低含氢硅油

加成型液体硅橡胶２０１４年液体硅橡胶信息交流会论文集６３—６５含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响范德文，康旭（广州市矽博化工科技有限公司，广州５１０５０７）摘要：研究了含氢硅油中的硫残余量、黏度、活性氢含量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。

结果表明，使用浓硫酸、硫酸处理白土、三氟甲磺酸及大孔径阳离子树脂催化平衡反应时，含氢硅油的硫残余量都比较高，从而抑制加成型液体硅橡胶的硫化；采用碱中和处理可大大降低硫的残存量。

随着含氢硅油黏度的增加，硅橡胶的拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度变化较小，但硬度增加；，随着含氢硅油活性氢质量分数的增大，硅橡胶的拉伸强度及硬度增大，而拉断伸长率和撕裂强度则降低。

使用氢封端侧链带氢的含氢硅油或者甲基封端侧链带氢含氢硅油／端氢硅油并用能显著提高硅橡胶的力学性能，可使其撕裂强度达４１．３ｋＮ／ｍ，拉断伸长率达７５０％。

关键词：含氢硅油，加成型，液体，硅橡胶，硫化加成型液体硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作基础聚合物、含Ｓｉ—Ｈ键的聚有机硅氧烷做交联剂、铂催化剂存在下在室温或加热下硫化的一类有机硅材料…，因无毒、安全性较高，是硅橡胶中档次较高的一个品种。

近年来关于加成型液体硅橡胶的研究越来越多，但含氢硅油对硅橡胶性能影响的研究却很少。

本实验考查了含氢硅油中的硫残余量、黏度、含氢量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。

１实验１．１主要原料及设备仪器乙烯基硅油：黏度１０００—５００００ｍＰａ・Ｓ，自产；含氢硅油：各种规格，自产；六甲基二硅氮烷：自产；气相法白炭黑：Ａ３８０，德固赛公司；铂金配合物：自制；乙炔基环己醇：ＡＲ，北京百灵威科技有限公司。

捏合机：ＮＨ２—５，佛山市金银河机械设备有限公司；三辊研磨机：￥２６０，上海橡塑机械厂；电子拉力机：ＧＴ一７０１０一ＡＥ，高铁检验仪器有限公司；无转子硫化仪：ＭＤＲ一２０００，上海登杰机器设备有限公司；高速搅拌机：Ｕ４００／８０—２２０，东莞市鹏鲲自动化设备有限公司；平板硫化机：ＸＬＢ—Ｄ，青岛祥泰橡胶机械厂；冲片机：ＧＴ一７０１６一Ａ，高铁检验仪器有限公司；离子色谱仪：８８３，瑞士万通。

一种含氢硅油的乳化方法
制备含氢硅油的乳化液的方法有很多种。

一种简单的方法是通过乳化剂在水相中形成乳化体系，然后将氢硅油慢慢加入乳化体系中进行混合。

以下是一种常用的含氢硅油乳化方法：
材料：
1. 氢硅油
2. 乳化剂（如Tween 80、Span 80等）
3. 水
步骤：
1. 准备一个干净的容器，并将适量的水加入容器中，作为水相。

2. 同时，将乳化剂加入水相中，并搅拌均匀，使乳化剂在水相中溶解。

3. 将氢硅油慢慢加入水相中，并持续搅拌。

可以用搅拌器进行搅拌，以确保氢硅油均匀地分散在水相中。

4. 持续搅拌，直到乳化液稳定，并达到所需的乳状或凝胶状态。

5. 将制备好的含氢硅油乳化液倒入适量的容器中，密封保存。

需要注意的是，在制备含氢硅油乳化液时，应根据实际需要调整乳化剂和氢硅油的质量比例和使用量，以获得所需的乳化效果。

同时，在制备过程中要注意搅拌
速度和时间，以确保乳化效果的均匀和稳定性。

含氢硅油水分指标（实用版）目录1.引言：介绍含氢硅油水分指标的背景和重要性2.含氢硅油的定义和用途3.水分指标对含氢硅油的影响4.含氢硅油水分指标的测试方法5.含氢硅油水分指标的控制标准6.结论：总结含氢硅油水分指标的重要性和应用正文含氢硅油水分指标是衡量含氢硅油中水分含量的一个重要参数，对于保证含氢硅油的质量和使用效果具有至关重要的作用。

