《材料分析方法》复试考题
一、解释下列名字的不同
1、X射线衍射与电子衍射有何异同
电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：
1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格定律时,它的衍射角θ非常
小,约为10-2rad, 而X射线衍射时, 最大角可接近π/2。
2)电子衍射操作时采用薄膜样品,薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸
成杆状,于是,增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会,结果使略微偏离布拉格
条件的电子束也能发生衍射。
3)由于电子波的波长短,采用厄瓦尔德图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较
小的范围内,反射球面可以近似看成一个平面. 可以认为,电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向,便于实际结构分析。
4)原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力(约高出4个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、特征x射线与连续x射线
4、物相分析与成分分析
二、说出下列检定所要用的手段（这个记不清了）
1、测奥氏体成分含量直接比较法（定量）
2、薄膜上1nm微粒的物相
3、晶界的微量成分好像肯定俄歇谱仪
4、忘了，反正就是XRD，透射电镜，扫描电镜，定性啊，定量啊什么的
三、让你说明德拜照相法的衍射几何，还让画图
四、给你一个图，让你说明二次电子成像的原理
五、说明宏观应力测定的原理（没复习到，比较难）
六、给你一个衍射斑点的图，告诉你体心立方好像，然后让你鉴别出点的指数
七、给了一个15组数据的X射线衍射数据，还有3个PDF卡片，SiO2，α-Al2O3，β-Al2O3，然后让你说明这15组数据分别属于哪个物相，就是物相检定的一个实际操作。
2011复试材料分析方法回忆版
一、简答题（40=5*4+10*2）
1、连续X射线与特征X射线的特点
连续X射线：
1)X射线强度I沿着波长连续分布
2)存在短波限λSWL
3)存在最大强度对应的波长λm
特征X射线
波长对阳极靶材有严格恒定数值。（只决定于阳极靶材元素的原子序）
波长不受管电压、管电流的影响
标识谱的强度随管电压和管电流提高而增大
对于多晶体材料衍射分析，希望入射X射线的单色性最好，即I特/I连最大。（一般取U/Uk=4时，I特/I连取得最大值，故X射线管工作电压为U≈3-5Uk。[Uk为K系特征谱的激发电压]）
2、物相分析与成分分析的区别
成分分析：确定组成物质的元素成分及含量,但不能说明其存在状态。如45钢，含Fe,C元素
物相分析：确定由各种元素的存在状态、其晶体结构等（单质或化合物）。如45钢，主要有α铁素体及渗碳体构成。
物相定性分析的原理是什么对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同
答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。
对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
物相定量分析的原理是什么试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。
这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。
3、反射球与倒易球的特点
4、电子衍射与X-ray衍射的区别
电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：
1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格定律时,它的衍射角θ非常
小,约为10-2rad, 而X射线衍射时, 最大角可接近π/2。
2)电子衍射操作时采用薄膜样品,薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸
成杆状,于是,增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会,结果使略微偏离布拉格
条件的电子束也能发生衍射。
3)由于电子波的波长短,采用厄瓦尔德图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较
小的范围内,反射球面可以近似看成一个平面. 可以认为,电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒
易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向,便于实际结构分析。
4)原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力(约高出4个数量级),故电子衍射束的强度较大,
摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
电子衍射与X射线衍射有那些区别可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了
答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：
(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；
(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。
电子衍射应用的领域：
1、物相分析和结构分析；
2、确定晶体位向；
3、确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
X-ray衍射应用的领域：
物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。
5、制备薄膜样品的基本要求是什么具体工艺如何双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品
合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析。第三，薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。
从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：
（1）从实物或大块试样上切割厚度为～0.5mm厚的薄片。
（2）对样品薄膜进行预先减薄（机械法或化学法）。
（3）对样品进行最终减薄（电解减薄或双喷离子减薄）。
离子减薄：
1）不导电的陶瓷样品
2）要求质量高的金属样品
3）不宜双喷电解的金属与合金样品
双喷电解减薄：
1）不易于腐蚀的裂纹端试样
2）非粉末冶金试样
3）组织中各相电解性能相差不大的材料
4）不易于脆断、不能清洗的试样
6、说明多晶、单晶（及厚单晶）衍射花样的特征及形成原理。
多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；（当单晶体较厚时，
电子束照射多晶、纳米晶体
时，衍射成像原理与多晶X射
线衍射相似。如图所示。
不产生消光的晶面均有机会产
生衍射。
