综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)

在制药工业中的应用
草酸可用于制备多 种药物，如抗生素、 抗炎药和抗癌药物 等
草酸可以作为药物 合成的中间体，提 高药物的疗效和稳 定性
草酸还可以用于制 备药物的溶剂和缓 冲剂，提高药物的 溶解度和稳定性
草酸在制药工业中具 有广泛的应用前景， 是药物研发和生产中 不可或缺的重要原料
在食品工业中的应用
草酸在各领域的应用前景
草酸在化学工业中的应用：草酸可用于合成各种有机化合物，如药物、染料、塑料等。 草酸在农业中的应用：草酸可用于制备植物生长调节剂和农药，提高农作物产量和品质。
草酸在环保领域的应用：草酸可用于处理工业废水中的重金属离子，降低环境污染。
草酸在医疗领域的应用：草酸可用于制备药物，如抗肿瘤药、抗菌药等，治疗各种疾病。
酸碱性：草酸是一种弱酸， 具有酸性和碱性
络合性：草酸能够与多种金 属离子形成络合物
稳定性：草酸在加热或光照 条件下容易分解
草酸的应用领域
草酸在化学工业 中用于生产各种 草酸盐，如草酸 钙、草酸钠等， 用于制备其他有
机化合物。
草酸在皮革工业 中用作脱毛剂和 鞣革剂，可以提 高皮革的硬度和
耐磨性。
草酸在医药工 业中用于制备 各种药物，如 止痛药、消炎
草酸可用于制造食品添加剂，如防腐剂和抗氧化剂 草酸可以作为食品加工助剂，提高食品加工效率和产品质量 草酸可以用于食品包装材料的生产，如塑料薄膜和纸张等 草酸还可以作为食品中重金属离子的络合剂，去除食品中的有害物质
在农业中的应用
草酸可用于调节土壤酸碱度，促进土壤矿物质溶解 草酸可以作为植物生长调节剂，促进植物生长 草酸可以作为农药助剂，提高农药的溶解性和稳定性 草酸可以用于清洗和消毒农业器具和设备
严格控制温度和压力，避免草酸分 解或爆炸。

V2
过滤酸洗
不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液
煮沸过滤
变色
3、数据处理
n(Fe2 ) 5c(KMnO4 ) V2
n(C2O
2 4
)
5 2
c(KMnO 4
)
(V1
V2
)
n(H2O)
ms
nFe2
M n Fe
C 2 O 24
M H2O
MC
2O
2 4
注意事项
在制备过程中，要不断搅拌，以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。 需将溶液加热至40-50C，然后用标准高锰
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗
仪
器
台秤
量筒
点滴板
称量瓶
锥形瓶 酸式滴定
管 电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M)
丙酮
试 剂
H2C2O4
KMnO4溶液
Zn(片/粉)
KSCN溶 液
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g
45mL 2mL
5.4g
硫 酸 亚 铁 铵
水
硫 酸
HCO224
加 热 至 沸
晾 干 称 量
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·nH2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O
用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可 测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚 铁的化学式。滴定反应为：
5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + 12H2O

草酸标准溶液的配制及标定草酸标准溶液的配制和标定是化学分析中常用的操作之一，以下是具体的步骤：一、草酸标准溶液的配制1.准备所需试剂：草酸、碳酸钠、溴酚蓝指示剂、甲基橙指示剂、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、冰乙酸等。

