＂一锅法＂合成间溴苯甲醚的研究

一锅法合成1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛洪伟【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)015【摘要】1,3,5-trimethyl-2,4,6-benzenetricarbaldehyde is an important intermediate in organic synthesis.It was synthesized from 1, 3, 5-trimethylbenzene by one-pot reaction through chloromethylation reaction, nuecleophilic substitution reaction, hydrolysis and oxidation reaction, and the structure was confirmed by 1 H NMR and 13 C NMR.%1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛是重要的有机合成中间体，可用于制备药物、农药、有机材料等。

本文报道了采用“一锅法”，以1，3，5－三甲基苯为原料，经氯甲基化反应，亲核取代反应，水解反应及氧化反应制得，并且其结构经1 H NMR和13 C NMR表征。

【总页数】2页(P55-56)【作者】洪伟【作者单位】北方民族大学化学与化学工程学院，宁夏银川 750021【正文语种】中文【中图分类】O621.3【相关文献】1.1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 [J], 尹振晏;李艳云;祝九娣2.2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的合成及固化性能分析 [J], 王晓川;舒远杰;卢先明;刘宁;莫洪昌;徐明辉3.达夫反应法合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛反应条件研究 [J], 云观;刘全菊;张可鑫;蒋舰4.达夫反应法合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛反应条件研究 [J], 云观;刘全菊;张可鑫;蒋舰5.1,3,5-三甲基-2,4,6-三[3,5,-二叔丁基-4-羟基苄基]苯的合成 [J], 滕殿华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一锅法合成取代的3-碘-1-对甲苯磺酰基-1H-吲哚的反应研究张苛苛;阴俊;李贺峰;吴港媛;胡梦瑶;冯丽;章佳安;陆何林【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2024(51)3【摘要】3-碘-1-对甲苯磺酰基-1H-吲哚是一类重要的合成反应中间体,在金属催化的偶联反应中应用广泛。

本文以简单易得的各类吲哚为原料,在引入不同取代基的情况下,考察N-H被Ts基团保护的3-碘代吲哚的合成。

具体为以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,氢氧化钾为碱,以各种基团取代的吲哚、碘与4-甲苯磺酰氯为原料一锅法制备目标产物。

总计有17个含有不同取代基的3-碘-1-对甲苯磺酰基-1H-吲哚被合成,结构经1H-NMR分析确认。

经一锅法合成取代的3-碘-1-对甲苯磺酰基-1H-吲哚在后处理过程中无需柱层析,简单洗涤即可得到纯度较高的目标产物,适用于工业化生产。

【总页数】4页(P8-10)【作者】张苛苛;阴俊;李贺峰;吴港媛;胡梦瑶;冯丽;章佳安;陆何林【作者单位】湖北科技学院药学院【正文语种】中文【中图分类】O626.13【相关文献】1.碳苷研究(Ⅳ)——1-α-氯代，1-α-溴代，1-α-碘代，1-α-对-甲苯磺酰氧基-2，3，4，6-四-O-苯甲酰基-D-吡喃葡萄糖与取代芳基溴化镁的反应2.碘催化的2,2,2-三氟-1-(1H-吲哚-3-基)-乙醇与取代苯胺的傅-克苄基化反应3.N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物的合成及其细胞毒活性4.邻甲酰基苯甲酸甲酯还原胺化/内酰胺化一锅法合成N-取代异吲哚-1-酮5.2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-取代酰腙类化合物的合成及抑菌活性因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

物料衡算举例：实验三对硝基苯甲醚合成工艺研究本工艺研究型实验是设计性实验。

要求学生独立完成文献资料的查阅，实验方法，合成路线的选择和设计，通过与其他同学在不同的实验条件下的实验结果进行比较和分析，分析讨论工艺条件对反应的影响，掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。

一、实验目的1) 通过查阅文献，了解对硝基苯甲醚的各种合成路线，初步掌握合成路线选择的方法。

2) 了解相转移催化反应的原理和合成方法。

3) 掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。

二、实验原理相转移催化反应是指：一种催化剂加速或能使分别处于互不相溶的二种溶剂中的物质发生反应。

反应时，催化剂把一种实际参加反应的实体（负离子），从水相转移到有机相中，而相转移催化剂没有损耗，重复地起“转送”负离子的作用。

对硝基苯甲醚的反应式如下：ClNO2CH3OH/NaOH/TEBACOMeNO2三、主要试剂及仪器试剂：对硝基氯苯，甲醇，季铵盐，氢氧化钠。

仪器：三口烧瓶，搅拌器，温度计，球型冷凝管，熔点测定仪，气相色谱仪。

四、实验步骤在装有搅拌器，球型冷凝管和温度计的250毫升三口烧瓶瓶中，加入39.4克对硝基氯苯, 77毫升甲醇和4克季铵盐.加热至70℃，恒温回流.然后一次加入经预热至65℃的35%氢氧化钠溶液(24克氢氧化钠和45毫升水配制而成)，反应2小时，再升温至80℃，继续反应2小时。