因此，了解含氢硅油水分指标的定义、影响、测试方法和控制标准等方面，对于正确使用和评估含氢硅油产品至关重要。

一、含氢硅油的定义和用途含氢硅油，又称为硅氢烷，是一种由硅和氢元素组成的有机硅化合物。

因其具有优良的化学稳定性、耐热性、润滑性等特点，广泛应用于橡胶、涂料、塑料等行业，以提高产品的性能和使用寿命。

二、水分指标对含氢硅油的影响含氢硅油中的水分会对其性能产生重要影响。

水分含量过高，会导致含氢硅油的粘度降低，影响其润滑性能和使用寿命；同时，水分会与含氢硅油中的其他成分发生化学反应，导致产品性能下降。

因此，控制含氢硅油中的水分含量至关重要。

三、含氢硅油水分指标的测试方法目前，常用的含氢硅油水分指标测试方法有以下几种：1.卡尔·费休法：这是一种常用的水分测定方法，适用于含氢硅油等有机硅化合物的水分测定。

2.红外光谱法：通过检测含氢硅油中与水分相关的红外特征峰，可以准确测定含氢硅油中的水分含量。

3.核磁共振法：通过测量含氢硅油中氢原子的核磁共振信号，可以推算出水分含量。

四、含氢硅油水分指标的控制标准为了保证含氢硅油的质量和性能，我国制定了一系列含氢硅油水分指标的控制标准。

根据不同的应用场景和要求，含氢硅油水分指标的控制标准一般在0.1%～1% 之间。

五、结论综上所述，含氢硅油水分指标对于保证含氢硅油的质量和使用效果具有重要意义。

因此，在使用和评估含氢硅油产品时，应充分关注其水分指标，并采取有效的测试和控制方法，以确保产品性能和使用效果。

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纺织染整助剂含氢硅油中活泼氢含量的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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含氢硅油和羟基硅油发泡原理今天来聊聊含氢硅油和羟基硅油发泡原理，还真挺有趣的呢。

你看啊，咱们日常生活中像吹泡泡那种现象其实跟这个硅油发泡有点相通的地方。

那种简单的泡泡水就能吹出泡泡，是因为里面有能形成薄膜的物质把空气包裹起来了。

含氢硅油和羟基硅油发泡呢，也是类似的把气体包裹起来，不过这里面的原理要复杂得多。

咱们先来说说含氢硅油。

含氢硅油的分子结构里有硅- 氢键，这个键比较活泼。

在合适的条件下，比如说遇到了催化剂，这个硅- 氢键就会断裂，然后就会开始一些反应。

这就好比是一群人原本手拉手站得好好的（这里的人代表分子中的原子，手拉手就是化学键），突然有一部分地方的连接断开了。

这时候如果有一些化学物质产生气体，这个含氢硅油就像一张网一样，把这些气体给兜住了，就形成了泡沫。

我个人觉得啊，这就像是渔夫捕鱼，含氢硅油就是那张网，气体就是鱼，网把鱼给困住，在宏观上就看到是发泡了。

说到这里，你可能会问，那羟基硅油又是什么原理呢？羟基硅油分子中有羟基，羟基之间能够发生一些反应，比如在高温或者有特定催化剂的时候。

老实说，我一开始也不明白这个羟基反应怎么就能导致发泡呢？后来发现，就像是盖房子（这是个比喻哈），羟基之间相互结合就像是搭积木一样，在这个反应的过程中，会改变它的结构。

这个改变后的结构也具有捕获气体的能力，就像前面含氢硅油那样把气体包裹起来，最后形成泡沫。

在实际应用里，比如在一些化妆品里就有含氢硅油或者羟基硅油发泡的情况。

像一些面霜或者洁面产品里，发泡能让使用者感觉质地轻柔，有不一样的使用体验。

不过呢，这里面也有注意事项，那就是这两种硅油的发泡需要精准控制条件，不然发泡太厉害或者不发泡就达不到理想效果了。

从学习过程来说，我刚接触的时候感觉这些化学的东西很抽象，后来就通过找一些简单的比喻来慢慢理解，虽然现在可能还有一些地方理解得不是完全透彻，但是我想这就是学习化学原理的乐趣所在。