2.将草酸溶解在乙醇中，配制成一定浓度的草酸溶液。

3.按照所需的浓度计算出草酸溶液的体积，并加入适量的碳酸钠，使其完全溶解。

4.加入适量的溴酚蓝指示剂和甲基橙指示剂，使其显色。

5.将配制好的草酸标准溶液转移至容量瓶中，并加入适量的酚酞指示剂和乙醇，使其显色。

6.用胶头滴管逐滴加入氢氧化钠溶液，直至颜色变化，记录此时氢氧化钠的体积。

7.重复上述步骤，至少进行三次实验，以得到平均值。

8.根据实验结果计算出草酸标准溶液的浓度。

二、草酸标准溶液的标定1.准备所需试剂：草酸标准溶液、酚酞指示剂、氢氧化钠、乙醇等。

2.取适量草酸标准溶液于三角瓶中，加入适量酚酞指示剂，摇匀。

3.用氢氧化钠滴定上述溶液，直至颜色变化，记录此时氢氧化钠的体积。

4.重复上述步骤，至少进行三次实验，以得到平均值。

5.根据实验结果计算出草酸标准溶液的浓度。

三、注意事项1.在配制草酸标准溶液时，需使用精确的计量仪器和合适的溶剂，以保证配制出的溶液浓度准确。

2.在标定草酸标准溶液时，需使用合适的指示剂和滴定管，控制滴定的速度和反应终点，以保证标定结果的准确性。

3.实验操作过程中要注意安全，避免试剂对皮肤和眼睛的接触。

如有意外情况发生，应立即停止实验并寻求帮助。

4.实验结束后要及时清理实验现场，将废液倒入指定的废液收集容器中，以免对环境和人员造成危害。

5.对于实验结果要进行分析和判断，如发现异常数据或误差较大时，应重新进行实验或对实验条件进行检查，以确保实验结果的可靠性。

6.在实验过程中要注意记录实验数据和操作步骤，以便后续查阅和审核。

7.在使用实验仪器和试剂时要注意保养和维护，以保证其性能和使用寿命。

8.在实验过程中要遵守实验室规定和操作规程，不得随意更改实验条件和操作步骤。

草酸镍熔点
草酸镍是一种重要的无机化合物，其熔点是非常重要的物理性质
之一。

草酸镍的熔点为315℃，这意味着在高温下，草酸镍会由固态转变为液态。

了解草酸镍的熔点对于研究其熔融性质以及应用具有重要
的指导意义。

首先，草酸镍的熔点是其熔融过程中最重要的温度参数。

熔点的
确定可以帮助我们了解物质的热稳定性和相变特性。

草酸镍的熔点相
对较低，这意味着在适当的温度下，我们可以将其加热到熔点以上，
使其变为液态。

这对于一些特定的应用非常有帮助，比如在化学实验
中使用草酸镍作为催化剂时，了解其熔点可以帮助我们确定合适的反
应温度和条件。

其次，草酸镍的熔点还对于草酸镍的制备和提纯过程具有重要的
指导意义。

在制备草酸镍的过程中，我们需要知道适当的加热温度来
促使草酸镍的晶体结构破坏，使其转变为液态。

通过掌握草酸镍的熔点，我们可以合理设置加热温度，以确保草酸镍能够充分熔解，进而
提高制备的效率和纯度。

此外，草酸镍的熔点还可以帮助我们了解其在实际应用中的热稳
定性。

在一些特殊的工业应用中，草酸镍可能需要经受高温条件的考验。

了解草酸镍的熔点可以帮助我们预测其在高温环境下的性能表现，进而选择合适的应用场景或者对其进行适当的改进和优化。

总之，草酸镍的熔点是我们研究和应用该化合物时必须要注意的重要性质。

掌握草酸镍的熔点可以帮助我们更好地了解其熔融性质、提供制备和纯化方案、以及预测其在高温环境下的稳定性。

随着对草酸镍和其他化合物性质的深入研究，我们相信将能够更好地利用这种重要的无机化合物，为科学研究和应用领域做出更大的贡献。

三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。

三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。

实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。

实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。

组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。

首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。

表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。

X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。

结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。

这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。

第1篇一、实验目的1. 学习硫酸镍的制备方法；2. 了解硫酸镍的物理性质和化学性质；3. 掌握实验室基本操作技能。

二、实验原理硫酸镍（NiSO4）是一种常见的镍化合物，具有多种用途，如催化剂、颜料、电镀等。

本实验采用硫酸镍的制备方法，通过化学反应得到硫酸镍晶体，并对其进行性质研究。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、酒精灯、烘箱、电子天平、滴定管、移液管、锥形瓶等。

2. 试剂：硫酸镍、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 硫酸镍的制备（1）取一定量的硫酸镍，溶解于适量的蒸馏水中，搅拌均匀；（2）加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7；（3）加热至沸腾，继续搅拌，观察溶液颜色变化；（4）停止加热，冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液；（5）将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至近干燥；（6）冷却结晶，用滤纸过滤，收集硫酸镍晶体。

2. 硫酸镍的性质研究（1）物理性质①称取一定量的硫酸镍晶体，观察其外观、颜色、形状等；②测定硫酸镍晶体的密度；③测定硫酸镍晶体的熔点。

（2）化学性质①将硫酸镍晶体加入少量盐酸，观察是否产生气泡；②将硫酸镍晶体加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生沉淀；③将硫酸镍晶体加入少量硫酸，观察是否产生沉淀。

五、实验结果与分析1. 硫酸镍的制备实验中，通过硫酸镍的制备方法成功得到了硫酸镍晶体，其外观为白色，形状为针状。

2. 硫酸镍的物理性质（1）硫酸镍晶体的密度为4.43 g/cm³；（2）硫酸镍晶体的熔点为1063℃。

3. 硫酸镍的化学性质（1）将硫酸镍晶体加入少量盐酸，无气泡产生；（2）将硫酸镍晶体加入少量氢氧化钠溶液，产生白色沉淀；（3）将硫酸镍晶体加入少量硫酸，产生白色沉淀。

六、实验结论1. 本实验成功制备了硫酸镍晶体，并对其物理性质和化学性质进行了研究；2. 硫酸镍晶体具有白色、针状的外观，密度为4.43 g/cm³，熔点为1063℃；3. 硫酸镍与盐酸、氢氧化钠、硫酸反应，分别产生无气泡、白色沉淀、白色沉淀。

