栀子中有效成分的提取及柱色谱法分离纯化及

中图分类号：O642；文献标识码：A；文章篇号:1007-2764(2004)02-0009-04大孔树脂分离纯化栀子黄色素的研究梁华正 廖夫生 乐长高（东华理工学院应用化学系，抚州344000）摘 要：本文研究了几种大孔吸附树脂对栀子黄色素的静态吸附特性，筛选出一种吸附性能较好的树脂，并对其进行了栀子黄色素的分离纯化研究。

实验结果表明：HPD100树脂对栀子黄色素的静态吸附率达到98.0％。

适当的提取液浓度、流速及盐浓度均可增大树脂对栀子黄色素的吸附量；采用70％乙醇水溶液洗脱时，只需96ml 就可以达到97.6％的洗脱率，但温度对吸附率和洗脱率的影响都不大。

经过HPD100树脂分离纯化，得到的栀子黄色素色价>400，OD 值<0.4。

关键词：栀子黄色素；分离纯化；大孔吸附树脂栀子黄色素是从茜草科植物栀子果实中提取的天然食用色素，是一种珍贵的水溶性类胡卜素色素，其主要成分是藏红花素。

栀子黄色素能防止亚油酸的氧化，对热和光比较稳定，对蛋白质和淀粉具有良好的染色效果，具有一定的营养和保健价值[1]。

由于提取的色素溶液中含有大量的杂质栀子苷，该物质在ß－葡萄糖酶的作用下水解为苷元，这种苷元能与氨基酸反应生成蓝色色素，导致栀子黄色素在应用过程中发生绿变[2]。

实践证明，当色素溶液中OD 值（栀子黄溶液中栀子苷的最大吸光度值（A 238 ）与栀子黄色素的最大吸光度值（A 440）的比值）小于0.40时，可以有效防止绿变现象的发生。

用于栀子黄色素精制的方法包括：酸碱沉淀法[3]、超临界CO 2流体法[4]、凝胶层析法[5]、无机膜提取法[6]、聚酰胺层析法[7]等，但他们在工业上应用价值都不大。

目前大孔吸附树脂在中药有效成分或天然产物提取分离等方面得到较好的应用[8]，大孔吸附树脂也应用在精制栀子黄色素中[9]，南开大学高分子研究所用吸附树脂法对色素进行精制，色素色价从11.72提高到172.1，OD 值从3.21降低到0.72[10]，同时，浙江工大的计建炳等用NKA 树脂吸附分离栀子黄色素达到较好的效果，色价较高[11]。

华西药学杂志W C J ・P S　2009,24(2)ζ149～1512　讨论由表1可知,从黔产五香血藤的挥发油中已鉴定出58个组分,占总挥发油含量的84.96%。

其中,共有11个单萜烯、4个单萜醇,25个倍半萜烯类、11个倍半萜醇,另外还有一些萜烯类、萜醇类衍生物。

含量较大的萜烯类、萜醇类化合物有ep i -杜松醇(15192%)、α-杜松烯(8.80%)、香榧醇(4142%)、龙脑(4.32%)、大根香叶烯B (3.46%)、Gleenol (3127%)和1-松油烯-4-醇(2.87%)等。

在黔产五香血藤的挥发油中,多数萜烯类、萜醇类具有生物活性。

如龙脑具有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用;乙酸龙脑酯具有祛痰作用;α-甜没药萜醇具有抗炎、抗消化和抗菌作用;桉油精具有解热、抗炎、抗菌、平喘和镇痛作用;邻伞花烃具有防、杀昆虫和真菌的作用;松油醇具有消毒、平喘作用;β-香叶烯具有祛痰、镇咳作用;L -柠檬烯具有镇咳、祛痰和对肺炎双球菌、甲型链球菌、卡他双球菌、金黄色葡萄球菌的强抑制作用;α-蒎烯具有明显的镇咳、祛痰、抗真菌作用;β-蒎烯具有较强的抗炎、祛痰作用[6]。

参考文献:[1]　贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准[M ].贵阳:贵州科技出版社,2003.86.[2]　中国植物志编委会.中国植物志第三十卷第一分册[M ].北京:科学出版社,1996.240-241.[3]　杨晓玲,李爱民.五味子研究概况[J ].时珍国医国药,1999,10(4):300-301.[4]　傅大立,赵东欣,孙金花,等.10种国产玉兰属植物挥发油成分及系统学意义[J ].林业科学,2005,41(3):68-74.[5]　中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S ].一部.北京:化学工业出版社,2005.附录57-58.[6]　国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册[M ].北京:人民卫生出版社,1993.132,135-136,294,427,688,750,832-833.收稿日期:2008-06作者简介:赵璨,女,汉族,正攻读生药学专业的硕士学位。

