材料现代分析方法习题及答案

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下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-

11),(212),为什么?

答:(-1-10)(321)、(211)、(1-12)、(-101)、(0-11)晶面属于[111]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。

产生X 射线需具备什么条件?

答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X 射线管中产生X 射线的条件可归纳为:1,以某种方式得到一定量的自由电子;2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?

(1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射;

(2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射;

(3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。

答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。

根据能量关系,M 、K 层之间的能量差大于L 、K 成之间的能量差,K 、L 层之间的能量差大于M 、L 层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以Kß的能量大于Ka 的能量,Ka 能量大于La 的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下:

(1) CuKa 能激发CuKa 荧光辐射;(能量相同)

(2) CuKß能激发CuKa 荧光辐射;(Kß>Ka)

(3) CuKa 能激发CuLa 荧光辐射;(Ka>la )

14. 试述原子散射因数f 和结构因数2

HKL F 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 答:原子散射因数:f=A a /A e =一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。

结构因数: 式中结构振幅F HKL =A b /A e =一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅

结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL )晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。

2

1

2

1

2)](2sin [)](2cos [j j n j j j j j N

j j j HKL HKL HKL Lz Ky Hx f Lz Ky Hx f F F F +++++==∑∑==*

ππ

“一束X射线照射一个原子列(一维晶体射线照射一个原子列(一维晶体)),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线产生衍射线”此种说法是否正确?答:不正确,因为一束X射线照射一个原子列上,原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线,只要符合光的干涉三个条件(光程差是波长的整数倍),不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射,其光程差为零,是特殊情况。

“衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小,而与晶胞中的原子位置无关;衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置,而与晶胞形状及大小无关”,此种说法是否正确?

答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间间距,或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试求Ag 的点阵常数。

答:由sin2=λ(h2+k2+l2)/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2/I R-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

解: K R=3.4 K A=4.3 那么K=K R /K A=0.8

ωR=1/(1+KI A/I R)=1/(1+0.8×1.5)=45%

ωA=55%

某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列。试用“a-cos2θ”的图解外推法

解 :因立方晶系的晶格常数公式为: )(sin 422222

2l k h a ++=θλ,对应上表4组数据分

别有a =: 0.4972; 0.4980; 0.4990; 0.4995

Sin 2θ: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980

Cos 2θ: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002

以a – Cos θ作图

由图解外推法得:a=0.49955

何为系统消光?给出简单立方、面心立方、体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。

由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失,这种规律称为系统消光

对于{HKL}晶面 简单立方:不会产生消光

面心立方:HKL 全奇或全偶不消光;当奇偶混合产生消光

体心立方:H+K+L=奇数 消光;H+K+L=偶数 不消光

试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点。

答:相同点:都要用到光源,都需要装置使光源聚焦成像。

异同点:光学显微镜的光源是可见光,聚焦用的是玻璃透镜,而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。光学显微镜分辨本领低,放大倍数小,景深小,焦长短,投射显微镜分辨本领高,放大倍数大,景深大,焦长长。

什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

答:衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。而质厚衬度是由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差。

什么是明场像,暗场像和中心暗场像。

只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。