综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)

草酸标准溶液的配制及标定草酸标准溶液的配制和标定是化学分析中常用的操作之一，以下是具体的步骤：一、草酸标准溶液的配制1.准备所需试剂：草酸、碳酸钠、溴酚蓝指示剂、甲基橙指示剂、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、冰乙酸等。

2.将草酸溶解在乙醇中，配制成一定浓度的草酸溶液。

3.按照所需的浓度计算出草酸溶液的体积，并加入适量的碳酸钠，使其完全溶解。

4.加入适量的溴酚蓝指示剂和甲基橙指示剂，使其显色。

5.将配制好的草酸标准溶液转移至容量瓶中，并加入适量的酚酞指示剂和乙醇，使其显色。

6.用胶头滴管逐滴加入氢氧化钠溶液，直至颜色变化，记录此时氢氧化钠的体积。

7.重复上述步骤，至少进行三次实验，以得到平均值。

8.根据实验结果计算出草酸标准溶液的浓度。

二、草酸标准溶液的标定1.准备所需试剂：草酸标准溶液、酚酞指示剂、氢氧化钠、乙醇等。

2.取适量草酸标准溶液于三角瓶中，加入适量酚酞指示剂，摇匀。

3.用氢氧化钠滴定上述溶液，直至颜色变化，记录此时氢氧化钠的体积。

4.重复上述步骤，至少进行三次实验，以得到平均值。

5.根据实验结果计算出草酸标准溶液的浓度。

三、注意事项1.在配制草酸标准溶液时，需使用精确的计量仪器和合适的溶剂，以保证配制出的溶液浓度准确。

2.在标定草酸标准溶液时，需使用合适的指示剂和滴定管，控制滴定的速度和反应终点，以保证标定结果的准确性。

3.实验操作过程中要注意安全，避免试剂对皮肤和眼睛的接触。

如有意外情况发生，应立即停止实验并寻求帮助。

4.实验结束后要及时清理实验现场，将废液倒入指定的废液收集容器中，以免对环境和人员造成危害。

5.对于实验结果要进行分析和判断，如发现异常数据或误差较大时，应重新进行实验或对实验条件进行检查，以确保实验结果的可靠性。

6.在实验过程中要注意记录实验数据和操作步骤，以便后续查阅和审核。

7.在使用实验仪器和试剂时要注意保养和维护，以保证其性能和使用寿命。

8.在实验过程中要遵守实验室规定和操作规程，不得随意更改实验条件和操作步骤。

草酸镍熔点
草酸镍是一种重要的无机化合物，其熔点是非常重要的物理性质
之一。

草酸镍的熔点为315℃，这意味着在高温下，草酸镍会由固态转变为液态。

了解草酸镍的熔点对于研究其熔融性质以及应用具有重要
的指导意义。

首先，草酸镍的熔点是其熔融过程中最重要的温度参数。

熔点的
确定可以帮助我们了解物质的热稳定性和相变特性。

草酸镍的熔点相
对较低，这意味着在适当的温度下，我们可以将其加热到熔点以上，
使其变为液态。

这对于一些特定的应用非常有帮助，比如在化学实验
中使用草酸镍作为催化剂时，了解其熔点可以帮助我们确定合适的反
应温度和条件。

其次，草酸镍的熔点还对于草酸镍的制备和提纯过程具有重要的
指导意义。

在制备草酸镍的过程中，我们需要知道适当的加热温度来
促使草酸镍的晶体结构破坏，使其转变为液态。

通过掌握草酸镍的熔点，我们可以合理设置加热温度，以确保草酸镍能够充分熔解，进而
提高制备的效率和纯度。

此外，草酸镍的熔点还可以帮助我们了解其在实际应用中的热稳
定性。

在一些特殊的工业应用中，草酸镍可能需要经受高温条件的考验。

了解草酸镍的熔点可以帮助我们预测其在高温环境下的性能表现，进而选择合适的应用场景或者对其进行适当的改进和优化。

总之，草酸镍的熔点是我们研究和应用该化合物时必须要注意的重要性质。

掌握草酸镍的熔点可以帮助我们更好地了解其熔融性质、提供制备和纯化方案、以及预测其在高温环境下的稳定性。

随着对草酸镍和其他化合物性质的深入研究，我们相信将能够更好地利用这种重要的无机化合物，为科学研究和应用领域做出更大的贡献。

