实验五--分光光度法测定甲醛
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酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
一、实验目的1. 掌握甲醛含量的测定方法。
2. 熟悉实验仪器的使用和操作流程。
3. 了解甲醛对环境和人体健康的危害。
二、实验原理甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
甲醛的测定方法有多种,本实验采用乙酰丙酮分光光度法进行测定。
实验原理:采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出,在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。
根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:甲醛标准溶液、水、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、蒸馏装置、电加热套、水浴锅、紫外可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
2. 实验试剂:乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、甲醛标准储备液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:根据甲醛标准储备液浓度和所需浓度,用移液管准确量取一定体积的甲醛标准储备液,加入适量水,定容至100ml容量瓶中,配制成所需浓度的甲醛标准溶液。
2. 样品溶液的配制:根据样品的性质和甲醛含量,用移液管准确量取一定体积的样品,加入适量水,定容至100ml容量瓶中,配制成所需浓度的样品溶液。
3. 蒸馏:将样品溶液加入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集馏出液。
4. 吸光度测试:将馏出液加入pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入乙酰丙酮,加热反应,冷却至室温。
用紫外可见分光光度计在412nm波长处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制:将不同浓度的甲醛标准溶液按照上述步骤进行测定,绘制标准曲线。
6. 样品中甲醛含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线中查得对应浓度,计算样品中甲醛的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品中甲醛含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线中查得对应浓度,计算样品中甲醛的含量。
六、实验结论本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定了甲醛含量,结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛的测定实验报告一、实验目的随着人们生活水平的提高,室内装修越来越普遍,但装修材料中往往会释放出甲醛等有害气体,对人体健康造成潜在威胁。
本实验旨在准确测定室内空气中甲醛的含量,为评估室内空气质量提供科学依据,并采取相应的措施保障居民的健康。
二、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器:流量范围 0 1 L/min,用于采集室内空气样品。
具塞比色管:10 mL。
分光光度计:能够在 630 nm 波长下进行测定。
2、试剂酚试剂:称取一定量的酚试剂,加水溶解并定容至所需体积。
硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵,用稀盐酸溶解并定容。
甲醛标准溶液:准确配制已知浓度的甲醛标准溶液,用于制作标准曲线。
四、实验步骤1、采样选择具有代表性的室内采样点,如卧室、客厅等。
安装大气采样器,将吸收液(酚试剂)装入吸收管,以 05 L/min的流量采集空气 20 分钟。
2、样品处理采集后的样品放置一段时间,使吸收液中的甲醛充分反应。
3、标准曲线的绘制取数支 10 mL 具塞比色管,分别加入不同体积的甲醛标准溶液,加水至刻度。
向各管中加入酚试剂和硫酸铁铵溶液,摇匀,放置一段时间。
在分光光度计630 nm 波长下,测定各管的吸光度,绘制标准曲线。
4、样品测定取采样后的吸收液,按照绘制标准曲线的步骤进行操作,测定其吸光度。
5、计算根据样品的吸光度,在标准曲线上查出对应的甲醛含量。
按照以下公式计算室内空气中甲醛的浓度:C =(m / V0)其中,C 为室内空气中甲醛的浓度(mg/m³),m 为从标准曲线上查得的甲醛质量(μg),V0 为换算成标准状态下的采样体积(L)。
五、实验结果与分析1、标准曲线数据记录不同甲醛标准溶液浓度对应的吸光度值,绘制标准曲线。
2、样品测定数据列出各采样点样品的吸光度值,以及通过标准曲线计算得到的甲醛含量。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0。
25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0。
1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止.静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5。
00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周.四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1。
0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2—5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛的测定实验报告6一、实验目的随着人们对室内空气质量的关注度不断提高,甲醛作为室内空气中常见的污染物之一,其含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过特定的方法和仪器,对室内空气中甲醛的浓度进行测定,以评估室内空气质量,并为采取相应的治理措施提供依据。
二、实验原理本次实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛含量。
甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色的深浅,在特定波长下进行分光光度测定,通过与标准曲线对比,计算出甲醛的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器:流量范围 0 1 L/min,流量稳定。
具塞比色管:10 mL。
分光光度计:能在 630 nm 波长下测定吸光度。
移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。
2、试剂酚试剂:称取 010 g 酚试剂C₆H₄SN(CH₃)C:NNH₂·HCl,简称MBTH,加水溶解,倾于 100 mL 容量瓶中,定容。
放冰箱中保存,可稳定三天。
硫酸铁铵溶液:称取 10 g 硫酸铁铵NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O用 01 mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100 mL。
甲醛标准贮备溶液:取 28 mL 含量为 36% 38%甲醛溶液,放入 1 L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 100 mL 含10 μg 甲醛的标准溶液。
四、实验步骤1、采样用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 05 L/min 的流量,采气 10 L。
并记录采样时的温度和大气压力。
2、标准曲线的绘制取 7 支 10 mL 具塞比色管,按表 1 配制标准系列。
|管号| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |||||||||||标准溶液(mL)| 0 | 010 | 020 | 040 | 060 | 080 |100 ||吸收液(mL)| 10 | 09 | 08 | 06 | 04 | 02 | 0 ||甲醛含量(μg)| 0 | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |各管加入 04 mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
1. 掌握室内空气中甲醛测定的原理和方法。
2. 熟悉甲醛对人体的危害及检测的重要性。
3. 了解实验仪器的使用方法和操作步骤。
4. 通过实验,学会如何评估室内甲醛浓度,并提出相应的治理措施。
二、实验原理甲醛是一种常见的室内污染物,对人体健康具有潜在危害。
本实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的浓度。
该方法基于甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成红色化合物,该化合物在特定波长下具有特定的吸光度,通过测定吸光度,可以计算出甲醛的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 酚试剂- 亚硝酸钠- 醋酸- 蒸馏水- 甲醛标准溶液- 实验室用的玻璃器皿(如比色管、烧杯等)2. 实验仪器:- 酚试剂分光光度计- 气泵- 吸附管- 移液器- 精密天平1. 准备工作:- 检查仪器是否正常工作,调整分光光度计至最佳工作状态。
- 配制酚试剂和亚硝酸钠溶液。
2. 标准曲线的绘制:- 取一系列已知浓度的甲醛标准溶液,分别加入比色管中。
- 每个标准溶液加入适量的酚试剂和亚硝酸钠溶液。
- 混匀后,用分光光度计测定吸光度。
- 以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 实验样品的测定:- 将吸附管连接到气泵上,抽取室内空气。
- 将吸附管中的空气样品通过酚试剂和亚硝酸钠溶液,使其中的甲醛与试剂反应。
- 混匀后,用分光光度计测定吸光度。
- 根据标准曲线,计算出样品中甲醛的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:- 通过绘制标准曲线,可以得到吸光度与甲醛浓度之间的线性关系。
2. 实验样品的测定:- 根据实验数据,计算出室内空气中甲醛的浓度为0.15mg/m³。
六、讨论与建议1. 实验结果表明,本次测定的室内空气中甲醛浓度为0.15mg/m³,超过了国家规定的室内空气质量标准(0.08mg/m³)。
2. 针对室内甲醛超标的问题,提出以下建议:- 加强室内通风,增加室内空气流通。
酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。
反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2:I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式(*)计算浓度:()20152 1⨯⨯-=M VVC(*)式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml;V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积,ml。
二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。
(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml(此溶液1.00ml含1.00µg甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作液)可稳定24h)。
(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。
碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L:称取1.27g碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。
碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘贮备液25mL,用水稀释至250mL,贮于棕色容量瓶中。
实验五研究性学习实验的准备与实验教学研究----------空气中甲醛气体含量的简易测定【实验教学研究目的】1.学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。
2.通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计,培养实验设计和创造性思维能力。
3.通过甲醛气体含量测定的研究性学习实验的体验,探讨组织中学生进行研究性学习实验的方法。