简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为圆环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。
非晶的衍射花样为一个圆斑。
二、计算、证明题
三、论述题（具体的哪个题属于哪个记不清，还有15分的题也想不起来了）
1、布拉格方程厄瓦尔德图解的一致性（10）
作一个长度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后
用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心，以1/λ为半径作一球，则从（HKL）面
上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL（图中的P点）必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点
的联接线方向，即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时，矢量（K- K0）就是倒点阵原点O至倒结点P （HKL）的联结矢量OP，即倒格失
R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。
又由g*=R* HK
2sinθ1/λ=g*
2sinθ1/λ=1/d
2dsinθ=λ
（类似解释：首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射，且令O’O =S0/λ。以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B- S0/λ =OB，这里OB为一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ，故△O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。)
2、电磁透镜在TEM和SEM中的作用（10）
扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同
答：扫描电子显微镜（Scanning electron microscope--SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。
SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像
3、简述单轴应力测试原理（10）
在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力它们的衍射谱有什么特点
答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。
第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。
宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些
答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏观应力的方法有两种，一种是0°-45°法。另一种是sin2ψ法。
4、六面体（都是90°）8个顶角上是a原子，体心是b原子，fa=29，fb=36，问结构因子何时为零，属于
何种晶格类型（10）
NaCl晶体为立方晶系，试推导其结构因子FHKL，并说明NaCl晶体属于何种点阵类型。已知NaCl晶体晶胞中离子的位置如下：
4个Na离子分别位于：0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2；0,1/2,1/2
4个Cl离子分别位于：1/2,1/2,1/2；0,0,1/2；0,1/2,0；1/2,0,0
解：将八个离子带入公式
（1）当H，K，L奇偶混杂时，F=0，
（2）当H，K，L奇偶不混杂时，
所以NaCl依然属于面心点阵。
在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物，其晶胞中原子占位如下：Al位于(0,0,0)，Fe位于(1/2, 1/2, 0)，(1/2, 0, 1/2)，(0, 1/2,
1/2)，C位于(1/2, 1/2, 1/2)。三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。
(1) 写出结构因子FHKL的表达式（用原子散射因子fAl, fFe, fC表达）；
（2）计算电子衍射花样中，相对衍射强度I001/I002, I011/I002的比值（以结构因子平方作为各衍射斑点的相对强度）。
解：
(2)
I001/I002=9/121，I011/I002=1/12100
5、给出了电子衍射花样，r1，r2，r3，和两个角度，相机常数，进行标定（15）
单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。
，d 4
值即为该晶体某一晶面族值定出相应的晶面族指数2查出{h 2k 2l 2}，依次类
决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数应为三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；的晶面族（例如{110}）有12种标法；）有8种标法；
种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公
2
2
22222121212
12121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=
φ
决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得 2
13R R R ???+=
即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 L3 = L1 + L2
根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数.
2
22111][l k h l k h g g uvw ρ
ρ?=
7)决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得
13R
R R ?
??+=即h 3 = h 1 + h 2
k 3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2
8)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数
22111][l
k h l k h g g uvw ρ
ρ?=h 1k 1l 1h 1k 1l 1h 2
k 2
l 2 h 2
k 2
l 2
u v w
面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示，测得：
R1=; R2=; R3=
夹角关系见图。求：
（1）先用R2比法标定所有衍射斑点 指数，并求出晶带轴指数[uvw]；
（2）若L =?，求此晶体的点阵参数a= 解：（1）R 12：R 22:R 32=100：：=3:8:11
(H 1 K 1 L 1)=(1 1 1) (H 2 K 2 L 2) =(0 2 -2) (H 3 K 3 L 3)= (1 1 1)+ (0 2 -2) =(1 3 -1) 晶带轴方向为（-2 1 1） （2）根据Rdhkl=L λ 所以
,
,所以a=?