纤维状复杂草酸镍盐制备新工艺研究赵明;刘艳丽;杨长春【摘要】Fiber-like complex nickel oxalate was prepared by the reaction between oxalate and ammonia-nickel complex,and the reaction between nickel oxalate and ammonia,respectively. Results showed that fiber-like complex nickel oxalate from the second process crystallized well and dispersed uniformly by means of XRD and SEM. Fiber-like complex nickel oxalate was a complex of nickel oxalate and ammonia by chemical analysis and thermogravimetry. The reaction mechanisms for the two measures of preparation fiber-like complex nickel oxalate were discussed. The results showed that the second process had more advantage over the first one in the industrialized production.%分别采用镍氨络合-草酸盐沉淀法与草酸镍-氨络合沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐,X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的结果表明,第二种方法制备的纤维状复杂草酸镍盐结晶更好,形状完整,粒度分布均匀.热重(TG)和化学分析的结果表明,纤维状镍盐为氨与草酸镍的配合物.探讨了这两种方法制备复杂镍盐的反应机理,比较得出草酸镍-氨络合沉淀法在工业化生产中的优势较大.【期刊名称】《郑州大学学报（理学版）》【年(卷),期】2012(044)002【总页数】4页(P98-101)【关键词】纤维状;草酸镍盐;配合物;新工艺【作者】赵明;刘艳丽;杨长春【作者单位】中州大学实验管理中心河南郑州450044;中州大学实验管理中心河南郑州450044;郑州大学化学系河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O614.810 引言超细化粉末的性能主要取决于其形貌特征，而粉末的粒度及形状是其最基本的形貌特征，它们基本上决定了粉末的整体和表面性能[1-2].树枝状、雪花状和纤维状金属镍粉，具有较大的比表面积和较低的振实密度，是多种氧化镍正极活性物质的关键组分，对氧化镍正极电化学性能的正常发挥起着重要作用.目前，制备镍粉的方法[3]主要有羰基镍热分解法、蒸发- 冷凝法、γ射线辐射合成法、合金法、高压氢还原法、常压液相还原法、微乳液法制备超微镍粉超声雾化-热分解法、固相法、电化学法.羰基镍热分解法首先由英国蒙德提出,现已实现工业化.相比较而言，湿化学沉淀-热解法[4]工艺简单，操作方便，设备要求低，产品质量好，已成为生产和实验中最为广泛采用的制备粉末的方法.邬建辉[5]用镍氨络合-草酸沉淀法制备出纤维状复杂草酸镍盐，在微还原气氛中分解，制得纤维状镍粉，其密度与比表面积已达到较好的效果.作者对镍氨络合-草酸沉淀法进行了改进，采用草酸镍与氨水络合沉淀法制备复杂草酸镍盐，对制备晶体颗粒的形成机理进行了探讨，其操作过程比前者更加简单，对研究和开发高质量镍粉制备技术提供参考，有利于规模化的工业生产.1 实验部分1.1 试剂实验所用试剂有NiCl2·6H2O，NiSO4·6H2O，Ni(NO3)2· 6H2O ，氨水，氯化铵，草酸铵，乙醇，分散剂PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)等，均为分析纯.所有溶液均用去离子水配制并多次过滤以除去不溶性杂质.1.2 实验方法草酸镍-氨络合沉淀法:称取0.12 mol的镍盐[NiCl2·6H2O，NiSO4·6H2O，Ni(NO3)2·6H2O]于300 mL的烧杯中，按照1∶3的比例加入0.36 mol的NH4Cl，1∶1.2的比例加入(NH4)2C2O4，加入200 mL去离子水，向溶液中加入0.03 g(w(PVP)=0.2%)分散剂PVP，置于恒温水浴槽中，机械搅拌.待烧杯中溶液温度达到78 ℃，向溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液.氨水调节保持溶液的pH值在8.5～8.6，强力搅拌30 min.自然冷却，抽滤，水洗5次，加入50 mL乙醇共沸后，真空干燥.镍氨络合-草酸盐沉淀法[5]: 称取0.05 mol的镍盐[NiCl2·6H2O]于300 mL的烧杯中，按照1∶3的比例加入0.15 mol的NH4Cl，加入200 mL去离子水，向溶液中加入0.03 g(w(PVP)=0.2%)分散剂PVP，待烧杯中溶液温度达到78 ℃，向溶液中滴加氨水至pH值达到8.6，氨水调节保持溶液的pH值在8.5～8.6，强力搅拌60 min.自然冷却，抽滤，水洗5次，加入50 mL乙醇共沸后，真空干燥.1.3 仪器日本理学D/max2γA10 型衍射仪测定粉末的组成，日本JSM25600LV 扫描电镜观察粉末形貌；北京清大TG209 F1热重分析仪进行热重分析.2 实验结果2.1 形貌比较图1，图2分别为采用镍氨络合-草酸盐沉淀法和草酸镍-氨络合沉淀法制得的复杂草酸镍盐的扫描电镜照片.从图中可以看出，用镍氨络合-草酸盐沉淀法生成的复杂草酸镍盐颗粒平均轴径比为28∶1，其中轴长最长可达100 μm，截面直径为2.67 μm，轴径比为37∶1.从图2可以看出，采用草酸镍-氨络合法制得的复杂草酸镍盐颗粒平均轴径比为31∶1，其中径长最长可达102 μm，截面直径为2.61 μm，即轴径比为39∶1，采用草酸镍-氨络合法制得的纤维状复杂草酸镍盐分布更均匀.