三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。

三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。

实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。

实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。

组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。

首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。

表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。

X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。

结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。

这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。

第1篇一、实验目的1. 学习硫酸镍的制备方法；2. 了解硫酸镍的物理性质和化学性质；3. 掌握实验室基本操作技能。

二、实验原理硫酸镍（NiSO4）是一种常见的镍化合物，具有多种用途，如催化剂、颜料、电镀等。

本实验采用硫酸镍的制备方法，通过化学反应得到硫酸镍晶体，并对其进行性质研究。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、酒精灯、烘箱、电子天平、滴定管、移液管、锥形瓶等。

2. 试剂：硫酸镍、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 硫酸镍的制备（1）取一定量的硫酸镍，溶解于适量的蒸馏水中，搅拌均匀；（2）加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7；（3）加热至沸腾，继续搅拌，观察溶液颜色变化；（4）停止加热，冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液；（5）将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至近干燥；（6）冷却结晶，用滤纸过滤，收集硫酸镍晶体。

2. 硫酸镍的性质研究（1）物理性质①称取一定量的硫酸镍晶体，观察其外观、颜色、形状等；②测定硫酸镍晶体的密度；③测定硫酸镍晶体的熔点。

（2）化学性质①将硫酸镍晶体加入少量盐酸，观察是否产生气泡；②将硫酸镍晶体加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生沉淀；③将硫酸镍晶体加入少量硫酸，观察是否产生沉淀。

五、实验结果与分析1. 硫酸镍的制备实验中，通过硫酸镍的制备方法成功得到了硫酸镍晶体，其外观为白色，形状为针状。

2. 硫酸镍的物理性质（1）硫酸镍晶体的密度为4.43 g/cm³；（2）硫酸镍晶体的熔点为1063℃。

3. 硫酸镍的化学性质（1）将硫酸镍晶体加入少量盐酸，无气泡产生；（2）将硫酸镍晶体加入少量氢氧化钠溶液，产生白色沉淀；（3）将硫酸镍晶体加入少量硫酸，产生白色沉淀。

六、实验结论1. 本实验成功制备了硫酸镍晶体，并对其物理性质和化学性质进行了研究；2. 硫酸镍晶体具有白色、针状的外观，密度为4.43 g/cm³，熔点为1063℃；3. 硫酸镍与盐酸、氢氧化钠、硫酸反应，分别产生无气泡、白色沉淀、白色沉淀。