我觉得还可以延伸思考的是，能不能找到一些新的条件或者物质，让它们发泡的时候更均匀、更稳定呢？大家要是有什么想法或者见解也可以一起讨论呀。

Vol .34No .42008-08华东理工大学学报(自然科学版) Journal of East China University of Science and Tech nology (Natural S cien ce Edition ) 收稿日期:2007-08-23作者简介:张建雨(1961-),男,河北藁城人,副教授,博士,主要从事特种蜡的研究。

E -m ail :abcw ax @yahoo .com .cn 文章编号:1006-3080(2008)04-0487-04硅氢反应合成有机硅蜡张建雨,　王文强,　唐芳珍,　胡景娜,　吕全海(华东理工大学能源化工系,上海200237) 摘要:在铂络合物催化剂的作用下,以高碳数烯烃化合物和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡。

研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对Si —H 键转化率和产物运动粘度的影响,确定最佳反应条件为:烯键与硅氢健摩尔比n (C =C )∶n (Si —H )=1.12∶1、铂催化剂用量3.2μg /g 、反应温度130℃、反应时间8h 。

并对合成产物的分子结构进行了红外、核磁表征,结果表明长链烷基已被接枝到聚硅氧烷主链中。

关键词:硅氢反应;硅蜡;含氢硅油;铂催化剂中图分类号:TQ264.1文献标识码:APreparation of Silicone Waxes by HydrosilylationZ H AN G J ian -y u ,　WA NG Wen -qiang ,　T ANG Fang -zhen ,　HU J ing -na ,　L Quan -hai (Department o f Energy Chemical Eng ineering ,E ast China University o f S cience andTechnology ,Shanghai 200237,China )A bstract :Silico ne w axes were hydrosily lated fro m po lyhydrosilo xane and higher carbon olefin in the presence of pla tinum -based cataly st .The effects of facto rs ,such as molar ratio o f reactants ,dosag e of the cataly st ,reaction time and tempe ra ture on Si —H conversio n rate and kinem atical viscosity of products ,were investigated as w ell .The preferential ex perimental conditio ns w ere obtained as :the mo lar ratio of hig her carbon o lefin to Si —H is 1.12∶1,the amounts of cataly st is 3.2μg /g ,reaction time is 8h ,temperature is 130℃.The structure of the product w as determined by FT -IR and 1H -NM R and the results indicated that the chain of poly silox ane and long -chain alkyl grafted in the chain of po lysilo xane .Key words :hydrosily latio n ;silico ne w ax es ;poly hy dro silox ane ;platinum cataly st 硅蜡优良的润滑性、憎水性、防污性、耐磨耗性以及对有机材料的亲和性,使其广泛应用于脱膜剂、软化剂、抑泡剂、表面活性剂、涂料添加剂、表面养护制剂、化妆品及树脂改性。

一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法与流程
快速准确地测定含氢硅油中的含氢量是很重要的，但是这一方面的工作似乎有点难度。

随着科技的进步，目前已经有很多种测定含氢硅油中含氢量的方法。

其中一个测定方法是氯化物失重法。

首先，将样品加入离子溶液中，使之溶解，然后，将此溶液样品烘干，彻底失去水分；然后，在燃料中添加同等量的溴化钠和氯化钠，将氢的氯化量确定。

最后，将添加的溴化钠和氯化钠的量减去样品中本身含有的量，即可测定出含氢量。

另一种测试方法是氢晶体管增益变换技术。

该技术采用氢晶体管元件作为检测元件，测量样品中的氢气浓度变化，通过测量新增氢气到参考空气中时的变化，来准确地测出含氢油中含氢量。

此外，还有一些其他一些可以测定含氢硅油中含氢量的技术，比如，火焰光度法、质谱法等，都能帮助快速准确地测定出含氢量。

综上所述，测定含氢硅油中含氢量有多种不同的方法可供选择，每种方法都有其细微的差异，但它们的目的是一样的，即快速、准确地测定出含氢量。

任何一种方法都可以达到这一目的，具体应该选择哪一种则取决于实际应用场合及要求。

聚醚改性硅油的合成与应用摘要：本论文主要探讨了聚醚改性硅油的合成与应用，包括聚醚改性硅油的合成原料、聚醚改性硅油的合成方法以及聚醚改性硅油合成与应用的研究进展，以及这些研究中对聚醚改性硅油性能的测试方法。