图1 镍氨络合-草酸盐沉淀法生成的复杂草酸镍盐的SEM图Fig.1 SEM photo of fiber-like complex nickel oxalate powders prepared by nickel-ammonia complexation method图2 草酸镍-氨络合沉淀法制备复杂草酸镍盐的SEM图Fig.2 SEM photo offiber-like complex nickel oxalate powders prepared by nickel oxalate-ammonia complexation methodA：镍氨络合-草酸盐沉淀法制备;B：草酸镍-氨络合沉淀法制备反应条件:T=78 ℃; [Ni2+]=0.6 mol·L-1; =0.2%;t=60 min C：JCPDS 00-047-0798 NiC2O4 图3 两种方法所制复杂镍盐的粉末XRD谱 Fig.3 XRD pattern of fiber-like complex nickel oxalate powders prepared by two methods2.2 制备试样的XRD图如图3所示，给出了不同工艺条件下所制复杂镍盐和标准草酸镍的XRD谱.从图中可见，两种方法制备的复杂镍盐的晶体结构和结晶度与标准草酸镍有较大区别，未见有NiC2O4衍射峰出现，说明生成的前驱体不是单纯的NiC2O4，而是复杂镍盐.镍氨络合-草酸盐沉淀法和草酸镍-氨络合沉淀法制备出的复杂镍盐相差不大，但后者衍射峰更尖锐，结晶度比前者要好.按照结晶学中晶体几何形状分类法[6]，实验中的晶体形态为一维延伸型，晶体呈针状和长柱状.通过控制较高的铵镍比与较高的氨浓度(pH值)，以及适宜的温度，添加表面活性剂等促使晶体沿轴向生长，制得细长晶体.X 射线衍射分析结果表明，所制得粉末固体都为晶体，但现在没有对应的标准图谱，固体准确的物相结构和定量的化学成分难以确定，与沉淀相关的溶液结构化学参数也很缺乏，有待于进一步的研究.2.3 热重和差热分析图图4为纤维状复杂草酸镍盐的热重和差热分析图.复杂草酸镍盐在氩气气氛中进行程序升温热处理，升温速度为10 ℃/min.在图中DTA曲线上，位于77.5 ℃有一个较宽的吸热峰，对应于复杂镍盐中醇与水(结晶水)互溶体的脱除，位于251.9 ℃有一宽的吸热峰，对应于复杂镍盐中氨的脱除，位于355.2 ℃有一尖锐的吸热峰，对应于复杂镍盐中草酸根的剧烈分解.图4 纤维状复杂草酸镍的热重和差热分析图Fig.4 TG and DTA curve of fiber-like complex nickel oxalate powders通过草酸镍-氨络合沉淀法所制得的粉末呈浅蓝色，与镍氨络合-草酸盐沉淀法制得的相同，并与反应时溶液的颜色相近，加热时有氨的刺鼻气味，且在水中会使溶液pH值显碱性，可以推测该粉末固体是一种含氨的草酸镍晶体.采用XRD测试手段，研究了复杂镍盐的形成过程，按照不同制备方法，推测分别是草酸根与镍氨配合物溶液化合沉淀过程和沉淀转化的过程.镍氨络合-草酸盐沉淀法：第一步：溶液中的Ni2+与过量的氨水形成镍氨配合物，Ni2++ xNH3=[ Ni(NH3)x]2+.第二步：形成的镍氨配合物与草酸根形成复杂镍盐，其反应式为沉淀反应是草酸根与镍氨配合物直接生成复盐的化合反应，而不是镍氨配合物被破坏而释放出的镍离子与草酸根结合作用的结果[5].草酸镍-氨络合沉淀法：第一步：溶液中的Ni2+与结合形成草酸镍沉淀，其反应式为第二步：形成的草酸镍与溶液中过量的NH3形成复杂镍盐，其反应式为NiC2O4+xNH3+yH2O=NiC2O4·x(NH3)·yH2O↓.草酸镍在氨水中溶解，当氨水的量达到一定值时，Ni2+和NH3的结合与Ni2+和的结合竞争，使得NH3进入草酸镍中形成纤维状复杂草酸镍.3 讨论草酸镍-氨络合沉淀法制备复杂草酸镍盐在原料选取、电极消耗、消除杂质离子影响、制备工艺上优于镍氨络合-草酸盐沉淀法：(1) 利用草酸镍-氨络合沉淀法制备复杂草酸镍盐，在工艺上避免了镍氨络合-草酸盐沉淀法中加料方式、速度不同引起的晶型差异，能够制备出形貌更完好的产品.(2) 镍氨络合-草酸盐沉淀法中不合格产品的回用无法进行.制备纤维状复杂镍盐工艺参数要求比较苛刻，一旦控制出现问题，产生呈粒状等非纤维状不合格产品，无法回用转化成合格产品.而草酸镍-氨络合沉淀法能够对不合格产品进行修正以达到纤维状产品.这一点也是决定前驱体制备工艺是否具有实用价值的关键.(3) 在制备复杂镍盐时，用于测定溶液pH值的复合电极长时间处于高温碱性溶液中，极易造成损伤，而复合电极价格较高.镍氨络合-草酸盐沉淀法需要一直使用酸度计，而草酸镍-氨络合沉淀法可根据溶液颜色变化适时使用酸度计，减少复合电极侵蚀时间.(4) 镍氨络合-草酸盐沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐对镍盐纯度要求高.工业级镍盐的生产过程中，不可避免会引入钙、镁、钾、钠等离子，能否克服这些杂质离子的影响，制备出合格的前驱体也至关重要.草酸镍-氨络合沉淀法在制备出草酸镍沉淀的同时，可以有效去除溶液中的其他可溶性杂质离子.(5) 镍氨络合-草酸盐沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐对镍盐种类的适应范围较小.NiCl2是镍盐中价格较贵的一种，而NiSO4产量大，价格较低，用草酸镍-氨络合沉淀法能够因为产生沉淀去除阴离子的影响，适宜于规模化工业生产.参考文献：[1] Li Yadong, Li Chengwei, Zheng Xiangfeng, et al. Preparation and characterization of nanocrystalline NiO in mixed solvent [J].Chem J Chin Univ, 1997, 18 (12) : 1291-1293.[2] Wang Guozhong, Zhang Lide, Mou Jimei. Preparation and optical absorption of nanometer-sized NiO powder[J]. Acta Physico-Chimica Sinica, 1997, 13 (5) : 445-448.[3] 曾滔,谢克难. 超细镍粉制备进展[J].四川化工，2005，8(6)：16-19.[4] Matijevic E. Colloid science of ceramic powders[J]. Pure & Appl Chem, 1988, 60 (10) : 1479-1491.[5] 邬建辉. 特种镍粉制备新方法研究[D].长沙：中南大学,2003.[6] Guo Xueyi, Huang Kai, Liu Zhihong, et al. Preparation of ultrafine monodispersed NiO precursor powder by double-jet precipitation[J]. Metallurgical Rev MMIJ, 1999, 16(2) : 169-178.。