纤维状复杂草酸镍盐制备新工艺研究赵明;刘艳丽;杨长春【摘要】Fiber-like complex nickel oxalate was prepared by the reaction between oxalate and ammonia-nickel complex,and the reaction between nickel oxalate and ammonia,respectively. Results showed that fiber-like complex nickel oxalate from the second process crystallized well and dispersed uniformly by means of XRD and SEM. Fiber-like complex nickel oxalate was a complex of nickel oxalate and ammonia by chemical analysis and thermogravimetry. The reaction mechanisms for the two measures of preparation fiber-like complex nickel oxalate were discussed. The results showed that the second process had more advantage over the first one in the industrialized production.%分别采用镍氨络合-草酸盐沉淀法与草酸镍-氨络合沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐,X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的结果表明,第二种方法制备的纤维状复杂草酸镍盐结晶更好,形状完整,粒度分布均匀.热重(TG)和化学分析的结果表明,纤维状镍盐为氨与草酸镍的配合物.探讨了这两种方法制备复杂镍盐的反应机理,比较得出草酸镍-氨络合沉淀法在工业化生产中的优势较大.【期刊名称】《郑州大学学报（理学版）》【年(卷),期】2012(044)002【总页数】4页(P98-101)【关键词】纤维状;草酸镍盐;配合物;新工艺【作者】赵明;刘艳丽;杨长春【作者单位】中州大学实验管理中心河南郑州450044;中州大学实验管理中心河南郑州450044;郑州大学化学系河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O614.810 引言超细化粉末的性能主要取决于其形貌特征，而粉末的粒度及形状是其最基本的形貌特征，它们基本上决定了粉末的整体和表面性能[1-2].树枝状、雪花状和纤维状金属镍粉，具有较大的比表面积和较低的振实密度，是多种氧化镍正极活性物质的关键组分，对氧化镍正极电化学性能的正常发挥起着重要作用.目前，制备镍粉的方法[3]主要有羰基镍热分解法、蒸发- 冷凝法、γ射线辐射合成法、合金法、高压氢还原法、常压液相还原法、微乳液法制备超微镍粉超声雾化-热分解法、固相法、电化学法.羰基镍热分解法首先由英国蒙德提出,现已实现工业化.相比较而言，湿化学沉淀-热解法[4]工艺简单，操作方便，设备要求低，产品质量好，已成为生产和实验中最为广泛采用的制备粉末的方法.邬建辉[5]用镍氨络合-草酸沉淀法制备出纤维状复杂草酸镍盐，在微还原气氛中分解，制得纤维状镍粉，其密度与比表面积已达到较好的效果.作者对镍氨络合-草酸沉淀法进行了改进，采用草酸镍与氨水络合沉淀法制备复杂草酸镍盐，对制备晶体颗粒的形成机理进行了探讨，其操作过程比前者更加简单，对研究和开发高质量镍粉制备技术提供参考，有利于规模化的工业生产.1 实验部分1.1 试剂实验所用试剂有NiCl2·6H2O，NiSO4·6H2O，Ni(NO3)2· 6H2O ，氨水，氯化铵，草酸铵，乙醇，分散剂PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)等，均为分析纯.所有溶液均用去离子水配制并多次过滤以除去不溶性杂质.1.2 实验方法草酸镍-氨络合沉淀法:称取0.12 mol的镍盐[NiCl2·6H2O，NiSO4·6H2O，Ni(NO3)2·6H2O]于300 mL的烧杯中，按照1∶3的比例加入0.36 mol的NH4Cl，1∶1.2的比例加入(NH4)2C2O4，加入200 mL去离子水，向溶液中加入0.03 g(w(PVP)=0.2%)分散剂PVP，置于恒温水浴槽中，机械搅拌.