直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度评定
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０． ２ ５～ ０． ３ Ｍ Ｐａ。
式 中： Ｙ — —试 样被测元素 的测定 结果
ｘ ——试 样 中被测元 素 的强度
Ｑ、 １ ３ —— 常数
４ ． ２ 不 确 定 度 的来 源
２ 原 理
根据 被测元 素 的原子 或离 子 ，在 光谱 中被激 发 而 产生特 征辐 射 ，通过判 断这 种特征 辐射 的存 在及 其 强度 的大小 ，对各元素进行 定性和 定量分析 。
２ ０ １ ３年 第 ２期 （ 总第 ２ ４ ５期 ）
ＮＯ ． ２． ２ ０ １ ３
（ Ｃｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ Ｎ Ｏ． ２ ４ ５）
直读光谱法检定铝合金中硅 的测量不确定度评定
季 文 华
（ 苏州 市产 品质 量 监 督检 验 所 ， 江苏 苏州 ２ １ ５ １ ０ ４ ）
光 谱分析方 法》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ７ ９ ９ ９ — ２ ０ ０ ７ ）。
料和元 素 含量 ，选 取所 需要 的工作 曲线 ，然 后进 行 测试 。实 际工作 中 ，测 定时最 少在 一块试样 不 同部 位连 续激 发三次 ，直接 读 出测 定元 素 的含量 ，打 印
出该元素 的平均值 。
起 的不确定度可 以忽 略，即： “ ＝０ 。 ５ ． ２ ． ３ 由仪 器 引起 的不 确 定 度 “ 是 由仪 器
分辨 率 引起 的 不确 定 度 。根 据 仪器 相 关 说 明 ，可
知仪 器 的最 小读数 为 ０ ． ０ ０ ０ １ ％ ，均 匀分 布 。Ｋ ＝
（ Ｂ 类 评 定 ） 。标 准 不 确 定度 Ｕ ＝０ ． ０ ０ ０ １ ／ ＝
移 校正工 作 。在漂 移校 正时仪器 会 自动 校准各 条 曲 线 ，计算 出 Ｑ、 Ｂ值 。当 Ｑ≈ｌ 、 Ｂ≈０ 时仪 器 曲线
１ ０ ７ 欠 平 均 值 的 标 准 偏 ： ＝ ‘
出厂斜率 基本不变 ，元 素的强度 值基本 不变 ，故 曲 线 拟合 引起 的不确定度 为定值 。由曲线拟合 引起 的
利 用切 割机和 光谱 磨样 机 ，将 试样 制作 成直 径 大于 １ ６ ｍ ｍ 、拥 有光滑均匀 平面 的待测样 。
３ ． ２ 试 样 的测 量
５ 测量不确 定度 的评定
测 量 结果不 确定度 一般 来源于 取样 ，制样 ，样 品本 身 的均 匀性 ，测 量 条 件 的变 化 ，工 作 曲线校
７ ７
材字９ １ ０ ”铝合金６ ０ ６ ３ 标样 中硅 的测定为例 。 ５ ． １ Ａ类不确定类评定 表１ 为硅 含量 的１ Ｏ 次 重复 测量 值 、平 均值 和单 次测量 的实验标准偏差Ｓ （ Ａ ）：
表１
， ｓ ， ｓ ｏ
试 样是均 质 、表 面处理 合乎制 样标准 要求 ，制样引
一
５ ． ２ ． ４ 由曲线拟合 引起 的不确 定度 “ 。我 单
Ａ ：
—１ — ０一
。
（ ％）
位Ａ Ｒ Ｌ － ４ ４ ６ ０ 型直读 光谱 仪有５ ９ 个 通道 、２ 条铝基 工
妻 差
１ ． ３× １ ０ ～。
ｆ
一
二 一
∞
＝
作 曲线 、４ 块 国际标样 。按要求 定 期对 标样 进行 漂