关键词：聚醚改性硅油；合成；应用；测试聚醚改性硅油是当前改性硅油中应用和产量最多的一种，它是通过在线性二甲基硅油的主链或者侧链进行聚醚链段和化学键连接的一种油状聚合物。

在聚醚改性硅油的分子中，聚醚链段含有强极性氧原子并和碳相连，能够跟水生成氢键，因此具有亲水性而能溶于水；聚硅氧烷链段中硅氧有比较高的键能，且其上的烃基也没有亲水性，因此聚硅氧烷链段不亲油不亲水；这二个链段连接能够降低水的表面张力，因此是一种性能良好的表面活性剂。

聚醚改性硅油在工业上和日用化工品中有着广泛应用，比如可以用作织物柔软剂使织物柔软、平整、提高吸水性、防静电；可以作为化妆品扩散剂增加化妆品在人体肌肤的扩散性；此外，还可以用作消泡剂、玻璃防雾剂、水溶性润滑剂等。

聚醚改性硅油的合成一般包括两步，一是合成含硅疏水基团中间体，一是引入聚醚基团。

在合成聚醚改性硅油的过程中，引入聚醚基团是更加重要的步骤。

引入的方式因聚醚种类不同而有所不同，因此聚醚改性硅油有着许多功能不同的品种，用途相当广泛。

1.聚醚改性硅油的合成原料1.1合成聚醚改性硅油的溶剂。

溶剂的加入，是因为聚醚与硅油有着比较大的分子量，会形成更大分子量的产物。

烯丙基聚醚包括了封端和未封端聚醚，未封端聚醚的末端是羟基，封端聚醚一般用甲基、乙基、丁基等封端，而封端聚醚因为另一端由烯丙基封端，在失去活泼氢的情况下使得接枝加成的主反应可以顺利进行，提高了聚醚改性硅油的有效含量和产品的质量；虽然封端烯丙基聚醚改性硅油的性能比未分端的好（消泡剂产品），然而封端工艺的使用导致价格较高。

而甲苯、异丙醇等惰性溶剂的加入还可以减少合成过程的副反应，降低交联。

这些溶剂的加入可以增加不同物质之间的接触面积，加剧了烯丙基聚醚和低含氢硅油之间的反应。

含氢硅油结构对硅橡胶性能的影响方炜;蘧建星;林浩军【期刊名称】《有机硅材料》【年(卷),期】2017(031)0z1【摘要】研究了不同结构的含氢硅油作为交联剂,对加成型液体硅橡胶机械性能的影响.结果表明,当Si-H与Si-Vi的量之比为 1.3~1.9时,加成型液体硅橡胶的机械性能较好;可选择不同的含氢硅油来控制硅橡胶硬度;利用端基上的活性氢作为扩链剂可以对硅橡胶起到很好的增韧作用,在提高拉伸强度、拉断伸长率的同时还能提高撕裂强度.%The effects of different structures of hydrogen silicone fluid as the crosslinking agent on the mechanical properties of LSR are studied.Results show that when the ratio of Si-H to Si-Vi is 1.3~1.9, the mechanical properties of the LSR are good.Different kinds of hydrogen silicone oil can be used to control the hardness of silicone rubber.The hydride-terminated silicone fluid as a chain extender can toughen the silicone rubber, improving the tensile strength and elongation, as well as the tear strength.【总页数】4页(P87-90)【作者】方炜;蘧建星;林浩军【作者单位】江苏科幸新材料股份有限公司,江苏苏州215600;江苏科幸新材料股份有限公司,江苏苏州215600;江苏科幸新材料股份有限公司,江苏苏州215600【正文语种】中文【中图分类】TQ333.93【相关文献】1.纳米SiO2对甲基乙烯基硅橡胶结构和性能的影响 [J], 刘正霞2.含氢硅油分子结构对硫化胶性能影响的机理分析 [J], 苏俊杰;李苗;严杏枢;曾幸荣;吴向荣;罗斌3.结构助剂对高温硫化固体硅橡胶工艺性能的影响 [J], 席克会;司文凯;杨青箐4.结构化控制剂种类及配比对硅橡胶性能的影响 [J], 孙豪;张家平;汤琦;王庆富;宗成中5.含氢硅油对加成型液体硅橡胶粘接性能的影响 [J], 熊婷;王有治;李步春;赵林;雷震;谢利平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