待烧杯中溶液温度达到78 ℃，向溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液.氨水调节保持溶液的pH值在8.5～8.6，强力搅拌30 min.自然冷却，抽滤，水洗5次，加入50 mL乙醇共沸后，真空干燥.镍氨络合-草酸盐沉淀法[5]: 称取0.05 mol的镍盐[NiCl2·6H2O]于300 mL的烧杯中，按照1∶3的比例加入0.15 mol的NH4Cl，加入200 mL去离子水，向溶液中加入0.03 g(w(PVP)=0.2%)分散剂PVP，待烧杯中溶液温度达到78 ℃，向溶液中滴加氨水至pH值达到8.6，氨水调节保持溶液的pH值在8.5～8.6，强力搅拌60 min.自然冷却，抽滤，水洗5次，加入50 mL乙醇共沸后，真空干燥.1.3 仪器日本理学D/max2γA10 型衍射仪测定粉末的组成，日本JSM25600LV 扫描电镜观察粉末形貌；北京清大TG209 F1热重分析仪进行热重分析.2 实验结果2.1 形貌比较图1，图2分别为采用镍氨络合-草酸盐沉淀法和草酸镍-氨络合沉淀法制得的复杂草酸镍盐的扫描电镜照片.从图中可以看出，用镍氨络合-草酸盐沉淀法生成的复杂草酸镍盐颗粒平均轴径比为28∶1，其中轴长最长可达100 μm，截面直径为2.67 μm，轴径比为37∶1.从图2可以看出，采用草酸镍-氨络合法制得的复杂草酸镍盐颗粒平均轴径比为31∶1，其中径长最长可达102 μm，截面直径为2.61 μm，即轴径比为39∶1，采用草酸镍-氨络合法制得的纤维状复杂草酸镍盐分布更均匀.图1 镍氨络合-草酸盐沉淀法生成的复杂草酸镍盐的SEM图Fig.1 SEM photo of fiber-like complex nickel oxalate powders prepared by nickel-ammonia complexation method图2 草酸镍-氨络合沉淀法制备复杂草酸镍盐的SEM图Fig.2 SEM photo offiber-like complex nickel oxalate powders prepared by nickel oxalate-ammonia complexation methodA：镍氨络合-草酸盐沉淀法制备;B：草酸镍-氨络合沉淀法制备反应条件:T=78 ℃; [Ni2+]=0.6 mol·L-1; =0.2%;t=60 min C：JCPDS 00-047-0798 NiC2O4 图3 两种方法所制复杂镍盐的粉末XRD谱 Fig.3 XRD pattern of fiber-like complex nickel oxalate powders prepared by two methods2.2 制备试样的XRD图如图3所示，给出了不同工艺条件下所制复杂镍盐和标准草酸镍的XRD谱.从图中可见，两种方法制备的复杂镍盐的晶体结构和结晶度与标准草酸镍有较大区别，未见有NiC2O4衍射峰出现，说明生成的前驱体不是单纯的NiC2O4，而是复杂镍盐.镍氨络合-草酸盐沉淀法和草酸镍-氨络合沉淀法制备出的复杂镍盐相差不大，但后者衍射峰更尖锐，结晶度比前者要好.按照结晶学中晶体几何形状分类法[6]，实验中的晶体形态为一维延伸型，晶体呈针状和长柱状.通过控制较高的铵镍比与较高的氨浓度(pH值)，以及适宜的温度，添加表面活性剂等促使晶体沿轴向生长，制得细长晶体.X 射线衍射分析结果表明，所制得粉末固体都为晶体，但现在没有对应的标准图谱，固体准确的物相结构和定量的化学成分难以确定，与沉淀相关的溶液结构化学参数也很缺乏，有待于进一步的研究.2.3 热重和差热分析图图4为纤维状复杂草酸镍盐的热重和差热分析图.复杂草酸镍盐在氩气气氛中进行程序升温热处理，升温速度为10 ℃/min.在图中DTA曲线上，位于77.5 ℃有一个较宽的吸热峰，对应于复杂镍盐中醇与水(结晶水)互溶体的脱除，位于251.9 ℃有一宽的吸热峰，对应于复杂镍盐中氨的脱除，位于355.2 ℃有一尖锐的吸热峰，对应于复杂镍盐中草酸根的剧烈分解.图4 纤维状复杂草酸镍的热重和差热分析图Fig.4 TG and DTA curve of fiber-like complex nickel oxalate powders通过草酸镍-氨络合沉淀法所制得的粉末呈浅蓝色，与镍氨络合-草酸盐沉淀法制得的相同，并与反应时溶液的颜色相近，加热时有氨的刺鼻气味，且在水中会使溶液pH值显碱性，可以推测该粉末固体是一种含氨的草酸镍晶体.