反应完毕后将反应物倒入冰水中，过滤，滤饼依此用工业乙醇和无水乙醇重结晶几次。

干燥后，测其熔点并用气相色谱仪测定含量。

理论量：37.84克（原料对硝基氯苯纯度0.988；产品对硝基苯甲醚纯度0.99）虚拟工业生产放大倍数：单批、单个设备放大26000～50000倍。

设计依据主要流程：1.配碱过程：2.3.4.过滤干燥过程：对硝基氯苯投料mol：39.4*0.988/157.56=0.2471 mol；对硝基苯甲醚理论量：0.2471*153.14=37.84g；滤饼重35.05 g ；含水3%；实际得到对硝基苯甲醚：35.05*3%=34 g；折纯量对硝基苯甲醚34*0.99=33.66 g；总收率：33.66/37.84=0.8895；放大倍数：26000-50000工业化日产量：34*26000=884.0 kg合产品（纯）：875.160 kg 年工作日：300天；(假设生产制度：一班/每天)年产对硝基苯甲醚：265.2T/y各部收率：1配碱100%2融化及反应%3回收甲醇冷却稀释分层98%4重结晶、过滤洗涤97.02%5干燥99%总收率：0.8895反应收率=总收率/（稀释洗涤收率×结晶过滤洗涤收率×干燥收率）=0.8895/（0.98×0.9702×0.99）=0.95 产品纯度 99％（含量） 原料规格及依据：副反应：1%（原料的1%）；甲醇回收率：75%；稀释用水2.5倍（体积）；洗涤用水：体积的两倍化学反应式：主反应式：NO 2NaOH3NO 2H 2 O NaClCH 3 OH++++(94%)副反应式：NO 2NaOHNO 2H 2 ONaCl +++(5%)21%物料衡算投料表。

一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究闫杏丽;陈天云【摘要】In the presence of a catalyst,5,6-diphenyl-4-p-tolyl-3,4-dihydropyrimidin-2 (1H)-ketone were synthetized by acetophenone,p-methylbenzaldehyde and carbamide which were used as raw materials.The experimental results showed that when the molar ratio of acetophenone,p-methylbenzaldehyde and carbamide was 1 ∶ 1.15 ∶ 1.1,the reaction temperture was 80 ℃,the reaction time was 2.0 h,and the amount of substance of NaOC2H5 used as the catalyst is 0.001 mol,the product yield could reach 96％.The structure of the product was confirmed by FT-IR and 1HNMR.%文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮.通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2 H5,其用量为0.001 mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96％.采用FT-IR和1HNMR对目标化合物的结构进行了表征.【期刊名称】《合肥工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(036)008【总页数】3页(P993-995)【关键词】5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮;二苯乙酮;对甲基苯甲醛;尿素;合成工艺【作者】闫杏丽;陈天云【作者单位】合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009【正文语种】中文【中图分类】TQ224.70 引言嘧啶化合物是一类含氮的六元环化合物，由于嘧啶结构化合物具有很高的生物活性［1－2］，因而具有广泛的应用，是制备抗菌药物、驱虫药物、降压降糖等药物的重要原料之一［3－4］。

一锅法合成含氟杂环化合物的研究的开题报告
题目: 一锅法合成含氟杂环化合物的研究
一、研究背景
含氟杂环化合物在生命科学、医药化学以及农药领域具有重要的应用价值。