水栀子不同炮制方法栀子苷的含量研究摘要：将水栀子通过五种不同的炮制方法进行栀子苷的含量对比，并比较五种炮制品的栀子苷含量。

使在临床应用方面更加方便，其药用资源利用更加充分。

方法把水栀子通过炒黄、炒焦、制碳、姜制、甘草水制的方法进行炮制。

采用HPLC测定，流动相为乙腈-水（15:85），测定水栀子炮制后栀子苷的含量差异。

并进行对比。

结果在炮制工艺中，栀子苷的含量随加工温度和加工时间的延长而下降。

且姜制和甘草水制的炮制品都有降低栀子苷造成的肝肾毒性。

结论由于水栀子与栀子化学成分分布相似，但含量差别较大。

且水栀子栀子苷的含量较大。

所以可以通过提取的方法来进行栀子苷的提取，以达到资源的利用。

栀子苷中都含有肝肾毒性，可以通过炮制的方法来降低此毒性。

关键词：水栀子；含量对比；栀子苷栀子 Gardeniae Fructus 为茜草科（Rubiaceae）植物栀子 Gardenia jasminoides Eills 的干燥成熟果实，主产于湖北、江西等长江以南的地区。

其有效成分主要为栀子苷。

栀子是我国传统的药食两用的中药，内服具有泻火除烦、清热利湿、凉血止血的功效，外用生品粉末与黄酒调成糊状可消肿止痛。

栀子又名木丹、鲜支、越桃、支子、枝子等。

目前现在的栀子加工有：炒、酒炙、生姜等。

炒栀子、焦栀子、炭栀子是清炒的方法。

目前《中国药典》所载的栀子炮类产品有：煎栀子、焦栀子、但在临床上栀子碳和姜栀子也在大量使用。

所以经过不同炮制方法其炮制的药品的有效成分的含量也不一样，临床应用也将不同。

1 实验过程与方法1.1实验方法供试溶液的制备：取样品0.1克，精确称重，然后加25 ml的甲醇，进行20 min的超声波，冷却后称重，用甲醇补充。

取10 ml的过滤液，加入50 ml量瓶中，加入甲醇至刻度，并摇晃均匀放凉后再进行称量。

对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品 5 mg，置于25 ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得对照品储备液，从储备液中取10 ml 至 50 ml 量瓶中，用甲醇定容，摇匀，得42.4 μg·ml-1 对照品溶液。

第二章中药有效成分的提取与分离《中药化学》考前辅导大纲表1 溶剂提取法利用溶剂法提取时，要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用，因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点，这部分内容请参看表2-4。

根据相似相溶原则选择提取溶剂，相似指的是结构或极性相似，即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。

常见溶剂的极性大小顺序是：水＞乙醇、甲醇、丙酮＞丁醇＞乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞环己烷＞石油醚（注意：丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶）。

根据选择的溶剂以及成分的特点，选择提取方法。

如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。

水蒸气蒸馏法具有挥发性，热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。

升华法具升华性的成分选用该法。

分离与纯化一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化，常用方法见表2。

表2 中药化学成分分离纯化常用方法·pH梯度萃取法pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的黄酮类化合物的分离，将混合物溶于有机溶剂（如乙醚）中，依次用5％NaHCO3（萃取出7，4′－二羟基黄酮）、5％Na2CO3（萃取出7－或4′－羟基黄酮）、0.2％NaOH（萃取出具一般酚羟基黄酮）、4％NaOH（萃取出5－羟基黄酮）萃取而使之分离。

分离操作①装柱色谱柱的装填有干装和湿装两种方法。

干装时先在柱底塞上少许玻璃纤维再加入一些细粒石英砂然后将准备好的吸附剂用漏斗慢慢加入干燥的色谱柱中边加入边敲击柱身务必使吸附剂装填均匀 不能有空隙。

吸附剂用量应是被分离混合物量的3040倍必要时可多达100倍。

加够以后在吸附剂上覆盖少许石英砂。

湿装时将准备好的吸附剂用适量展开剂调成可流动的糊如干装时一样准备好色谱柱将吸附剂糊小心地慢慢加入柱中加入时不停敲击柱身务必使吸附剂装填均匀不能有气泡和裂隙还必须使吸附剂始终被展开剂覆盖。