下图为18Cr2N4WA 经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。
R 1
R 2
R 3
R1=9.8mm, R2=10.0mm,
Ф=95°, Lλ=?nm
解：由
1
R L
d
λ
=得
1
d l
R
λ
=得d1=，d2=,
查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1）
（h2k2l2）为（2 -1 0）
又R1﹤R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1 -2 1）
由121212
222222
111222
cos
()()
h h k k l l
h k l h k l
θ
++
=
++++
，且θ=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），或（-2 1 0），又由R1+R2=R3 得
h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2
得第三个斑点指数为，（1 -3 1）或（-1 3 1）
当第一个衍射斑点指数为（1 2 1）时同理可求得相应的斑点指数为（3 1 1）或（-1 3 1），标定如下图。
-Fe单晶（体心立方，点阵常数a=?）的选区电子衍射花样如图所示。
已测得A、B、C三个衍射斑点距透射斑点O的距离为：
RA=,
O
A
C
B
RB=,
RC=，
AOB＝90。试求：
(1) 标定图中所有斑点的指数；
(2) 求出晶带轴指数[uvw]；
(3) 计算相机常数L=
解：（1）R12：R22:R32=100：600：702=2:12:14
(H1 K1 L1)=(1 1 0) (H2 K2 L2) =(2 -2 2) (H3 K3 L3)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1 2)
(2)晶带轴指数[uvw]=[1 -1 -2]
(3), ，L=R1d110=10* = mm?
6、SEM和面分析的衬度来源（有具体的图，但知识点是这个，10）
表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点
答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。
原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌
衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。
面分析：
电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X 射线调制图像的方法。
二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处 说明二次电子像衬度形成原理。 答：二次电子像:
1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE 产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2）平面上的SE 产额较小，亮度较低。
3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子像
1）用BE 进行形貌分析时，其分辨率远比SE 像低。
2）BE 能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE 而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE 形貌分析效果远不及SE ，故一般不用BE 信号。
二次电子像衬度形成原理： 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。 5.5 表面形貌衬度原理及其应用