含氢硅油在干粉灭火剂中的应用在发生火灾时，灭火器正常工作是至关重要的，对于干粉灭火器而言，就意味着在长时间的存放中，其内部的物质需要能够保持流态化，确保使用时粉末能够均匀的喷出，从而使灭火器能够正常工作，并迅速扑灭火源。

而配置灭火干粉的挑战就在于，其内部成分具有吸湿性，在储存过程中容易吸收水分，吸湿后易结块堵塞，导致较差的灭火性能。

因此，为确保其持久的流动性，就要向粉末中添加疏水剂和助流剂降低其结块趋势。

一、干粉灭火剂的构成灭火干粉由具有灭火效能的无机盐和少量的添加剂经干燥、粉碎、混合而成微细固体粉末组成。

干粉灭火剂一般分为BC干粉灭火剂和ABC干粉两大类，干粉灭火剂主要由灭火组分和疏水组分以及惰性填料构成，其中的疏水组分包括硅油和疏水白炭黑，在灭火剂粒子周围形成叠加斥水场，使干粉保持良好的斥水防潮性。

二、含氢硅油在干粉灭火剂中的应用用于干粉灭火剂的硅油分甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、乙基含氢硅油等，其中甲基含氢硅油(202)最常用。

甲基含氢硅油分子中含有一定数量比较活泼的Si-H键，易发生交联反应，由于其具有极强的斥水性疏水基-CH3，使液膜在形成过程中无法形成膜状，而是缩成球形，从而缩小粒子之间的接触面积，显著减弱结块趋势，从而赋予干粉斥水性能。