采用XRD测试手段，研究了复杂镍盐的形成过程，按照不同制备方法，推测分别是草酸根与镍氨配合物溶液化合沉淀过程和沉淀转化的过程.镍氨络合-草酸盐沉淀法：第一步：溶液中的Ni2+与过量的氨水形成镍氨配合物，Ni2++ xNH3=[ Ni(NH3)x]2+.第二步：形成的镍氨配合物与草酸根形成复杂镍盐，其反应式为沉淀反应是草酸根与镍氨配合物直接生成复盐的化合反应，而不是镍氨配合物被破坏而释放出的镍离子与草酸根结合作用的结果[5].草酸镍-氨络合沉淀法：第一步：溶液中的Ni2+与结合形成草酸镍沉淀，其反应式为第二步：形成的草酸镍与溶液中过量的NH3形成复杂镍盐，其反应式为NiC2O4+xNH3+yH2O=NiC2O4·x(NH3)·yH2O↓.草酸镍在氨水中溶解，当氨水的量达到一定值时，Ni2+和NH3的结合与Ni2+和的结合竞争，使得NH3进入草酸镍中形成纤维状复杂草酸镍.3 讨论草酸镍-氨络合沉淀法制备复杂草酸镍盐在原料选取、电极消耗、消除杂质离子影响、制备工艺上优于镍氨络合-草酸盐沉淀法：(1) 利用草酸镍-氨络合沉淀法制备复杂草酸镍盐，在工艺上避免了镍氨络合-草酸盐沉淀法中加料方式、速度不同引起的晶型差异，能够制备出形貌更完好的产品.(2) 镍氨络合-草酸盐沉淀法中不合格产品的回用无法进行.制备纤维状复杂镍盐工艺参数要求比较苛刻，一旦控制出现问题，产生呈粒状等非纤维状不合格产品，无法回用转化成合格产品.而草酸镍-氨络合沉淀法能够对不合格产品进行修正以达到纤维状产品.这一点也是决定前驱体制备工艺是否具有实用价值的关键.(3) 在制备复杂镍盐时，用于测定溶液pH值的复合电极长时间处于高温碱性溶液中，极易造成损伤，而复合电极价格较高.镍氨络合-草酸盐沉淀法需要一直使用酸度计，而草酸镍-氨络合沉淀法可根据溶液颜色变化适时使用酸度计，减少复合电极侵蚀时间.(4) 镍氨络合-草酸盐沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐对镍盐纯度要求高.工业级镍盐的生产过程中，不可避免会引入钙、镁、钾、钠等离子，能否克服这些杂质离子的影响，制备出合格的前驱体也至关重要.草酸镍-氨络合沉淀法在制备出草酸镍沉淀的同时，可以有效去除溶液中的其他可溶性杂质离子.(5) 镍氨络合-草酸盐沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐对镍盐种类的适应范围较小.NiCl2是镍盐中价格较贵的一种，而NiSO4产量大，价格较低，用草酸镍-氨络合沉淀法能够因为产生沉淀去除阴离子的影响，适宜于规模化工业生产.参考文献：[1] Li Yadong, Li Chengwei, Zheng Xiangfeng, et al. Preparation and characterization of nanocrystalline NiO in mixed solvent [J].Chem J Chin Univ, 1997, 18 (12) : 1291-1293.[2] Wang Guozhong, Zhang Lide, Mou Jimei. Preparation and optical absorption of nanometer-sized NiO powder[J]. Acta Physico-Chimica Sinica, 1997, 13 (5) : 445-448.[3] 曾滔,谢克难. 超细镍粉制备进展[J].四川化工，2005，8(6)：16-19.[4] Matijevic E. Colloid science of ceramic powders[J]. Pure & Appl Chem, 1988, 60 (10) : 1479-1491.[5] 邬建辉. 特种镍粉制备新方法研究[D].长沙：中南大学,2003.[6] Guo Xueyi, Huang Kai, Liu Zhihong, et al. Preparation of ultrafine monodispersed NiO precursor powder by double-jet precipitation[J]. Metallurgical Rev MMIJ, 1999, 16(2) : 169-178.。