5.5.1 二次电子成像原理SE 信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10 nm 范围）二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。
成像原理
因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
四、1、给出XRD分析后的d和I/I1以及三张PDF，要求写出各个衍射峰属于何种物质，并简明写出鉴定过程（15）
鉴定过程：
1)从衍射图中选取强度最大的三根衍射线，并使其的d值按强度递减的顺序排列，即d1,d2,d3，又将其
余线条之值按强度递减顺序列于三强线之后。
2)在Hanawalt索引中找到d1所在的面间距组
3)按次强线面间距d2找到比较接近的几行，看这几行的d1值是否相等或相近，得到肯定后再依次查对
第三强线，第四、第五直至第八强线，从而找到可能的物相a和对应的PDF卡片号。
4)找出PDF卡片，将实验所得d及I/I1与卡片上的数据详细对照，如果对应的很好，则物相鉴定即告完
毕。（三强线常因各种因素影响而有所变动，若没有找到物相，则将三强线顺序调换组合再去索引）5)找出第一相后，将实验所得数据中鉴定出的第一个物相对应的数据剔除，然后对剩余衍射峰进行归一
化处理，再按上述方法进行查对。
6)最后判定：与实际相联系定出物相
2、图上一个齿轮的轮齿损坏，厂家提出了一系列问题，如工件成分是怎样的、是否有有害元素、热处理对组织有何影响、折断表面是否有元素的偏聚等，综合各种检测方法，试设计方案对这些问题进行解答（开放性试题，15）
方案设计部分：
一、试为下述分析工作选择你认为恰当的一种或几种分析方法：
（1）测定-Fe固溶体的晶格常数；
（2）合金钢中的位错和层错分析；
（3）测定第二相与基体之间的晶体学取向关系；
（4）推断某化合物（分子式为C9H15O2N）的结构式；
（5）尺度小于1m的第二相物相鉴定；
（6）区别FeO、Fe2O3和Fe3O4；
（7）水泥孰料成分分析；
（8）钢轴承破断断裂原因分析；
（9）合金钢晶界上微量元素分布或偏聚的分析；
（10）淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，
（11）工件断口失效分析；
（12）钢刀表面铁锈分析；
（13）过渡金属化合物的磁结构测定。
答：衍射分析 2、TEM 3、XRD和高能电子衍射分析（HEED） 4、核磁共振NMR、红外光谱（ER）、激光拉曼光谱 5、高能电子衍射分析 6、XRD成分分析、AES 7、XRD 8、SEM 9、AES，红外吸收光谱分析 10、物相定量分析方法-直接比较法（XRD） 11、SEM 12、XPS 13、XRD、微区成分分析-EDS
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
南京理工大学 机械工程学院研究生研究型课程考试答卷 课程名称：材料动态特性实验 考试形式：□专题研究报告□论文√大作业□综合考试学生姓名：学号： 评阅人： 时间：年月日
材料动态特性实验 一．实验目的： 1、了解霍普金森杆的实验原理和实验步骤； 2、会用霍普金森杆测试材料动态力学性能。 二．实验原理： 分离式Hopkinson 压杆的工作原理如图1.1所示装置中有两段分离的弹性杆,分别为输入杆和输出杆,短试样夹在两杆之间。当压气枪发射一撞击杆(子弹),以一定速度撞击输入杆时,将产生一入射弹性应力脉冲,随着入射波传播通过试样,试样发生高速塑性变形,并相应地在输出杆中传播一透射弹性波,而在输入杆中则反射一反射弹性波。透射波由吸收杆捕获,并最后由阻尼器吸收。 图1.1 现在的Kolsky 杆装置示意图 根据压杆上电阻应变片所测得的入射波、反射波、透射波,以及一维应力波理论可得到如下的计算公式。 试样的平均应变率为: )00t r i l c εεεε--=（ （1-1） 试样中的平均应变: dt l c t r i s ?--= )(00εεεε （1-2）