硫酸草酸混合液中各组分含量的测定硫酸草酸混合液是由硫酸和草酸两种化学物质混合而成的溶液。

在实际生产和实验中，我们经常需要准确测定硫酸草酸混合液中各组分的含量。

下面我将详细介绍三种常见的测定方法。

第一种方法是酸碱滴定法。

该方法适用于硫酸与草酸的酸碱中和反应。

首先，我们需要将硫酸草酸混合液取出一定量，并加入一滴酸碱指示剂。

常用的指示剂有酚酞和溴丙酮，它们会在不同的pH值下呈现不同的颜色。

然后，我们用标准的氢氧化钠溶液逐滴滴加到混合液中，同时搅拌反应溶液。

当颜色由红变为粉红时，表示硫酸与草酸已完全中和。

根据酸碱滴定的终点体积和浓度，我们可以计算出硫酸和草酸的各自含量。

第二种方法是重量法。

该方法适用于硫酸与草酸的量比确定。

我们首先需准确称取一定重量的硫酸草酸混合液，然后将其放入反应容器中。

在加热的条件下，草酸会分解成二氧化碳和水，而硫酸会保持不变。

经过一定时间的加热，草酸完全分解后，我们可以测量容器中的总质量，利用总质量减去硫酸的质量，就得到了草酸的质量。

通过计算，我们可以求出硫酸和草酸的质量比。

第三种方法是离子色谱法。

该方法适用于含有阴离子的物质测定，因为硫酸和草酸都是阴离子。

离子色谱法利用电解测定样品中阴离子的浓度。

首先，我们需要将硫酸草酸混合液经过一定的处理，例如稀释、过滤等，以便获得适宜的样品。

然后，将样品注入到离子色谱仪中，离子色谱仪会根据阴离子的浓度进行分析和测定。

通过离子色谱仪的检测结果，我们可以得到硫酸和草酸的浓度。

除了以上三种常见的测定方法，还有其他一些方法可供选择，如红外光谱法、质谱法等。

不同的方法适用于不同的情况和要求，我们可以根据具体实验或生产需要选择合适的方法进行测定。

总结起来，硫酸草酸混合液中各组分含量的测定可以通过酸碱滴定法、重量法和离子色谱法等方法实现。

这些方法在实际操作中都有一定的复杂性，需要仔细操作和严格控制条件，以确保测定结果准确可靠。

通过这些测定方法，我们可以获取硫酸和草酸的含量信息，对实验和生产过程做出科学的调控和控制。

第1篇一、实验目的1. 学习并掌握萃取法提取草酸的基本原理和操作方法。

2. 掌握萃取过程中各操作步骤，提高实验技能。

3. 了解萃取法在有机合成中的应用。

二、实验原理草酸（C2H2O4）是一种有机酸，在自然界中广泛存在于植物、矿物及工业废水中。

萃取法是一种利用有机溶剂从水溶液中提取有机物的分离方法。

本实验采用萃取法提取草酸，通过选择合适的萃取剂，使草酸在有机溶剂中的溶解度远大于在水中的溶解度，从而达到分离的目的。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、锥形瓶、电子天平、酒精灯、玻璃棒等。

2. 试剂：草酸钠（C2H2O4·2Na）、氯仿（CHCl3）、无水硫酸钠（Na2SO4）、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制草酸钠溶液：称取0.5g草酸钠，溶解于50mL蒸馏水中，配制成草酸钠溶液。

2. 准备萃取剂：取50mL氯仿，加入少量无水硫酸钠，搅拌均匀，去除氯仿中的水分。

3. 萃取：将配制好的草酸钠溶液倒入分液漏斗中，加入50mL氯仿，充分振荡2分钟，静置分层。

4. 分离：待溶液分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，放出下层水相，收集上层氯仿相。

5. 乙醇洗脱：将收集到的氯仿相倒入锥形瓶中，加入少量无水乙醇，充分振荡2分钟，静置分层。

6. 分离：待溶液分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，放出下层水相，收集上层乙醇相。

7. 浓缩：将收集到的乙醇相倒入烧杯中，用酒精灯加热蒸发至近干，得到草酸晶体。

8. 干燥：将草酸晶体放在干燥器中干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过萃取法成功从草酸钠溶液中提取出草酸晶体，产率为40%。