硅油的粉末处理及固化工艺在制作干粉的物料研磨过程中，灭火粉末通常涂上含氢硅油，然后热固化处理。

也有部分硅油在室温下通过催化剂固化。

固化后的硅油涂层形成憎水膜，使颗粒表面疏水，防止受潮。

疏水白炭黑由白炭黑经硅油疏水化处理而成，白炭黑表面存在醇羟基，与含氢硅油发生脱氢反应而键合起来。

此外，白炭黑毛细孔中的吸附水也与含氢硅油发生脱氢反应，硅油聚合物在白炭黑表面的物理吸附作用是主要的。

含氢硅油和水脱氢反应1. 介绍：含氢硅油是一种常见的有机硅化合物，它在化工和工业生产中有着广泛的应用。

然而，为了进一步提高其性能和实用性，我们常常需要对含氢硅油进行化学反应。

其中一种重要的反应就是水脱氢反应。

2. 反应原理：水脱氢反应是指含氢硅油和水在适当条件下进行反应，将其中的部分氢原子转化为氢气，同时形成硅氢键和硅氧键。

这种反应通常需要催化剂的参与，以促进反应的进行。

3. 反应机理：在催化剂的作用下，水分子首先与含氢硅油发生催化剂催化下的化学吸附。

接着，水分子中的一个氢原子被催化剂提取出来，生成氢气。

同时，硅油分子中的Si-H键与水分子中的氧原子发生化学反应，形成硅氢键和硅氧键。

4. 催化剂的选择：催化剂在水脱氢反应中起着至关重要的作用。

常用的催化剂包括贵金属类催化剂（如铑和铂），过渡金属催化剂（如钯和铜）以及锡类催化剂等。

不同的催化剂对反应的选择性和活性有所差异，根据具体的反应目的选择适合的催化剂非常重要。

5. 反应条件的控制：水脱氢反应的进行需要控制适当的反应条件。

例如，温度的选择对反应速率和产物分布有重要影响。

通常情况下，较高的反应温度有利于提高反应速率，但也可能增加副反应的产生。

此外，反应物的浓度、催化剂的用量、反应时间等条件也会对反应的结果产生影响，需要经过实验优化。

6. 反应产物的应用：水脱氢反应所得到的产物具有广泛的应用前景。

首先，产生的硅氢键和硅氧键能够提高含氢硅油的热稳定性和化学稳定性，使其在高温、高压等恶劣条件下仍能正常使用。

此外，产生的氢气也可作为重要的化工原料，用于制备氨、氢氟酸等化学产品。

7. 结论：水脱氢反应是对含氢硅油进行化学改性的重要方法之一。

通过合理选择催化剂和控制反应条件，可以有效地转化含氢硅油的氢原子，获得具有更好性能和更广泛应用前景的产物。

今后，在此基础上进一步研究和改进，有望开发出更加高效和环保的含氢硅油水脱氢反应工艺。

用于端含氢硅油合成的三种催化剂性能比较尹志红;禹新良;黄磊【摘要】端含氢硅油由于其特殊的链端结构常作为合成嵌段改性硅油和接枝改性硅油的原料,而嵌段改性硅油(或接枝改性硅油)是一类性能优异的织物柔软整理剂.端含氢硅油的合成可采用D4(八甲基环四硅氧烷)与含氢双封头(四甲基二氢基二硅氧烷)为原料,在催化剂作用下进行聚合得到.催化剂的不同,不仅关系到产品性能的差异,而且涉及到生产工艺控制的难易程度.本文研究了以浓硫酸、固体酸(稀土阳离子酸性树脂)、活性白土三种催化剂合成含氢量分别为0.027％、0.015％的端含氢硅油.通过控制反应温度与催化剂的用量,得到粘度相近的端含氢硅油;然后合成三元共聚嵌段硅油,并用于棉布、涤纶布的柔软整理.结果表明:端含氢硅油的合成以浓硫酸催化性能最好;固体酸可稳定、简化工艺流程;活性白土不利于生产操作.【期刊名称】《湖南工程学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(027)003【总页数】5页(P52-56)【关键词】端含氢硅油;三元共聚嵌段硅油;催化剂;柔软整理【作者】尹志红;禹新良;黄磊【作者单位】湖南工程学院化学化工学院,湘潭411104;杭州普斯顿化工有限公司,杭州310000;湖南工程学院化学化工学院,湘潭411104;湖南工程学院化学化工学院,湘潭411104【正文语种】中文【中图分类】TQ3242+.1有机硅油主链为-Si-O-键，Si-O键较长，键能小；无双键；O原子上无取代基.有机硅油链柔性好，耐热、耐摩擦，应用广，有工业味精之称[1-3].有机硅油作为常用的纺织后整理剂，用于棉、涤纶、亚麻、丝等织物的柔软整理，赋予织物丰富的手感和较高的抗褶皱回复能力[4-6].用于织物整理的有机硅油种类多，如氨基硅油，聚醚硅油，三元共聚嵌段硅油(含硅氧基链段、聚醚链段和聚醚胺链段)等，而三元共聚嵌段硅油因其优异的性能备受关注[7-9].以端含氢硅油为原料可合成三元共聚硅油，即在Si-O链端接上环氧基、聚醚基、氨基，得到最终的三元嵌段共聚物[10-12].当环氧基及氨基单体种类固定不便时，端含氢硅油的分子量及含氢量成为影响三元共聚硅油结构、性质的主要因素，从而影响到产品对织物的柔软整理.端含氢硅油的合成可以D4(八甲基环四硅氧烷)与含氢双封头(四甲基二氢基二硅氧烷)为原料，在催化剂作用下进行聚合.使用不同的催化剂，不仅关系到产品性能、收率，而且涉及到生产工艺控制难易程度.本文拟考察浓硫酸、固体催化剂(稀土阳离子交换树脂)、活性白土三种不同的催化剂在合成两种含氢量分别是0.027%、0.015%的端含氢硅油时催化性能的差异，通过改变合成温度与催化剂的用量，得到分子量及活性相近的端含氢硅油；然后由端含氢硅油合成三元共聚硅油，并用于棉布、涤纶布的柔软整理.