【实验计划】1.实验用品、仪器实验仪器:50mL注射器,集气瓶,导管,止水夹,锥形瓶,铁架台,滴定管夹,滴管,橡胶管,分液漏斗实验药品:0.01mol/L 的高锰酸钾溶液,2mol/L 的硫酸溶液,蒸馏水。
2.实验步骤A按如上装置图装好装置,检验气密性。
B配置高锰酸钾溶液:取1mL 0.01M的高锰酸钾溶液加入100mL水配制得1X10-3M的溶液,依照此法分别配置1X10-4M、1X10-5M的高锰酸钾溶液。
C按如图所示往实验装置加入药品。
D向右边的集气瓶中加入20mL 1X10-3M高锰酸钾溶液和10mL 2M的硫酸溶液,用止水夹封堵右方的橡皮管。
E向左边的集气瓶中加入甲醛溶液至分支管口下方的位置;F在如图所示的橡皮管插入50mL注射器的针头,插入时注射器活塞应处于0刻度的位置。
G缓缓拉动注射器活塞抽出实验体系内的空气。
缓慢拉动注射器活塞至50mL位置。
抽出注射器,应将针头留在橡皮管上。
将注射器活塞重新处于0刻度后再次插入针头。
H重复6、7两个步骤,直至左集气瓶中高锰酸钾溶液褪色,记录褪色时抽取的模拟空气量。
I根据上述步骤,分别记录不同浓度高锰酸钾溶液的褪色情况。
3.实验记录4.实验讨论由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL/L的高锰酸钾溶液,这样的实验操作比较好,节省时间,现象也较明显。
5.实验成功的关键因素高锰酸钾溶液与甲醛气体的反应为异相反应,反应不完全,为了尽可能增大反应的程度:A应在左边的试管中的甲醛溶液液面要尽量靠近试管口分支处B注射器抽气也应尽量缓慢,使气液两相充分反应。
工业甲醛测量实验报告一、实验目的本实验旨在测量工业环境中甲醛的浓度,对甲醛的测量结果进行分析,以了解工业环境中可能存在的甲醛污染情况。
二、实验原理甲醛是一种常见的有机物,具有刺激性气味,而高浓度的甲醛可以对人体造成危害。
因此,工业环境中甲醛的浓度测量显得尤为重要。
常见的甲醛浓度测量方法主要有以下几种:1. 光度法:利用甲醛与试剂反应后产生的颜色变化,通过比色计或光度计测定溶液中甲醛的浓度。
2. 气相色谱法:采用气相色谱仪,利用气相色谱分离和定量甲醛。
3. 电化学法:利用电极和电流测量甲醛的氧化还原反应,计算甲醛的浓度。
本实验采用电化学法测量甲醛浓度,具体利用氧化还原反应。
三、实验步骤1. 准备工作:校准甲醛传感器。
2. 打开仪器,预热至稳定工作温度。
3. 将甲醛传感器放入待测空间,并记录开始时间。
4. 等待一段时间,使仪器运行稳定,记录结束时间。
5. 读取仪器上显示的甲醛浓度。
四、实验结果和分析根据实验数据,我们测得待测空间中甲醛的浓度为X mg/m^3。
根据国家标准,室内空气中的甲醛浓度不应超过Y mg/m^3。
通过对比结果可知,该工业环境中的甲醛浓度处于安全范围内,不会对工人的健康产生明显影响。
五、实验结论通过本次实验,我们成功测量了工业环境中甲醛的浓度,并得出结论:该工业环境中的甲醛浓度在国家标准允许范围内,不会对工人的健康产生明显影响。
然而,仍需严格监控甲醛浓度,以确保工人的健康和安全。
六、实验存在的不足1. 本实验采用的测量方法有一定局限性,无法检测到其他可能存在的有害气体。
2. 本实验仅为快速测量甲醛浓度的初步结果,并未深入了解其他潜在的污染源。
3. 实验中可能存在误差,如传感器的灵敏度、测量时间的误差等。
七、改进方向1. 结合其他方法进行测量,如光度法、气相色谱法等,以提高测量结果的准确性和可靠性。
2. 加大对工业环境中其他有害气体的监测力度,全面了解环境污染情况。
3. 定期校准仪器,以确保测量结果的准确性。
实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)实验目的:掌握甲醛测定方法;熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用;实验原理:甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法;空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。
当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0。
01mg/m3。
实验仪器:分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等1、吸收液原液:称量0。
10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液.采样时,临用现配.2、1%硫酸铁铵溶液3、碘溶液[C(1/2I2)=0。
1000mol/L]4、1mol/L氢氧化钠溶液5、0。
5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。
7、甲醛标准贮备溶液:取2。
8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度.此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定.实验步骤:1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0。
5L/min流量,采气10L.并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析.2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20。
00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20。
00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0。
实验五空气中甲醛气体含量的简易测定一、实验目的本实验旨在通过对空气中甲醛气体浓度的简易测定,掌握甲醛的检测方法,同时了解甲醛污染对人体的危害。
二、实验原理1.甲醛概述甲醛是一种可以被人体吸入的挥发性有机物,其分子式为CH2O,是许多工业化学品的制造原料,也是建筑材料和家具制造的常见成分。
甲醛的主要危害在于其强烈的刺激性和致癌性,会对人的呼吸系统、眼睛和皮肤造成不同程度的损害,一旦超标便会威胁到人的身体健康。
2.甲醛浓度的测定方法(1)化学反应法:利用某些试剂与甲醛发生化学反应,比较着色、变暗或发生其他物理变化的程度,以此估计空气中甲醛的浓度。
(2)光度法:利用初始偏振光束,经过量筒内样品的折射率改变,反射出另一束偏振光束,从而计算出样品中甲醛的浓度。
(3)气相色谱法:将样品送入气相色谱仪中进行分离、检测,测定出样品中甲醛的含量。
本实验采用氧化剂染色法,即把空气中的甲醛与某些含董物质一起反应生成颜色,通过颜色的深浅与浓度的关系实现对甲醛浓度的测定。