试样中的平均应力: )(20t r i A AE εεεσ++= （1-3） 式中t r i εεε，，分别表示测试记录的入射、反射和透射波,C 0 是弹性纵波波速,C=5189m/s,L 0为试样的初始长度,E 为压杆的弹性模量,A/A 0为压杆与试样的 截面比。 由应力均匀化条件可知: r i t εεε+= (1-4) 将公式(l 一4)代入(1一l)!(l 一2)!(l 一3)式可得 t s E A A εσ0= (1-5) ?-=dt l c r s εε002 (1-6) 一般采用公式(l 一5)、（1一6)来计算材料的动态应力一应变行为。 该试验技术作了如下几个假定: (1)一维假定 弹性波(尤其是对短波而言)在细长杆中传播时,由于横向惯性效应,波会发生弥散,即波的传播速度和波长有关。Pochhammer 最早研究过波在无限长杆内的色散效应,但当入射波的波长(可由子弹的长度来控制,即波长为子弹长度的2倍)比输入杆的直径大很多时,即满足必/兄<<1时,杆的横向振动效应,除波头外,可作为高阶小量忽略不计。子弹和输入杆都假定处于一维应力状态,可直接利用一维应力波理论进行计算。 (2)均匀化假定 压缩脉冲通过试样时,在试样内发生了多次波的反射。由于压缩脉冲的持续作用时间比短试样中波的传播时间要长得多,使得试样中的应力很快趋向均匀化,因此可以忽略试样内部波的传播效应。 (3)不计导杆与试样端部的摩擦效应 由于试样和导杆加工时表面的不光滑,以及导杆横向变形的不均匀,在试样与输入杆的接触面会产生摩擦,这使得试样处于复杂的应力状态,给试验数据的
金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法
GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
金属材料成分分析方法探讨 摘要：金属材料化学成分的含量及形态决定着金属的性能，准确分析金属材料 的化学成分对鉴别材料性能及用途起着重要作用。利用传统化学法进行成分分析 存在着过程复杂、效率低下的缺点，本文主要介绍分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、滴定分析法等常见分析方法在金属材料化 学成分分析中的应用，并对金属材料成分分析技术的发展趋势做了简单的介绍。 关键词：金属材料；成分分析；重要性；方法 引言 金属材料涉及领域广泛，大类包括纯金属、合金、金属间化合物以及特种材 料等，在航空航天、现代机械等方面发挥着极其重要的作用。金属材料的发展对 国家发展、国防建设有着十分重要的作用，因此，社会对其需求量在不断增长。 随着科学技术的进步以及行业发展的要求，各种复杂的金属材料应运而生，同时，金属材料分析方法也随之不断发展，从传统方法到现今多种多样的分析技术，通 过对金属材料的成分分析，全面了解金属材料的性能和内部构造，方便金属材料 的设计研发。 一、金属材料成分分析的重要性 1、对金属材料的性能成因有深入的了解 金属材料成分分析可以帮助了解金属材料表征特性的成因，并且能够在大量 分析数据的基础上发现金属特性的规律，为以后设计研发更加复杂的金属材料提 供理论依据。金属材料性能从微观上有五个十分重要的影响因素，分别是金属晶 粒的类型、大小、数量、分布以及形状。由于金属材料微观组织上的原子结构、 晶体结构以及原子间的结合键存在很大的不同，在宏观上表现为金属材料性能的 差异。 2、为金属材料加工方法的合理选择提供依据 对金属材料的化学成分进行分析之后，能够更好地了解分析金属的成分组成 和基本特性，充分了解其性质，然后结合相关理论和工作经验确定合适的材料加 工方法，来保证金属材料性能表达的最大化，达到事倍功半的金属制造效果。所 以说，金属材料成分分析能够帮助选择合适的金属材料加工方法。 3、为金属材料热处理方法及设备的选择提供依据 为了使金属材料的性能得到充分的发挥，需要在完成金属材料加工之后，对 金属材料进行热处理，同时，还能够对生产过程中产生的组织缺陷进行消除。然而，热处理的方式及工艺控制参数的确定需要有一定的科学依据，要根据金属材 料的成分来确定热处理方法和设备。 4、保证金属材料应用的安全和经济 金属材料成分分析有利于金属材料性能的充分发挥，达到人们预期的使用效果，同时能够合理搭配金属的组成成分，降低金属制造成本，达到效益的最大化。 二、金属材料成分分析方法 1、分光光度法 金属材料成分分析的传统方法中最常见的是分光光度法，是一种根据Lambert（朗伯）-Beer（比尔）定律，通过测定被测物质在特定波长处或一定波 长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。采用的 检测仪器为紫外分光光度计，可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或 原子吸收分光光度计。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
