第六章 配位滴定法
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配位滴定法任务一基础理论基本知识学习目标6.1 配位滴定法概述配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。
配位反应常用的配位剂有无机配位剂和有机配位剂两种。
在配位滴定中常用的配位剂是有机配位剂。
因为配位反应用于配位滴定时必须具备一定的条件。
1.生成的配位化合物必须足够稳定且溶于水,一般要求K稳≥108。
2.配位反应必须按一定的计量关系定量地进行,这是滴定计算的基础。
3.配位反应必须迅速在瞬间完成。
4.有适当的方法确定滴定终点。
由于无机配位剂与金属离子反应生成的配合物稳定常数较小,且配位反应是逐级进行的,难以确定反应的计量关系,因此很难用于滴定分析。
大多数有机配位剂与金属离子反应能够满足配位滴定的反应要求,因为有机配位剂中含有两个以上的配位原子,在与金属离子配位时,形成环状结构的鳌合物,是配位滴定时常用的配位剂。
其中最常用的是乙二胺四乙酸及其二钠盐,它们都可以简称为EDTA。
因此,配位滴定法又称为EDTA滴定法。
知识链接氨羧配位剂氨羧配位剂是一类以氨基二乙酸为基体的一类有机配位剂的总称。
氨基二乙酸的结构式为N CH2CH2COOHCOOH在它的结构中含有配位能力很强的氨基氮和羧基氧两种配位原子,前者易与Co2+、Ni2+、Zn2+、Cu2+、Hg+等金属离子配位,后者几乎能与所有高价金属离子配位,因此氨羧配位剂兼有两者的配位能力,几乎能与所有金属离子配位。
目前氨羧配位剂有几十种,其中应用最广范的是乙二胺四乙酸。
6.2 乙二胺四乙酸6.2.1 乙二胺四乙酸的结构及性质乙二胺四乙酸的结构式为CH2HOOCCH2 HOOC N CH2CH2NCH2CH2COOHCOOH从结构式可知,乙二氨四乙酸分子中有4个羧基,为四元有机弱酸。
可简写成H4Y,简称为EDTA。
EDTA为白色粉末状结晶,微溶于水,在22℃时的溶解度为0.02 g/100 ml,溶液显弱酸性,pH=2.3。
EDTA虽然难溶于水,但易溶于NaOH或氨性溶液中,生成相应的盐,在实际应用中常用其二钠盐。
【精品】配位滴定法测钙含量实验目的:1. 掌握配位滴定法的原理和方法。
2. 了解钙的含量测定方法。
3. 进一步熟悉化学试剂的使用方法,提高化学实验操作技能。
实验原理:配位滴定法是一种用于测定阳离子含量的方法。
本实验采用亚硫酸盐溶液与钙离子形成配合物的配位滴定法测定钙含量。
在酸性溶液中,亚硫酸盐溶液和酸性介质反应生成硫酸和二氧化硫。
当钙离子存在时,反应生成的二氧化硫会和钙离子形成白色的沉淀CaSO3(固体),同时也会释放出一个氢离子(H+)。
此时,CaSO3 呈一定的分散态。
当Wurster墨西哥红试剂滴入样品中后,这个指示剂会将CaSO3破坏,即:H+ + HWMR → MW+ + H2O此处,HWMR是Wurster墨西哥红试剂的缩写,MW+为新生的特别明显的紫色溶液中的金属离子,与Wurster墨西哥红试剂比深度呈现明显的颜色区别。
因此,用Wurster墨西哥红指示剂测定所需的亚硫酸盐或联锁剂溶液的数量。
多滴几滴Wurster墨西哥红试剂,溶液的颜色将从紫色变为带有Wurster墨西哥红色的蓝色或蓝绿色,并且溶液表面会出现瞬变的深色膜。
实验步骤:1. 取适量的样品,加入100mL锥形瓶中,将其中的钙离子全部转化成CaSO3。
此处,示意画一张CaSO3沉淀的图片,以便学生更好地理解实验过程。
2. 用硫酸调节pH值为2左右,用0.1M的亚硫酸钠溶液滴加,直到没有任何白色浑浊物出现。
晃动试管,使沉淀分散在液体中。
3. 利用磁力搅拌和滴定阈值的指示剂(Wurster墨西哥红试剂等)控制反应过程的,滴加0.1M的盐酸溶液,达到溶液保持酸性pH值为1左右的目的,即盐酸溶液的滴加量应该控制在20滴以内。
溶液应该均匀的激动缓慢地从上到下,避免固体沉淀。
4. 按照仪器说明书,使用仪器对样品进行铅络合剂的滴定,得到样品的钙含量值。
实验注意事项:1. 操作时要注意实验室安全,遵守安全操作要求,戴手套和防护眼镜进行实验。