硫酸草酸混合液中各组分含量的测定硫酸草酸混合液是由硫酸和草酸两种化学物质混合而成的溶液。

在实际生产和实验中，我们经常需要准确测定硫酸草酸混合液中各组分的含量。

下面我将详细介绍三种常见的测定方法。

第一种方法是酸碱滴定法。

该方法适用于硫酸与草酸的酸碱中和反应。

首先，我们需要将硫酸草酸混合液取出一定量，并加入一滴酸碱指示剂。

常用的指示剂有酚酞和溴丙酮，它们会在不同的pH值下呈现不同的颜色。

然后，我们用标准的氢氧化钠溶液逐滴滴加到混合液中，同时搅拌反应溶液。

当颜色由红变为粉红时，表示硫酸与草酸已完全中和。

根据酸碱滴定的终点体积和浓度，我们可以计算出硫酸和草酸的各自含量。

第二种方法是重量法。

该方法适用于硫酸与草酸的量比确定。

我们首先需准确称取一定重量的硫酸草酸混合液，然后将其放入反应容器中。

在加热的条件下，草酸会分解成二氧化碳和水，而硫酸会保持不变。

经过一定时间的加热，草酸完全分解后，我们可以测量容器中的总质量，利用总质量减去硫酸的质量，就得到了草酸的质量。

通过计算，我们可以求出硫酸和草酸的质量比。

第三种方法是离子色谱法。

该方法适用于含有阴离子的物质测定，因为硫酸和草酸都是阴离子。

离子色谱法利用电解测定样品中阴离子的浓度。

首先，我们需要将硫酸草酸混合液经过一定的处理，例如稀释、过滤等，以便获得适宜的样品。

然后，将样品注入到离子色谱仪中，离子色谱仪会根据阴离子的浓度进行分析和测定。

通过离子色谱仪的检测结果，我们可以得到硫酸和草酸的浓度。

除了以上三种常见的测定方法，还有其他一些方法可供选择，如红外光谱法、质谱法等。

不同的方法适用于不同的情况和要求，我们可以根据具体实验或生产需要选择合适的方法进行测定。

总结起来，硫酸草酸混合液中各组分含量的测定可以通过酸碱滴定法、重量法和离子色谱法等方法实现。

这些方法在实际操作中都有一定的复杂性，需要仔细操作和严格控制条件，以确保测定结果准确可靠。

通过这些测定方法，我们可以获取硫酸和草酸的含量信息，对实验和生产过程做出科学的调控和控制。

第1篇一、实验目的1. 学习并掌握萃取法提取草酸的基本原理和操作方法。

2. 掌握萃取过程中各操作步骤，提高实验技能。

3. 了解萃取法在有机合成中的应用。

二、实验原理草酸（C2H2O4）是一种有机酸，在自然界中广泛存在于植物、矿物及工业废水中。

萃取法是一种利用有机溶剂从水溶液中提取有机物的分离方法。

本实验采用萃取法提取草酸，通过选择合适的萃取剂，使草酸在有机溶剂中的溶解度远大于在水中的溶解度，从而达到分离的目的。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、锥形瓶、电子天平、酒精灯、玻璃棒等。

2. 试剂：草酸钠（C2H2O4·2Na）、氯仿（CHCl3）、无水硫酸钠（Na2SO4）、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制草酸钠溶液：称取0.5g草酸钠，溶解于50mL蒸馏水中，配制成草酸钠溶液。

2. 准备萃取剂：取50mL氯仿，加入少量无水硫酸钠，搅拌均匀，去除氯仿中的水分。

3. 萃取：将配制好的草酸钠溶液倒入分液漏斗中，加入50mL氯仿，充分振荡2分钟，静置分层。

4. 分离：待溶液分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，放出下层水相，收集上层氯仿相。

5. 乙醇洗脱：将收集到的氯仿相倒入锥形瓶中，加入少量无水乙醇，充分振荡2分钟，静置分层。

6. 分离：待溶液分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，放出下层水相，收集上层乙醇相。

7. 浓缩：将收集到的乙醇相倒入烧杯中，用酒精灯加热蒸发至近干，得到草酸晶体。

8. 干燥：将草酸晶体放在干燥器中干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过萃取法成功从草酸钠溶液中提取出草酸晶体，产率为40%。

2. 分析：本实验采用氯仿作为萃取剂，因其与水不互溶，且草酸在氯仿中的溶解度远大于在水中的溶解度，从而实现草酸的萃取。

在实验过程中，通过加入无水硫酸钠去除氯仿中的水分，保证萃取效果。

通过乙醇洗脱，进一步纯化草酸晶体。

六、实验总结1. 本实验成功提取出草酸晶体，验证了萃取法在有机合成中的应用。

草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。

2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。

3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。

4.熟练容量分析的基本操作。

二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。

产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。

虽可溶于温水，但会慢慢分解。

确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。

三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。

CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1EDTA，铬黑T 指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO43 mol/L，NH3·H2O（1:2）.四、实验步骤4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。

称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。

搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。

冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。

减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。

4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5~0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。