高效液相色谱法测定七叶消矾洗剂中栀子苷的含量摘要目的：建立HPLC法测定七叶消矾洗剂中栀子苷的含量，为医院制剂提升标准提供参考依据。

方法：采用ThermoC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90），流速1.0ml/min,检测波长为238nm,柱温30℃。

结果：栀子苷进样量在0.086-8.167μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999；平均回收率为102.1%，RSD＝1.1%（n=6）。

结论：该方法简单，便捷，可靠，可用于医院制剂标准提升的依据。

关键词七叶消矾洗剂；栀子苷；含量测定；高效液相色谱法（HPLC）中图分类号：R917 Highperformanceliquidchromatographydeterminationofsevenleafcontentofgeniposidei nalumlotionBAOHua-yan(YunnanQujingfoodanddruginspectionandtestingcenter,YunnanQujing655600) Abstract：Objective:toestablishaHPLCmethodtodeterminethecontentofgardenosideinthewashing agentofsevenleaves,andtoprovidereferencefortheimprovementofhospitalpreparations. Method:ThermoC18column(250mmx4.6mm,5mum)wasadopted.Mobilephaseofaceton itrile-0.1%phosphoricacid(10:90)solution,theflowrateof1.0ml/min,detectionwavelengthof23 8nm,columntemperature30℃.Results:thesamplesizeofgardenosidewasinagoodlinearre lationshipwiththerangeof0.086-8.167,andr=0.9999.Theaveragerecoverywas102.1%,RSD=1.1%(n=6).Conclusion:themet hodissimple,convenientandreliable,andcanbeusedtoimprovethestandardofhospitalpre paration.Keywords:Sevenleafalumlotion;Geniposide.Contentdetermination;Highperformanceliq uidchromatography(HPLC)七叶消矾洗剂是曲靖市中医院的医院制剂，由重楼（25g）、大黄(50g)、黄柏(25g)、栀子(25g)等中药材制取成1000ml。

中药成分的提取与分离技术中药作为我国传统医学的瑰宝，在治疗疾病和维护健康方面发挥着重要作用。

而中药成分的提取与分离技术则是深入研究和开发中药的关键环节，它直接关系到中药的质量、疗效和安全性。

中药成分复杂多样，包括生物碱、黄酮类、萜类、挥发油等。

为了获取这些有效成分，并使其发挥最大的药用价值，需要采用科学合理的提取与分离技术。

常见的中药提取技术有溶剂提取法。

这是一种利用溶剂将中药中的有效成分溶解出来的方法。

溶剂的选择至关重要，常用的溶剂有水、乙醇、甲醇等。

水作为最常见的溶剂，具有安全、廉价的优点，但提取效率相对较低。

乙醇则在提取效率和安全性上有较好的平衡。

溶剂提取法又可以分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法等。

浸渍法操作简单，但费时且提取效率不高。

渗漉法能保持良好的浓度差，提取效率相对较高。

煎煮法适用于水溶性成分的提取，但对热不稳定成分可能有影响。

回流提取法和连续回流提取法则能够提高提取效率，但需要注意控制温度和时间，以免影响成分的活性。

除了溶剂提取法，还有超临界流体萃取技术。

超临界流体具有类似于气体的扩散性和液体的溶解性，常见的超临界流体是二氧化碳。

利用其在超临界状态下对中药成分的良好溶解性，能够选择性地提取有效成分。

这种方法具有提取效率高、无溶剂残留等优点，适用于提取挥发性成分和脂溶性成分。

超声提取技术也是近年来发展迅速的一种方法。

通过超声波的空化作用、机械作用和热效应，能够加速有效成分的溶出。

它具有提取时间短、温度低、效率高等优点，尤其适用于热敏性成分的提取。

微波提取技术则是利用微波能加热溶剂和药材，从而促进有效成分的释放。

这种方法加热均匀、快速，能大大缩短提取时间。

在提取得到粗提物后，还需要进行分离和纯化，以获得高纯度的有效成分。

过滤和离心是常见的初步分离方法。

过滤可以去除较大的杂质颗粒，离心则利用离心力分离不同密度的物质。

色谱分离技术在中药成分的分离中应用广泛。

如柱色谱法，包括硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱等，通过吸附和解吸的原理实现成分的分离。