第２ｌ卷第６期 ２ｏ０２年１１月 分析测试学报 ＦＥＮＸ１ ＣＥＳＨＩ ＸＵＥＢＡＯ（Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ） Ｖ０１．２ｌ Ｎｏ．６ ＮＯＶ．２Ｏ０２
同时测定 ．萘酚和 ．萘酚的毛细管区带电泳法
王 炎，李宣东
（哈尔滨工业大学应用化学系，黑龙江哈尔滨１５０００１）
摘要：建立了用毛细管区带电泳分离和测定ａ一萘酚和 ．萘酚的方法，在７０ ｃｍ×５０ ｂｔｍ ＩＤ毛细管中，采用 ｐＨ １０．０、浓度２０ｍｍｏｌ／Ｌ的硼砂缓冲溶液，可将该两异构体分离，紫外检测波长为２１４ ｎｌｎ，口一萘酚和卢一萘酚 的线性范围分别为７．５—３００ ｒｎｇ／Ｌ和１０．０—４００ ｒｎｇ／Ｌ，检出限分别为１．５ ｒｎｇ／Ｌ和２．０ ｒｎｇ／Ｌ；当两者质量浓度 比在３０：１ １：５３范围内，测定的准确度和精确度均令人满意。 关键词：毛细管区带电泳；ａ一萘酚； 一萘酚 中图分类号：０６２５．３１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４—４９５７（２００２）０６—００６５—０２
ａ．萘酚和 ．萘酚作为有机原料或中间体，广泛用于染料、香料、油脂、药物和农药的合成与生
产，但各有其专门用途。两者常常共存于同一工业产品之中，因此建立同时测定ａ．萘酚和 ．萘酚的 分析方法对工业产品的质量控制有着重要意义。测定萘酚异构体的方法主要有荧光光度法…、磷光 光度法 和高效液相色谱法【３】。毛细管电泳技术由于其高超的分离能力，不仅擅长于各种无机离
子和各类有机物的分析，也适合于分离测定有机物的位置异构体 】，与光度法和液相色谱法相比具
有不受光谱重叠的影响和试剂消耗量少的优点，同时还具有简便、准确和精密度高等特点。作者建 立了用毛细管区带电泳（ＣＺＥ）对萘酚的两种异构体进行分离及定量分析的方法。
１ 实验部分
１．１试剂与仪器
ａ．萘酚（ＡＲ，北京瀛海化工厂）， 一萘酚（ＡＲ，中国亭新化工厂），四硼酸钠（ＡＲ，哈尔滨化工试剂
实验5 电位滴定法测定醋酸的含量
一、实验目的
1.了解电位滴定的原理和方法；
3.熟练制备标准物质溶液；
4.掌握化学计量学原理及方法。
二、实验原理
电位滴定法是一种利用电位滴定仪对被测物质进行定量分析的方法。电位滴定仪是用电极法律测定被测溶液中的化合物数量浓度的轻便实验仪器。它利用滴定试液溶质参与电位反应而容易确定终点。电位滴定法因效果准确、反应灵敏快捷、操作简单等特点，广泛应用于分析化学中。
2.醋酸含量测定原理
醋酸是一种有机酸。在一定浓度的醋酸酸性溶液中，用强碱性草酸钠溶液作标准滴定溶液，可以用电位滴定法测定醋酸的酸度。如下所示：
CH3COOH+Na2C2O4 （标准滴定溶液）=CH3COO-Na+（CH2(COOH)(COONa)）
用紫酸钾作为指示剂，草酸钠溶液的滴定终点为pH8.1，滴定过程中，试剂反应快，终点尖锐，误差小。
三、实验步骤
1.制备0.1mol/L的草酸钠溶液
称取4.15g草酸钠(粉末)于1000mL容量瓶中，加入水溶液至刻度，混匀即为0.1mol/L的草酸钠溶液。草酸钠不易溶于水，搅拌约30min即可。实验时用0.1mol/L草酸钠溶液作为标准滴定溶液浸泡电极。
称取6.0mL稀醋酸于100mL容量瓶中，加入水至90mL,混匀后加入0.1mol/L的HCl溶液至刻度，摇匀即为0.1mol/L醋酸溶液。千万不要把HCl加入稀醋酸中，因为稀醋酸很容易挥发，加了HCl后，稀醋酸会剧烈挥发，造成浓度偏低。
3.进行电位滴定
(1)置入电极 法化电极的三个滴头分别放入试剂瓶、标准溶液瓶和样品瓶中，将电极泡“(+)-AgCl”能接触溶液的电极头首先摆放于标准溶液瓶中。 (2)标定电极 用0.1mol/L的草酸钠溶液标定电极，使其显示读数为0。
配位滴定法
配位滴定法
思虑题
6-1 简述金属离子与 EDTA 形成的络合物的特色及条件稳固常数的实质意义。
答：金属离子与 EDTA 形成的络合物的特色：①与金属离子一般形成五个五元环的络合物；②络合
比大多为 1:1；③所形成的络合物大部分带有电荷， 显极性， 因此易溶于水； ④EDTA 络合能力极强，
能与几乎所有金属离子络合；⑤与金属离子形成的络合物的稳固性高；⑥与无色金属离子往常形成