第八单元金属和金属材料教材分析 【单元教材概览】 ⑴本单元在初中化学《新课程标准》内容中：身边的化学物质一金属与金属矿物、 物质 的化学变化一认识几种化学反应（置换反应） 、金属活动性顺序、及有关含杂质的化学方程 式计算。 ⑵本单元主要围绕金属的性质、冶炼、防蚀、回收与利用等内容呈现学习情景和素材， 强调学生从生产、生活中发现问题并获取信息。强调学生通过探究性学习获取知识。 ⑶本单元是教材中首次出现的系统研究和认识金属及合金的性质、 冶炼、金属保护和用 途的内容。通过前几单元的学习，学生对物质的组成及表示方法、 质量守恒定律、化学方程 式等基础已经有了一定的了解， 对化学实验等探究性学习活动已经有了一定的实践体验。 在 此基础上安排了本单元内容，既能使学生用化学用语描述物质的性质和变化。 又能让学生进 一步学习和运用探究学习的方法。 厂 （物理性质 r * 与酸反应 》 置换反应 9硫酸铜反应/金属活动顺序 “性能 电 「用途 t 金属的锈蚀的条件 1、 知识与技能目标 了解金属的物理特征，能区分常见的金属和非金属；认识金属材料在生产、生活和社会 发展中的重要作用。知道常见的金属（铁、铝、铜）与氧气的反应；初步认识常见金属 与盐酸、稀硫酸的置换反应，以及与部分盐溶液的置换反应，能用置换反应解释一些与 日常生活有关的化学问题。能用金属活动性顺序表对有关的置换反应进行简单的判断， 并能解释日常生活中的一些现现象。知道一些常见金属（铁、铝）等矿物；了解从铁矿 石中将还原出来的方法。了解常见金属的特性及其应用，认识加入其他元素可以改良金 属特性的重要性；知道生铁和钢等重要的合金。知道废弃金属对环境的污染，认识回收 金属的重要性。会根据化学方程式对含有某些杂质的反应物或生成物进行有关计算。了 解金属锈蚀的条件以及防止金属锈蚀的简单方法。 2、 过程与方法 ⑴通过对生活中常见的一些金属材料选择的讨论引导学生从多角度分析问题。 ⑵通过金属活动顺序探究实验，让学生进一步学习和运用探究性学习方法。 3、 情感态度与价值观 ⑴通过日常生活中广泛使用金属材料等具体事例， 认识金属材料与人类生活和社会发展 的密切关系。 ⑵引导学生主动参与知识的获取过程，学习科学探究的方法，培养学生进行科学探究的 能力。 ⑶通过废弃金属对环境的污染，让学生树立环保意识。认识金属资源保护的重要性，让 学生产生金属资源的危机意识。 【重点、难点扫描 】 【知识结构透视】 【单元目标聚焦】
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
名词解释 黑色金属：铁和铁为基的合金，工业上指包括钢和铸铁在内的铁碳合金。 有色金属:又称非铁金属材料，是指除铁碳合金之外的所有金属材料。 晶体:质点按一定规律排列在一起所构成的固体材料。 非晶体：质点呈无规则的堆积在一起所构成的固体材料。 珠光体：奥氏体发生共析转变所形成的铁素体与渗碳体的共析混合物。 莱氏体：液态铁碳合金发生共晶转变所形成的奥氏体与渗碳体的共晶混合物。 共晶反应：一种液相在恒温下同时析出两种成分一定的固相的反应。` 共析反应：一种固溶体在恒温下同时析出两种成分一定的固相的反应。 淬透性：过冷奥氏体形成马氏体而不形成其他组织的能力。 淬硬性：钢淬火后所能达到的最高硬度的能力。（取决于马氏体含碳量，含碳量越高，淬硬性越好） 正火:将钢件加热至单相奥氏体区(A c3、A c1或A Ccm以上30~50°C) 保温后出炉空冷的热处理工艺。 退火:将钢件加热至适当温度，保温一定时间，然后缓慢冷却的热处理工艺。 等温退火:将钢加热至A c3以上30~50℃，保温后较快地冷却到A r1以下某一温度等温，使奥氏体在恒温下转变成铁素体和珠光体，然后出炉空冷的热处理工艺 等温淬火:钢在加热保温之后，迅速放入温度稍高于M s点的盐浴或碱浴中，保温足够时间，使奥氏体转变成下贝氏体后取出空冷。 