对比研究使用不同催化剂时合成的端含氢硅油质量、对后续反应产品质量的影响，及对最终产品手感的差异；得到工艺条件简便、适合工业生产的催化剂.1.1.1 方案1原料如下：D4为585 g，含氢双封头为11.1 g，H2SO4为17 g，纯碱为22.5 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度30 ℃；将圆底烧瓶放在电子秤上，添加11 g D2H，585 g D4，17.4 g H2SO4；再将烧瓶放入油浴锅中，30min后，烧瓶内温度达到29 ℃开始记时，持续反应8 h；接着加入22.5 g纯碱，继续搅拌2 h；反应完成后抽滤，取一半的硅油测粘度，将另一半硅油放在250ml烧瓶中升温至140 ℃，开始真空抽低沸物，直至无液体被抽出时停止，再降至室温测粘度，分别保存上述两个样品.1.1.2 方案2原料如下：D4为585 g，含氢双封头为11.1 g，固体催化剂为20 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度60 ℃；同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加11.1 g D2H，585 g D4，20 g固体催化剂；再将烧瓶放入油浴锅中，36 min后烧瓶内温度达到59 ℃，开始记时，持续反应8 h.后续步骤同方案1.1.1.3 方案3原料如下：D4为585 g，含氢双封头为11 g，活性白土为29.3 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度70 ℃；同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加11.1 g D2H，585 g D4，29.3 g活性白土；再将烧瓶放入油浴锅中，待烧瓶内温度达到69 ℃后，开始记时，持续反应8 h.后续步骤同方案1.1.2.1 方案4原料如下：D4为585 g，含氢双封头为5.9 g，H2SO4为17 g，纯碱为22.5 g.配比如下：质量比为D4：双封头=99.15，摩尔比为D4：双封头=44.9.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度60 ℃，同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加5.9 g D2H，585 g D4，20 g固体催化剂，再将烧瓶放入油浴锅中，36 min后，烧瓶内温度达到59 ℃，开始记时持续反应6 h.后续步骤同方案1.1.2.2 方案5原料如下： D4为585 g，含氢双封头为5.9 g，固体催化剂为20 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度70 ℃，同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加5.9 gD2H，585 g D4，20 g固体催化剂，再将烧瓶放入油浴锅中，36 min后，烧瓶内温度达到69 ℃，开始记时，持续反应8 h.后续步骤同方案1.1.2.3 方案6原料如下：D4为585 g，含氢双封头为5.9 g，活性白土为29 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度60 ℃，同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加5.9 g D2H，585 g D4，29 g活性白土，再将烧瓶放入油浴锅中，待烧瓶内温度达到59 ℃后，开始记时持续反应8 h.后续步骤同方案1.将制得的端含氢硅油控温到常温25 ℃条件下，取适量的油用旋转粘度仪进行测量，待示数平稳时读取黏度.工业上由于测算产物的分子量费时费力，而粘度能反映分子量的相对大小，且测试方便，故一般用粘度来标识硅油.1.4.1 合成原理组成为硅氧基链段、聚醚链段、聚醚胺链段三元嵌段共聚硅油的合成反应分为三步[10-12]：首先，用端含氢双封头和D4进行开环聚合，得到双端含氢硅油：接着，采用氯铂酸为催化剂，以端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚为原料进行加聚反应，在硅氧链端上接入活性环氧基团和聚醚链端，得到端环氧硅油A：最后，利用端环氧硅油A的环氧基团与聚醚胺B中的胺基进行开环聚合反应，从而引入聚醚胺链端，得到目标产物三元共聚硅油[AB]n.1.4.2 含氢0.027%端环氧硅油合成原料如下：含氢0.027%端氢油为200 g，烯丙基环氧丙基醚为5.7 g，异丙醇为40 g，2%氯铂酸为0.5 ml.工艺路线：将上述前面三种化合物加入到反应瓶中，搅拌，升温至70 ℃；加入催化剂，边搅拌边升温至80 ℃，观察反应瓶中气泡情况，详细记录从浑浊到透明的时间.保温在80～83 ℃，反应3 h.