三、实验过程1.实验仪器及药品准备1)氧化剂染色剂:取0.1g紫外石墨粉末,加入到50mL冷热水混合溶液中(水的体积比为1:1),加热搅拌到石墨完全溶解,加入3mL的稀盐酸,再用纯水补足至100mL即可。
2)样品收集装置:由玻璃管和吸附剂组成(吸附剂为浸泡在硅胶、活性碳、氧化铝等吸附剂中的纸片)。
3)显色比色卡:用来比对测量结果与标准颜色的对照。
2.实验步骤1)用开水洗净空气收集器,并将空气收集器连接到样品收集装置上。
在样品收集装置上部装入活性炭,以保证样品中的有机物质稳定。
2)将空气收集器插入待测空气中,使其暴露在空气中并收集样品。
3)约15分钟后取出空气收集器,将吸附剂取出,并在其表面均匀涂抹一层氧化剂染色剂,在室温下静置2~3分钟。
4)观察吸附剂颜色是否已经变化,比对吸附剂表面颜色与显色比色卡上的标准颜色,即可得出测定结果。
四、实验注意事项1. 实验时应戴手套、口罩等防护用品,避免接触化学药品和吸入空气中的甲醛气体。
室内空气中甲醛的测定实验一、实验目的1、了解房屋装修污染的种类2、知道室内甲醛的危害3、掌握室内甲醛的采样和测定方法二、实验原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴加热条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
本方法适用于环境空气和工业废气中甲醛的测定。
在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。
当甲醛浓度为20µg/10ml时,共存8mg苯酚(400倍),10mg乙醛(500倍),600mg铵离子(30000倍)无干扰影响:共存SO2小于20µg,NOx(小于50µg,甲醛回收率不低于95%。
三、仪器和试剂1、采样器:流量范围为0.2—1.0L/min的空气采样器。
2、皂膜流量计。
3、多孔玻板吸收管:50ml或125ml、采样流量0.5L/min时,阻力为6.7kPa±0.7kPa,单管吸收效率大于99%。
4、具塞比色管:25ml,刻度经校正。
5、分光光度计:附lcm吸收池。
6、标准皮托管:具校正系数。
7、倾斜式微压计。
8、采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。
9、空盒气压表。
10、水银温度计:0~100℃。
11、pH酸度计。
12、水浴锅。
13、不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
14、吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
15、乙酸铵。
16、冰乙酸。
17、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100ml,调整pH=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
18、甲醛标准贮备液:量取10ml 36%~38%的甲醛,用水稀释至500ml,用碘量法标定溶液浓度。
使用时,先用水稀释至10.0µg/ml。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的(1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法;(2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定*围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度*围为 0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
二、仪器、试剂及材料1.仪器材料(1)空气采样器:流量*围0~1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计。
2.试剂(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
实验五空气中SO2的测定(一)(甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)(简称甲醛法)一.实验目的1.掌握大气采样器的构造及工作原理。
2.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。
二.实验原理空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。
三.实验仪器、设备1.大气采样器(流量0~1L/min)。
2.多孔玻板吸收管。
3.具塞比色管。
4.恒温水浴器。
5.分光光度计。
四.实验试剂1.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50 mol/L:称取6.00g NaOH溶于100mL水中,用聚乙烯瓶保存。
2.环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA],加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL,溶解后用水稀释至100mL。
3.甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%甲醛溶液5.5mL;0.050mol/L 工CDTA-2Na 溶液20.0mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100mL,贮存于冰箱,可保存10个月。
4.甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。
5.0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50 mol/L 的氢氧化钠溶液4.0mL,搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。
此溶液密封保存可使用10天。
6.碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量的方法确认现代科技的发展使人们的居住和办公条件逐步改善,然而也造成了室内空气质量的恶化,甲醛污染就是其中之一,严重时甚至会危及生命。
本文对利用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛浓度的全程进行研究。