2. 分析：本实验采用氯仿作为萃取剂，因其与水不互溶，且草酸在氯仿中的溶解度远大于在水中的溶解度，从而实现草酸的萃取。

在实验过程中，通过加入无水硫酸钠去除氯仿中的水分，保证萃取效果。

通过乙醇洗脱，进一步纯化草酸晶体。

六、实验总结1. 本实验成功提取出草酸晶体，验证了萃取法在有机合成中的应用。

草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。

2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。

3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。

4.熟练容量分析的基本操作。

二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。

产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。

虽可溶于温水，但会慢慢分解。

确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。

三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。

CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1EDTA，铬黑T 指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO43 mol/L，NH3·H2O（1:2）.四、实验步骤4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。

称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。

搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。

冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。

减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。

4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5~0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。

收稿日期:20072122053基金项目:广东省科技计划项目(2004A10701002)作者简介:刘志强(1973-),男,湖北赤壁人,高级工程师,硕士.第2卷　第3期材　料　研　究　与　应　用Vo112,No 132008年9月MA TERIAL S RESEARCH AND APPL ICA TIONSept 12008文章编号:167329981(2008)0120223204正、反沉淀方式对草酸镍颗粒真空热分解制备镍粉的影响3刘志强,陈怀杰,李杏英(广州有色金属研究院,广东广州　510650)摘　要:采用正、反沉淀方式,将镍盐与草酸铵反应可制备出草酸镍沉淀颗粒,在真空条件下将草酸镍热分解可制得镍粉.采用T G ,SEM 和XRD 等测试方法对制备过程中的各产物进行表征,结果表明:采用正沉淀方式,可制得球形度好、均匀分散的、粒径0.3～0.5μm 的镍粉.关键词:沉淀方式;草酸镍;真空热分解;镍粉中图分类号:TF131 文献标识码:A超细镍粉因具有表面活性高及导电性和导热性好等优点,而在催化剂、电池材料及硬质合金粘结剂等许多领域具有广泛的应用前景[122].目前,制备超细镍粉的方法主要有羰基法、气相还原法、电解法、加压还原法和喷雾热分解法等[327].本文介绍的是在真空条件下将草酸镍热分解来制备镍粉,研究了正、反沉淀方式对镍粉的影响.1　实验部分1.1　镍粉的制备室温下,在1L NiSO 4溶液([NiSO 4]=0.5mol/L ,[C 2O 2-4]=1.5mol/L )中分别添加PV P 和PEG 各6.2g ,然后分别采用如下2种沉淀方式制备草酸镍粉末,草酸铵溶液初始p H =4.0.正沉淀方式:在3L 烧杯中加入一定量的镍溶液,然后加入适量的分散剂,在室温下保持一定的搅拌速度,缓慢加入草酸铵溶液,生成草酸镍沉淀颗粒.反沉淀方式:在3L 烧杯中加入一定量的草酸铵溶液,然后加入适量的分散剂,在室温下保持一定的搅拌速度,缓慢加入镍溶液,生成草酸镍沉淀颗粒.将上述制得的草酸镍沉淀抽滤后,用乙醇洗涤数次,然后在110℃下烘干12h ,再自然冷却至室温,可制得草酸镍粉末.将一定量的草酸镍粉末装入刚玉烧舟中,放入真空炉内,然后抽真空,充入氩气(纯度99.9%),再抽真空,最后在一定温度下将草酸镍进行热分解,可制得镍粉.1.2　分析与检测用J SM 25910扫描电子显微镜测试草酸镍颗粒的粒径和形貌;用日本理学D/MA X1200型X 射线衍射仪测定不同煅烧温度下产物的物相组成;用N ETZSCH T G209对制备的草酸镍进行热重及差热分析,测试条件:在氮气(纯度99.9%)气氛下,通气速率为l00mL/min ,升温速率为10℃/min.2　结果与讨论211　沉淀方式对草酸镍组成和结构的影响采用不同沉淀方式制备的草酸镍粉末的XRD 和SEM 如图1和图2所示.从图1可看出,用反沉淀方式制备的草酸镍的晶型为无定型,用正沉淀方式制备的草酸镍晶化程度较好.从图2可看出,沉淀方式不同,制备的草酸镍的粒子大小和形貌也不同.采用正沉淀方式制备的草酸镍颗粒大小均匀,单一颗粒粒径小于0.5μm ;采用反沉淀方式制备的草酸镍的晶型为无定型,单一颗粒粒径较小,团聚严重.考虑到形貌和粒径的因素,选用正沉淀方式制备草酸镍.将正、反沉淀制得的草酸镍进行热重及差热分析,结果如图3所示.从图3的热重分析(T G )可以算出在200～250℃之间的差热分析曲线上出现了一个较窄的吸热峰,这归属于NiC 2O 4・y H 2O 中y 个配位水的脱除,由反沉淀方式制备的草酸镍的晶型为无定型,结晶水含量多.用正、反沉淀制备的草酸镍在室温至400℃左右热分解过程中的失重率分别为62.55%和65.56%,两试样在分解过程中的失重率相差不大,说明由正、反沉淀制得的草酸镍的组成基本一致,只是结晶程度不同.图1　不同沉淀方法制得草酸镍的XRDFig.1　XRD patterns of nickel oxalate obtained by differentprecipitationmethods图2　不同沉淀方法制得草酸镍的SEM 图Fig.2　SEM micrographs of nickel 2oxalate obtained by different precipitationmethods图3　草酸镍的热重及差热分析图Fig.3　The T G 2D TA analysis results of nickel oxalate by positive and counter precipitation212　真空热分解温度对草酸镍分解的影响从图3可看出,前驱体草酸镍粉末在升温过程中一直失重,其分解分为两个过程:在200～250℃之间的差热分析曲线上出现了一个较窄的吸热峰,热重分析曲线上对应的温度范围内出现了13.56%和21.97%的失重,这归属于NiC 2O 4・y H 2O 中y 个配位水的脱除.