无色络合物，而与有色金属离子形成颜色更深的络合物；⑦在高酸度下， EDTA 可与金属离子形成
酸式络合物在高碱度下， EDTA 可与金属离子形成碱式络合物。
条件稳固常数的实质意义：表示在特定条件下，某络合物的实质稳固程度，它与溶液中存在的酸效
应、共存离子效应、络合效应等要素相关，是办理络合均衡的重要常数。
6-2 依据金属离子形成络合物的性质，说明以下络合物中哪些是有色的？哪些是无色的？
Cu2+-乙二胺 有色 3d94s0 有不可对的 d 电子
Zn2+ -乙二胺 无色 3d104s0 无不可对的 d 电子
TiOY 2- 无色 3d04s0 无不可对的 d 电子
TiY - 有色 3d14s0 有不可对的 d 电子
FeY2- 有色 3d54s0 有不可对的 d 电子
FeY- 有色 3d54s0 有不可对的 d 电子
6-3 H2 O2 能与 TiOY 形成三元络合物 TiO(H 2O2)Y ，试问它使 TiOY 的条件稳固常数加大了仍是减少
了？为何？
答：增大了。因为形成了 TiO(H 2 2
TiOY 的方向挪动，相 O )Y ，使溶液中的 [TiOY] 降低使均衡向生成
标准文档
实用文案
乙醇-水精馏塔实验
一、实验目的：
1.了解板式精馏塔的结构和操作。
2.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
二、实验内容:
1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。
2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。
三、实验原理：
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT.按照式1可以得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数。
ET%100PTNN （1）
部分回流时，进料热状况参数的计算式为
mmFBPPmrrttCq)( （2）
式中： tF — 进料温度，℃ 。
tBP — 进料的泡点温度，℃ 。
Cpm — 进料液体在平均温度（tF+ tP）/2下的比热，kJ/（kmol• ℃）
rm — 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol
222111xMCxMCCpmPP kJ/（kmol• ℃） （3）
222111xMrxMrrm kJ/kmol （4）
式中： CP1， CP2 —分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg• ℃）。
r1,r2 —分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。
M1，M2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kJ/kmol。
x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
四、实验装置基本情况: 1 1．实验设备流程图（如图1所示）：
图1 精馏实验装置流程图
1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-加热器；5-直接进料阀； 6-间接进料阀；7-进料流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段； 10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器； 14-回流比流量计；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐； 17-放空阀；18-冷却水流量计；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器； 21-第8块板进料阀；22-第9块板进料阀；23-第10块板进料阀； 24-液位计；25-料液循环阀；26-釜残液出料阀;27-进料入口阀；28-指针压力表