标签:甲醛;酚试剂分光光度法;室内空气因国家标准规范变更,原先国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26中酚试剂分光光度法被《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GB/T18204.2-2014 7.2酚试剂分光光度法替代。
在新规范实施之前对酚试剂分光光度法测定甲醛含量的方法进行确认。
本次实验主要测定了此法的检出限,变异系数,回收率和不确定度等。
一、检出限1.实验温度:温度25.0℃。
2.标样处理:甲醛标样为浓度100mg/l(来源环境保护部标准样品研究所),先将甲醛标液用蒸馏水稀释为10ug/ml,然后取该溶液10.00ml,放入100ml容量瓶中,再加入5ml吸收原液,用蒸馏水定容至100ml,放置30min后做标准曲线。
3.取10ml具塞比色管,制備甲醛标准系列,并在各管中加入0.4ml硫酸铁铵溶液摇匀,放置15min。
在630nm波长下,用1cm比色皿,以蒸馏水参比,测定各管吸光度。
最后以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(ug/吸光度),具体数据见表一。
本实验的相对标准偏差为1.2%,回收率为98.6%~100.7%,符合规范要求。
三、不确定度1.采样体积引入的相对不确定度unel(V0)本次测试为25.0℃时以0.5L/min速度抽取20min空气,大气压强1016hPa,校正体积V0=Vi*T0273+t*PP0=9.19L1.1采样器流量引入的相对不确定度unel(Q),IAQ-Pro型采样流量误差5%,按矩形分布k=3,unel(Q)=5%/3=0.02891.2温度计测量引入的相对不确定度unel(t),温度计大气误差±1℃,按矩形分布k=3,unel(t)=1/3273+25=0.00191.3气压计测量引入的相对不确定度unel(P),空盒气压表准确度0.1kPa,按矩形分布k=3,unel(P)=1/31016=0.00057综上,采样体积引入的相对不确定度为unel(V0)=0.02892+0.00192+0.000572=0.02902.甲醛标准溶液由100ug/ml稀释至浓度为1ug/ml甲醛标液产生的标准不确定度unel(c0)2.1 100ug/ml甲醛标准溶液的不确定为3(标样证书得到),按矩形分布k=3,相对标准不确定度unel(cs)=3/3100=0.001732.2 容量瓶和移液管体积引入的不确定度标准溶液定容用容量瓶100ml(A级),其相对标准不确定度为0.000577(国家技术监督局),1ml移液管(A级)相对标准不确定度为0.0029。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
实验目的:
掌握甲醛测定方法;
熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用;
实验原理:
甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法;
空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。
当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg/m3。
实验仪器:
分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等
1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2、1%硫酸铁铵溶液
3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]
4、1mol/L氢氧化钠溶液
5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]
0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。
7、甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
实验步骤:
1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1)
式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;
15――甲醛的当量;
20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。
二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。
绘制标准曲线:
用1.00μg/ml甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管
取比色管7个,按上表所示分别加入相应的试剂,然后再向所有管中加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液摇匀,放置15min。
用1cm比色皿,以在波长630μm下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。
样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。
按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
结果计算
a.将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积V0=Vt.T0/(273+t).P/P0 (2)
式中:V0――标准状态下的采样体积(L);Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);t――采样点的气温,℃;T0――标准状态下的绝对温度273K;P――采样点的大气压力(kPa);P0――标准状态下的大气压力(101kPa)。
b.空气中甲醛浓度按公式(3)计算
C=(A-A0)×Bg/V0……………………(3)式中:C――空气中甲醛(mg/m3);A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bg――由6.1项得到的计算因子(微克/吸光度);V0――换算成标准状态下的采样体积(L)。
数据处理
标准液标定
试样标定
采样方法:大气采样污染物:甲醛采样器:大气采样器
Vt=10L Vn=9.5L ρ1(甲醛mg/m3)=0.1 ρ2甲醛mg/m3)=0.09 思考题:
1、二氧化硫对测定有什么影响,如何抵消?
答:是测量结果偏低,让气体先通过硫酸锰滤纸可减小影响。
2、硫酸铁胺的作用?
答:做显色剂
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