在300～400℃之间出现了一个尖锐的吸热峰,伴随着44%～48%的失重,这归属于NiC 2O 4的分解,其分解为镍粉的过程为一步反应.422材　料　研　究　与　应　用2008当分解温度高于400℃时,热重曲线平稳,表明在400℃之前草酸镍已经彻底分解.图4　草酸镍在不同温度下分解制得镍粉的XRDFig.4　XRD patterns of the nickel powder by nickel oxalatedecomposed at different temperatures图4是用正、反沉淀制备的草酸镍在不同温度下热分解30min 的X 射线衍射图谱.将图4中的图谱与1CPDS 卡对照,发现只有图谱3和图谱4与面心立方结构Ni 的衍射数据吻合,说明在300℃下将正、反沉淀制备的草酸镍进行热分解,其产物均为单一的面心立方结构镍;图谱1和图谱2没有面心立方结构Ni 的衍射峰,说明在100℃下热分解的产物不是镍.将图谱3和图谱4比较后发现,图谱3的衍射峰更为尖锐,且晶面间距有所增大,这说明用正沉淀方式制备的草酸镍在此温度下热分解所得镍粉,其结晶更完整.将正、反沉淀制备的草酸镍分别在100℃和300℃热分解,其产物进行XRD 定量分析,镍粉含量(质量分数)分别为0,0,99%,94%,这说明在100℃热分解的产物中没有镍粉.如果分解温度过低,草酸镍分解不完全;如果分解温度过高,镍粉容易产生硬团聚使颗粒长大.因此,热分解温度为300℃较合适.213　不同草酸镍形貌对镍粉形貌的影响图5为用正、反沉淀制备的草酸镍在不同温度下热分解制得的镍粉的SEM 图.从图5可看出,无论是用反沉淀还是用正沉淀制得的草酸镍,随着分解温度的升高,镍粉之间均出现粘结、局部融化的现象;前驱体颗粒经过热分解后均发生了一定程度的收缩,但均保持了原有形貌,镍颗粒的基本尺寸由草酸镍颗粒的尺寸决定;采用正沉淀方式制备的镍粉颗粒均匀、球形度好,粒径为0.3～0.5μm.图5　草酸镍及其在不同温度下分解制得的镍粉的SEM 图(a )反沉淀草酸镍;(b )镍粉(反沉淀300℃);(c )镍粉(反沉淀400℃);(d )正沉淀草酸镍;(e )镍粉(正沉淀300℃);(f )镍粉(正沉淀400℃)Fig.5　SEM images of the nickel powders prepared by nickel oxalates discomposed at different temperatures522第2卷　第3期　刘志强,等:正、反沉淀方式对草酸镍颗粒真空热分解制备镍粉的影响3　结　论采用正沉淀和反沉淀制备的草酸镍的组成基本相同,只是晶化程度和结晶水含量不同;沉淀方式对草酸镍形貌和大小的影响很大;用正沉淀方式,可制得球形度好、均匀分散的、粒径0.3～0.5μm的镍粉.参考文献:[1]陈振兴.超细镍粉制备技术[J].湖南有色金属,1995,11(6):41242.[2]唐献民.超细镍粉产不足需,市场看好[J].世界有色金属,2001(2):48.[3]IWA I K,YASUDA H.Carbony nickel powder[J].New Materials&New Processes,1985,3:241.[4]STOPIC S,IL IC I,USKO KOV IC P.Preparation of nick2el submicrn powder by ultrasonic spraypyrolysis[J].The International Journal of Powder Metallurgy,1996, 32(1):59.[5]姜力强,张晓忠,毛信表,等.超细镍粉电解制备工艺研究[J].材料科学与工艺,1999,7(1):87291.[6]赵奇金,李日辉,赵德厚,等.低氯硫酸镍电解液生产镍粉[J].粉末冶金技术,1997,15(3):1862163.Positive,counter precipitation method in the process of ultraf ine nickel powder prepared by vacuum thermal decomposing from the precursorL IU Zhi2qiang,CH EN Huai2jie,L I Xing2ying(Guangz hou Research I nstitute of N on2f errous Metals,Guangz hou510650,China)Abstract:U sing po sitive,counter precipitation met hods,t he particle size of nickel oxalate was controlled by adding surfactant,adjusting temperat ure and p H value.Nickel powder was obtained by vacuum t hermal decompo sition processes from t he precursor.The T G2D T G,SEM,XRD techniques were used to carry out t he analysis of t he p roduct s.The result s showed t hat t he positive precipitation was superior to t he counter p recipitation.The nickel powder wit h particle size of0.3-0.5μm was obtained.K ey w ords:p recipitation met hod;nickel oxalate;vacuum t hermal decompo sition;nickel powder 622材　料　研　究　与　应　用2008。

2020届届届届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届届届届届1.工业上利用废镍催化剂(主要成分为Ni，还含有一定量的Zn、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)的流程如下：(1)请写出一种能提高“酸浸”速率的措施：___________；滤渣I的成分是CaSO4和_______(填化学式)。

