2013水环境监测工技能竞赛实操题(水质总磷的测定)

2013年春季环境监测与治理技术专业

技能竞赛试卷

水质总磷的测定（钼锑抗分光光度法）

（一）说明

1、本题满分70分，完成时间100min。

2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。

3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。

（二）操作步骤

1、比色皿校正值的测定

比色皿装蒸馏水，于最大吸收波长处，以一个比色皿为参比，测定其余比色皿的校正值。

说明：考生可以自由选择使用比色皿的个数。

2、校准曲线的绘制及样品中总磷含量的测定

（1）校准曲线的绘制

1）配制磷酸盐标准溶液。将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

2）标准溶液移取。向7支具塞比色管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00，15.00mL磷酸盐标准使用溶液。加水至50mL。

3）显色。向比色管中各加入1mL的10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL的钼酸盐溶液充分混匀。

4）分光光度测量。室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定各自吸光度。

5）校准曲线的绘制。以浓度或质量为横坐标，以相应校正后的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

（2）样品测定

1）过硫酸钾消解：取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀水样瓶，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以适当减少。

2）向试样中加4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解。

3）分取适量经过处理的水样（使含磷量不超过30μg），加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以下按照校准曲线绘制的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并借助校准曲线或回归方程计算出样品中总磷的浓度。

要求考生对给定的水样进行三份平行样品测定，同时做空白试验。

（三）数据记录及结果计算

1、比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；A4 ；

所选比色皿为：

2、定量测量

（1）标准曲线绘制：测量波长：

nm；标准溶液原始浓度： μg/ mL

编号 吸取标准溶液体积，mL 磷标准质量，μg A A校正

0

1

2

3

4

5

6

回归方程：

相关系数（r）：

（2）水质样品的测定

平行测定次数 1 2 3

A

A空白

A校正

回归方程计算所得浓度，µg/mL

原始样品浓度，µg/mL

样品磷的测定结果，mg/L

Rd%

3、结果计算

根据水样吸光度在曲线上准确查出水样管中磷含量并计算水样浓度。公式：水样中总磷含量(mg/L) =

m/V

式中：m—由标准曲线查得的总磷含量，µg；

V—水样的体积，mL。

2013年春季环境监测与治理技术专业

技能竞赛评分记录表

水质总磷的测定（钼锑抗分光光度法）

开始时间： 结束时间： 日期：

序号 考核点 配分 评分标准 扣

分 得

分 考评员

一 仪器准备 5

1 玻璃仪器洗涤 3 1.未用蒸馏水清洗两遍以上，扣2分；

2.玻璃仪器出现挂水珠现象，扣1分。

2 分光光度计预热20min 2 1.仪器未进行预热或预热时间不够；扣2分。

二 标准溶液配制 25

1 标准系列的配制 10 1.贮备液未稀释，扣3分；

2.直接在贮备液或工作液中进行相关操作，扣2分；

3.每个点移取的标准溶液应从零分度开始，出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分10分（工作液可放回剩余溶液的烧杯中再取液，辅助试剂可在移液管吸干后，在原试剂中进行相关操作）；

4.只选用一支吸量管移取标液，不符合扣3分。

2 未知系列的配制 2 直接在水样原液中进行相关操作，扣2分（水样稀释液在移液管吸干后可在容量瓶中进行相关操作）。

3 溶液配制过程中有关操作 3 未知溶液未作平行样三份，一次性扣3分。

3 溶液配制过程中有关的实验操作 10 1.没有进行容量瓶试漏检查，扣1分；

2.容量瓶、比色管加蒸馏水时未沿器壁流下的，或产生大量气泡的，扣1分；

3.加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣1分；

4.容量瓶、比色管加水至近标线等待1min，没有等待，扣1分；

5.容量瓶、比色管逐滴加入蒸馏水至标线操作不当，扣1分；

6.容量瓶、比色管未充分混匀或中间未开塞，扣1分；

7.移液管管尖触底，扣1分；

8.移液出现吸空现象，每出现一次扣1分，但不超过该项总分10分；

9.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液前未处理管尖溶液，扣1分；

10.取完试剂后未及时盖上试剂瓶盖扣1分。

三 光度计使用 20

1 测定前的准备 3 1.波长选择不正确，扣2分；

2.不能正确调“100%”和“0”，扣1分。 序号 考核点 配分 评分标准 扣

分 得

分 考评员

2 测定操作 10 1.手触及比色皿透光面，扣1分；

2.比色皿润洗方法不正确（须含蒸馏水洗涤、待装液润洗），扣1分；

3.加入溶液高度不正确，扣1分；

4.比色皿外壁溶液处理不正确，扣1分；

5.比色皿盒拉杆操作不当，扣 1分；

6.没有进行比色皿配套性选择，或选择不当，扣3分；

7.不正确使用参比溶液，扣 2分。

3 测定过程中仪器被溶液污染 3 1.比色皿放在仪器表面，扣1分；

2.比色室被撒落溶液污染或未及时彻底清理干净，扣2分。

4 测定后的处理 4 1.台面不清洁，扣1分；

2.未取出比色皿及未洗涤控干，扣1分；

3.测定结束，未作使用记录登记，扣1分；

5.未关闭仪器电源，扣1分。

四 实验数据处理 15

1 正确绘制校准曲线 10 1.标准曲线绘制方法错误，扣2.5分；

2.标准曲线坐标比例不合理（含曲线斜率不当），扣2分；

3.测量数据及回归方程计算结果未标在曲线中，扣2分；

4.缺少曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量、回归方程及数据有效位数不对，每1项扣0.5分。

2 原始记录 3 数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位，数据更改每项扣1分，可累计扣分，但不超过该项总分3分。

3 有效数字运算 2 1.回归方程未保留小数点后四位数字，扣1分；

2测量结果未保留到小数点后两位的，扣1分。

五 文明考试 5

1 文明操作 2 实验过程台面、地面脏乱，一次性扣2分。

2 实验结束清洗仪器、试剂物品归位 2 实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣2分。

3 仪器损坏 1 仪器损坏，一次性扣1分。

六 测定结果 30

1 校准曲线线性 10 γ≥0.9996，不扣分；

γ=0.9991-0.9995,扣9-1分；

γ<0.9990,不得分

2 测定结果精密度 10 │Rd│≤0.5%，不扣分；

0.5%＜│Rd│≤0.7%，扣1分；

0.7%＜│Rd│≤0.9%，扣2分；

0.9%＜│Rd│≤1.1%，扣4分；

1.1%＜│Rd│≤1.3%，扣7分；

1.3%＜│Rd│≤1.5%，扣9分；

│Rd│＞1.5%，扣10分。 序号 考核点 配分 评分标准 扣

分 得

分 考评员

4 测定结果准确度 10 测定结果：测定值在

保证值±2%内，不扣分，

保证值±3%，扣1分；

保证值±4%，扣2分；

保证值±5%，扣3分；

保证值±6%，扣4分；

保证值±7%，扣5分；

保证值±8%，扣6分；

保证值±9%，扣8分；

保证值±10%，扣10分

最终合计

负责人签章： 年 月 日