传统的合
成方法存在多步反应、低产率和环境污染等问题，因此，开发一种高效、高产、经济
可行且环境友好的一锅法合成含氟杂环化合物具有重要意义。

二、研究内容
本研究旨在通过一锅法合成含氟杂环化合物，并考察不同反应参数对合成产物的影响，包括反应时间、反应温度、催化剂种类和添加剂等，以得到最优的反应条件。

三、研究方法
本研究采用化学合成方法，选择适当的杂环母体，运用有机合成化学基础理论，优化
反应条件，应用一系列分析手段进行合成产物的表征和纯化。

四、预期成果
通过本研究的努力，我们将得到成功合成含氟杂环化合物的方法，并得到相应的优化
反应条件。

同时，通过对产物的表征和纯化，我们将对产物的结构和性质有更深入的
理解。

五、意义和应用价值
本研究的成果将极大地促进含氟杂环化合物的合成研究，为生命科学、医药化学、农
药等领域提供了更为高效的合成方法。

与此同时，这种低成本、高效能、绿色环保的
一锅法方法将有望应用于其他有机合成领域，从而更好地服务于人类的发展需求。

对溴苯甲醛合成新工艺概述溴苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化工等领域。

传统的溴苯甲醛合成工艺存在着诸多问题，如反应条件严苛、催化剂选择有限、产率低等。

为了改进传统合成工艺，提高产率和降低成本，我们开发了一种新的溴苯甲醛合成工艺。

工艺流程原料准备1.苯：优质苯经过脱水脱氧处理，除去杂质和水分。

2.溴：高纯度溴经过精炼处理，除去杂质。

3.甲醇：优质甲醇经过脱水脱氧处理，除去杂质和水分。

反应步骤1.步骤一：将苯和溴按一定比例加入反应釜中，在适宜的温度下进行氢化反应。

该反应采用Pd/C作为催化剂，并在惰性气氛下进行。

反应时间约为4-6小时。

反应方程式：C6H5Br + H2 -> C6H5CH2Br2.步骤二：将步骤一得到的苄溴与甲醇按一定比例混合，加入反应釜中，在适宜的温度下进行缩合反应。

该反应采用CuCl作为催化剂，并在惰性气氛下进行。

反应时间约为8-10小时。

反应方程式：C6H5CH2Br + CH3OH -> C6H5CHO + HBr3.步骤三：将步骤二得到的溴苯甲醛经过冷却、过滤和洗涤等处理，得到纯净的溴苯甲醛产物。

工艺优势1.催化剂选择广泛：新工艺中使用的Pd/C和CuCl催化剂具有较高的活性和选择性，且价格相对较低，易于获取。

2.反应条件温和：与传统工艺相比，新工艺中的反应条件更加温和，降低了能耗和设备成本。

3.产率高：通过优化反应条件和催化剂选择，新工艺中的产率大幅提高，可达到90%以上。

4.环保可持续：新工艺中无需使用有毒或环境危害的溶剂，减少了对环境的污染。

工艺改进为了进一步提高溴苯甲醛合成工艺的效率和经济性，我们计划进行以下工艺改进：1.催化剂优化：目前使用的催化剂已经能够满足工艺要求，但我们将继续研究更高效、更稳定的催化剂，以进一步提高反应速率和选择性。

2.反应条件优化：通过系统地调整反应温度、压力和反应时间等参数，寻找最佳的反应条件组合，以提高产率和减少副产物生成。

一锅法合成1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛洪伟【摘要】1,3,5-trimethyl-2,4,6-benzenetricarbaldehyde is an important intermediate in organic synthesis.It was synthesized from 1, 3, 5-trimethylbenzene by one-pot reaction through chloromethylation reaction, nuecleophilic substitution reaction, hydrolysis and oxidation reaction, and the structure was confirmed by 1 H NMR and 13 C NMR.%1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛是重要的有机合成中间体，可用于制备药物、农药、有机材料等。

本文报道了采用“一锅法”，以1，3，5－三甲基苯为原料，经氯甲基化反应，亲核取代反应，水解反应及氧化反应制得，并且其结构经1 H NMR和13 C NMR表征。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)015【总页数】2页(P55-56)【关键词】1,3,5-三甲基苯;1,3,5-三甲基-2,4,6-间苯三醛;合成【作者】洪伟【作者单位】北方民族大学化学与化学工程学院，宁夏银川 750021【正文语种】中文【中图分类】O621.31，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛是重要的有机合成中间体，此化合物的2，4，6 位上的三个醛基为功能性的取代基，可以还原胺化反应引入取代的氨基，或以Wittig 反应引入烯烃结构，或与氨基化合物形成亚胺等。

因此，此化合物可用于制备药物、农药及有机功能材料等［1－3］。

本文在文献方法的基础上，以1，3，5－三甲基苯(1)为原料，首先通过氯甲基化反应制得2，4，6－三氯甲基－1，3，5－三甲基苯(2);然后经亲核取代反应制备2，4，6－三氯甲基－1，3，5－三甲基苯(3);及水解反应制备2，4，6－三羟甲基－1，3，5－三甲基苯(4);最后经氧化反应得到1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛(5)。