DO、有机物、余氯、粪大肠菌群、放射性等项目 的废水样品，应分别单独采样，含硫化物、油、悬 浮 物 、 BOD5 、 余 氯 、 应 分 别 单 独 定 容 采 样 ， 全 部 用手工测定。因为油和SS分布很不均匀，硫化物和 溶解氧在放置过程中很易发生变化，如果从全分析 的采样瓶中取出部分水样进行分析，往往结果不准。
、植物或浮游生物进入瓶内；取样时使水缓缓注入 容器，并从瓶口溢出。 （3）水样不要装满水样瓶，应留10－20ml空间， 防止温度变化时，瓶塞被挤掉。 （4）当从一个采样点采集多瓶样品时，则应先将 水样注入一个大的容器中，再从大容器迅速分装到 各个瓶中。
3.1.2.2采样方法(P140)和采样器 表层水：用桶、瓶等容器，水面下0.3-0.5米 深层水：常用深水采水器，急流采样器 测定DO：双瓶采样器、急流采样器 采样器还有：电动采水器、自动采水器、连续
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
㈠ 工业废水采样点的确定 通常根据污染物种类和排放方式确定。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
㈠ 工业废水采样点的确定
⒈ 含第一类污染物的废水，不分业和废水排放方式， 也不按受纳水的功能类别，一律在车间或车间处理 设施的排出口设置采样点。
㈠ 工业废水采样点的确定
在排水管道或渠道中流动的废水，由于 管壁的滞留作用，同一断面的不同部位流速 和浓度都有可能互不相同。因此可在水面下 1/4～1/2水深处取样，作为代表平均浓度的 废水水样。采样点的布设应由地方环境监测 负责废水监测的工程师和工厂环保技术人员 共同确定，再由当地环保行政主管部门认定。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
㈠ 工业废水采样点的确定
采样点应设立明显的固定标志，标志一 经确定即不能随意改变。因工艺变化或其他 原因需要变更采样点时，应由地方环保行政 部门重新认定。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.3废水和污水监测项目和频率
和有三致作用（致癌、致畸、致突变）的污 染物应优先监测。
3.1.1水质监测频率和监测项目
3.1.1.1地表水监测项目和频率
项目：
确定项目的原则 ⒉ 根据监测目的，选择那些国家和地方
颁发的相应标准中所要求控制的污染物。Biblioteka ⒊ 有分析方法和相应手段进行分析的项
目。 ⒋ 监测中经常检出或超标的项目。
2.优先考虑国家和地方颁布的相应标准中要 求控制的污染物。
3.有相应分析方法的污染物。 4.对超标的污染物需进行重点监测。
3.1.2水样的采集和保护 (一) 采样前的准备