(2)除铁时，控制不同的条件可以得到不同的滤渣II。

已知滤渣II的成分与温度、pH的关系如图所示：①若控制温度40℃、pH=8，则滤渣II的主要成分为__________(填化学式)。

②若控制温度80℃、pH=2，可得到黄铁矾钠[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀(图中阴影部分)，写出生成黄铁矾钠的离子方程式为：_______________________________。

(3)已知除铁后所得100mL溶液中c(Ca2+)=0.01mol·L−1，加入100mL NH4F溶液，使Ca2+恰好沉淀完全，则所加c(NH4F)=_______mol·L−1。

[已知Ksp(CaF2)=5.29×10−9，√5.29=2.3](4)加入有机萃取剂的作用是________________________。

(5)某化学镀镍试剂的化学式为M x Ni(SO4)y(M为+1价阳离子，Ni为+2价，x、y均为正整数)。

为测定该镀镍试剂的组成，进行如下实验：Ⅰ.称量28.7克镀镍试剂，配制100ml溶液A；Ⅱ.准确量取10.00ml溶液A，用0.40mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2+(离子方程式为Ni2++H2Y2−=NiY2−+2H+)，消耗EDTA标准液25.00ml；Ⅲ.另取10.00ml溶液A，加入足量的BaCl2溶液，得到白色沉淀4.66g。

①配制100ml镀镍试剂时，需要的仪器除了钥匙、托盘天平、玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管外，还需要_____________。

草酸根含量的测定实验报告
实验目的：测定草酸根的含量
实验原理：草酸根是一种重要的化学试剂，可用于制备草酸盐和其他化合物。

草酸盐常用于金属离子的分离和化学分析中。

在本实验中，我们将使用碳酸钠作为反应剂，以测定未知含量的草酸根的质量。

实验物质和仪器：草酸二水、碳酸钠、烧杯、滴管、电子天平、分析天平、热水浴。

实验步骤：
1.准备样品：取一定量的草酸二水，称量并记录其质量。

2.将样品转移到烧杯中，并加入50 ml的去离子水。

3.加入10 ml的浓盐酸，并将混合物放到热水浴中，加热至草酸完全溶解。

4.让混合物在热水中继续加热，使其沸腾滚动，直至其中的CO2完全排放。

5.将混合物慢慢降温，然后用去离子水洗涤烧杯内的滤液。

6.给草酸根滤液加入过量的碳酸钠，使其全部沉淀。

7.将沉淀用去离子水洗涤至无碳酸钠，并将其过滤。

8.将滤液在烘干器中干燥，并用分析天平称量干燥后的样品。

9.记录草酸根的质量，并计算出相应的含量。

实验结果：样品草酸二水的质量为2.00 g，干燥后得到的草酸根质量为1.23 g。

因此，草酸根的含量为61.50%。

实验结论：通过本实验，成功地测定了草酸根的含量。

这个结果可以用于制备草酸盐和其他重要的化学试剂。

同时，这个实验也展示了用化学反应方法测定化学试剂中特定成分含量的基本原理和步骤。

一、实验目的1. 学习草酸的制备方法。

2. 了解草酸的性质及其应用。

3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理草酸（乙二酸），化学式为H2C2O4，是一种无色晶体，具有酸味。

草酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于食品、医药、化工等领域。

本实验采用草酸钙与盐酸反应制备草酸，通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到纯净的草酸晶体。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、天平、电子分析天平、试管、移液管、滴定管等。

2. 试剂：草酸钙（CaC2O4）、盐酸（HCl）、蒸馏水、硫酸钠（Na2SO4）、酚酞指示剂、氢氧化钠（NaOH）等。

四、实验步骤1. 草酸的制备（1）称取一定量的草酸钙放入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。

（2）用移液管量取一定体积的盐酸，滴加到草酸钙溶液中，观察反应现象。

（3）反应完成后，用玻璃棒搅拌溶液，使草酸钙充分反应。

（4）将反应后的溶液用漏斗过滤，收集滤液于烧杯中。

（5）将滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发至浓缩。

（6）待浓缩后的溶液冷却结晶，用滤纸过滤，收集草酸晶体。

2. 草酸的性质研究（1）草酸的酸性：取少量草酸晶体放入试管中，加入少量蒸馏水溶解，观察溶液的酸性。

（2）草酸的氧化还原性：取少量草酸晶体放入试管中，加入少量硫酸钠溶液，滴加酚酞指示剂，观察溶液的颜色变化。

（3）草酸与碱的反应：取少量草酸晶体放入试管中，加入少量氢氧化钠溶液，观察反应现象。

五、实验结果与分析1. 草酸的制备（1）实验过程中观察到草酸钙与盐酸反应产生大量气泡，溶液逐渐变为无色。

（2）过滤后，收集到的滤液呈淡黄色，经过蒸发浓缩后得到草酸晶体。

（3）草酸晶体呈白色，外观纯净。

2. 草酸的性质研究（1）草酸晶体溶于水后，溶液呈酸性，pH值约为2.4。

（2）草酸具有氧化还原性，与硫酸钠反应后，溶液颜色由无色变为浅红色。

（3）草酸与碱反应，产生草酸钠和水，反应方程式为：H2C2O4 + 2NaOH →Na2C2O4 + 2H2O。