降温，倒出.存放，观察透明及分层情况.用三种方法做的含氢0.027%端氢油各做一遍，对比，记录，见表1.1.4.3 含氢0.015%端环氧硅油合成原料如下：含氢0.015%端氢油为200 g，烯丙基环氧丙基醚为3.4 g，异丙醇为30 g，2%氯铂酸为0.6 ml.工艺路线：同样将前面三种物质加入到反应瓶中，搅拌，升温至70 ℃；加入催化剂，边搅拌边升温至80 ℃后续步骤同上，结果见表2.原料如下：各产品三元共聚硅油60 g，乳化剂T05(脂肪醇聚氧乙烯醚)6 g，80%醋酸1 g.工艺路线：三者于乳化机上搅拌15 min，慢慢加水240 g，持续30 min，得半透明乳液.分别将各系列的成品乳液在纯棉、涤纶布上打样，对比手感(由五位技术人员用手感受出综合软滑效果).实验1与实验2不同催化剂对端含氢硅油性能的影响结果分别如表3、表4所示. 在反应机理上，三种催化剂都在体系中提供酸性环境，促进D4与双封头的开环聚合，但是它们创造酸性环境的能力有强弱、对工艺条件的敏感程度不一，在不同条件下活性相差较大.如表1、表2所示，在合成含氢量为0.027%的端含氢硅油时，三种催化剂所制得相近粘度的硅油时，从收率大小依据判断：浓硫酸优于活性白土，活性白土优于固体酸催化剂；从对棉布的柔软整理效果判断，浓硫酸强于固体酸，固体酸强于活性白土；从对涤纶布柔软整理的效果判断，浓硫酸强于活性白土，活性白土强于固体酸催化剂.在合成含氢量为0.015%的端含氢硅油时，从硅油收率判断三种催化剂顺序为：浓硫酸优于固体酸催化剂，固体酸催化剂优于活性白土；从对棉布的整理效果判断，浓硫酸强于固体酸，固体酸强于活性白土；从对涤纶布的整理效果判断，浓硫酸优于活性白土，活性白土优于固体酸催化剂.从实验1、实验2在合成相近粘度端含氢硅油时结果分析，浓硫酸的催化性能明显好于其它两种催化剂；从工艺分析，由于其反应后需要用纯碱来对其进行中和，且需将生成的盐与硅油分离，实际操作中容易有未反应的碱混在端含氢硅油中，造成端含氢硅油末端活性氢的脱落从而造成实验的失败.用固体酸作为催化剂时，由于固体酸为固体颗粒状，没有特殊的气味和腐蚀性，故实验时加料比较简单；在反应完成后由于颗粒较大，直接抽滤就可以完全将其与端含氢硅油分离，也不存在残留碱或者其他影响端含氢硅油活性的因素.但是其催化活性对温度要求比较高，例如方案1中，用硫酸只需30℃左右，而用固体催化剂需要保持温度到70℃左右.选取活性白土作为催化剂时，也可以得到同样效果的端含氢硅油.但活性白土本身是固体粉末状，颗粒较小，与硅油混匀后难以分离，对试验设备要求高，所需的分离时间长；其次，活性白土吸附力较强，容易吸附在反应釜壁上不易清除.根据实验所得，三种催化剂在一定的条件下都能得到相同粘度的端含氢硅油.但是对比三种催化剂对后续产品三元共聚硅油合成产率、柔软整理性能的影响，及各催化剂所需的不同工艺条件，综合考虑，得出结论：端含氢硅油的合成以浓硫酸催化性能最好；固体酸可稳定、简化工艺流程；活性白土不利于生产操作.【相关文献】[1] 费炳耀.嵌段共聚自乳化有机硅柔软剂M-5202的应用[J].印染助剂,2011,28(8):36-38.[2] 幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M]. 北京: 化学工业出版社,2000:437.[3] 陈存友,王庭慰.端羟烷基甲基苯基硅油的合成[J].有机硅材料,2013(2):92-96.[4] 张爱霞,周勤,陈莉.2008年国内有机硅进展[J].有机硅材料及应用,2009,23(3):175-193.[5] Purohit P, Somasundaran P, Kulkarni R. Study of Properties of Modified Silicones at Solid-liquid Interface: Fabric-silicone Interactions[J]. Journal of Colloid and Interface Science, 2006, 298(2): 987-990.[6] Teli M D. Softening Finishes for Textiles and Clothing[M]. Functional Finishes for Textiles, 2015: 123-152.[7] 卢涛,游奎一,易兵,等.新型三元共聚嵌段硅油的合成及应用[J].印染,2016(16):39-42.[8] 胡灿辉,朱泉,郭玉良.亲水有机硅柔软剂的应用性能[J]. 印染, 2016(7): 31-33.[9] 林静,周翔,孙中良.棉织物的三元共聚有机硅柔软剂复配物柔软整理[J].印染,2015(13):10-13.[10] 雷志涛.三元共聚嵌段硅油的结构及应用性能[J].印染,2013,39(5):39-42.[11] 袁洁,贺江平,颜怀谦,等.三元嵌段共聚硅油合成工艺的研究[J].有机硅材料,2016,30(5):393-399.[12] 胡雪敏,张海燕,肖长发.氨基聚醚硅油SEA的制备及其应用[J].纺织学报,2013(10):107-111.。