淬火临界冷却速度：钢在淬火时过冷奥氏体全部发生马氏体转变的最小冷却速度。奥氏体：碳溶解在γ-Fe中的间隙固溶体。 过冷奥氏体:冷却到A r1以下并未立即转变其他组织，存在于临界温度以下的奥氏体。 残余奥氏体:有一部分奥氏体未转变而被保留下来，这部分残存下来的奥氏体称为残余奥氏体。 调质处理:指淬火与高温回火结合的热处理方法。 变质处理:有目的地向液态金属中加入某些变质剂，以细化晶粒和改善组织，达到提高材料性能的目的。 时效强化：固溶处理后的过饱和固溶体，在室温下放置或低温加热一段时间后，
分享]金属材料的检验 金属材料属于冶金产品，从事金属材料生产、订货、运输、使用、保管和检验必须依据统一的技术标准--冶金产品标准。对从事金属材料的工作人员必须掌握标准的有关内容。 我国冶金产品使用的标准为国家标准（代号为"国标"GB""）、部标（冶金工业部标准"YB"、一机部标准"JB"等、）企业标准三级。 （一）包装检验 根据金属材料的种类、形状、尺寸、精度、防腐而定。 1．散装：即无包装、揩锭、块（不怕腐蚀、不贵重）、大型钢材（大型钢、厚钢板、钢轨）、生铁等。 2．成捆：指尺寸较小、腐蚀对使用影响不大，如中小型钢、管钢、线材、薄板等。 3．成箱（桶）：指防腐蚀、小、薄产品，如马口铁、硅钢片、镁锭等。 4．成轴：指线、钢丝绳、钢绞线等。 对捆箱、轴包装产品应首先检查包装是否完整。 （二）标志检验 标志是区别材料的材质、规格的标志，主要说明供方名称、牌号、检验批号、规格、尺寸、级别、净重等。标志有； 5．涂色：在金属材料的端面，端部涂上各种颜色的油漆，主要用于钢材、生铁、有色原料等。 6．打印：在金属材料规定的部位（端面、端部）打钢印或喷漆的方法，说明材料的牌号、规格、标准号等。主要用于中厚板、型材、有色材等。 7．挂牌：成捆、成箱、成轴等金属材料在外面挂牌说明其牌号、尺寸、重量、标准号、供方等。 金属材料的标志检验时要认真辨认，在运输、保管等过程中要妥善保护。 （三）规格尺寸的检验 规格尺寸指金属材料主要部位（长、宽、厚、直径等）的公称尺寸。 8．公称尺寸（名义尺寸）：是人们在生产中想得到的理想尺寸，但它与实际尺寸有一定差距。 9．尺寸偏差：实际尺寸与公称尺寸之差值叫尺寸偏差。大于公称尺寸叫正偏差，小于公称尺寸叫负偏差。在标准规定范围之内叫允许偏差，超过范围叫尺寸超差，超差属于不合格品。
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
南京理工大学材料科学与工程学院研究生国家奖学金评审实施办法（试行）（201509修订） 研究生国家奖学金是国家面向优秀研究生设立的最高荣誉奖项，是发展中国特色研究生教育、促进研究生培养机制改革、提高研究生培养质量的重要举措。根据《省财政厅省教育厅关于印发<江苏省普通高校研究生国家奖学金管理暂行办法>的通知》（苏财规[2012]35号）和《省教育厅关于切实做好2012年普通高校研究生国家奖学金工作的通知》（苏教助函[2012]64号）文件的精神，结合我院实际，特制定本办法。 一、评审机构 学院成立由院长、书记、分管研究生副院长、副书记、研究生教务员、研究生辅导员、导师代表、学生代表组成的研究生国家奖学金评审组，对研究生国家奖学金的等级进行评定。 二、奖励标准 博士研究生国家奖学金奖励标准为每生每年3万元，硕士研究生国家奖学金奖励标准为每生每年2万元。 三、参评对象及条件 1、参评对象：学校文件规定的可参选人员，包括新生，但必须有科研成果（论文、专利、获奖），且南京理工大学为第一完成单位。 2、评选条件 （一）申请人基本条件： 1）热爱社会主义祖国，拥护中国共产党的领导； 2）遵守宪法和法律，遵守高等学校规章制度； 3）诚实守信，道德品质优良； 4）学习成绩优异，科研能力显著，发展潜力突出。 （二）申请人基本标准： 1）学习成绩无补考课程； 2）博士生至少以第一作者身份公开发表1篇学校科研部门认可的SCI论文，或者在本专业研究领域具有同等贡献；硕士生应有一定的科研成果，在社会实践、科技创新、学术活动等方面表现优秀。研究生国家奖学金的科研成果认定时间为申请人自入学起至参加评审截止日期前，曾经获得国家奖学金的研究生再次申