不确 定度 的来源 主要 包括 ：测量 重复 引入 的不 确 定度 ，Ａ 类 评定 ； 由标准 物质 引起 的不确定度 ，Ｂ 类 评 定 ； 由仪器 引起 的不确 定度 ，Ｂ 类 评 定 ； 由曲
３ 测量方法 和过程
３ ． １ 试 样 制备
线拟 合 引起 的不 确 定度 ，Ｂ 类评 定 ； 由试 样制 各 引 起 的不确定度 ，Ｂ 类评定 。
文章编 号 ：１ ０ ０ ９ — ２ ３ ７ ４（ ２ ０ １ ３） ０ ２ — ０ ０ ７ ７ — ０ ２
１ 概述
（ １ ） 目的 ：评 定用 直 读光 谱 法 检定 铝 合金 中 硅 的测量 不确定度 。 （ ２ ）测 量 依据 ： 《 铝 及 铝合 金 光 电直 读 发射
摘要 ： 文章 利 用光 电直 读光 谱 法测 定铝合 金 中硅 的含 量 ， 对其 测 量过程 中不确 定度 产 生的原 因进 行 了分析 ，
并 对 测 量 结 果 的 不 确 定 度 进 行 了评 定 。
关键 词 ： 不确 定度 ； 直读光谱 法 ； 硅元 素 ； 铝合金 中图分类号 ： Ｔ Ｇｌ １ ５ 文献标识 码 ： Ａ
（ ３ ）检测 的环境条件 ：环 境温度２ ２ ℃￣２ ８ ￣ Ｃ，
最 大温度 变化 ±２ ℃／ 小时，相对湿 度３ ０ ％ ￣６ ５ ％ 。
４ 建 立数学模 型
４ ． １ 数 学模 型
Ｙ＝ ｘ＋ ８
（ ４ ）测量仪 器 ：Ａ Ｒ Ｌ ４ ４ ６ ０ 型直 读光谱 仪 （ 瑞士 Ａ Ｒ Ｌ 公 司生 产 ），高 纯氩 （ ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ） ，压力 为
正 ，标 准样 品 的不确定度 ，仪 器测量 方法 、测量过 程 、测量 结果 等 因素 。现 以编号 为 “ Ｙ Ｓ Ｓ ０ ４ ０ — ２ ０ ０ ７
４ ４ ６ ０ 型直读 光谱 仪在 出厂 时，根据 我们 生产 的 需要 ， 已经 制作 出不 同材 料 、不 同元素含 量 范 围的 工作 曲线 ，因此 ，检测人 员只 需根 据所测 试样 的材
０． ００ ５ ８ ％。
Ａａ
（ ％
）０ ４ ３ ５ ８ ２ ０ ４ ３ ６ ２ ０ ０ ４ ３ ８ ０ ２ ０ ４ ３ ４ ０ ３ ０ ４ ３ ４ ８ ４ ０４ ３ ３ ３ ６ Ｏ ４ ３ ７ ７ ４ ０ ４ ３ ７ ３ ８ Ｏ ４ ３ ４ １ ３ ０ ４ ３ ４ ６ ３
不 确定度为 １ ｂ ４ ＝０ ． ０ ０ ７ ％ 。
５ ． ２ Ｂ 类 不确 定 度 评定
５ ． ２ ． １ 由标准 物质 引起 的不确 定度 “ ６ ｉ 。标准
式 中： Ｙ — —试 样被测元素 的测定 结果
ｘ ——试 样 中被测元 素 的强度
Ｑ、 １ ３ —— 常数
４ ． ２ 不 确 定 度 的来 源
２ 原 理
根据 被测元 素 的原子 或离 子 ，在 光谱 中被激 发 而 产生特 征辐 射 ，通过判 断这 种特征 辐射 的存 在及 其 强度 的大小 ，对各元素进行 定性和 定量分析 。
２ ０ １ ３年 第 ２期 （ 总第 ２ ４ ５期 ）
ＮＯ ． ２． ２ ０ １ ３
（ Ｃｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ Ｎ Ｏ． ２ ４ ５）
直读光谱法检定铝合金中硅 的测量不确定度评定
季 文 华
（ 苏州 市产 品质 量 监 督检 验 所 ， 江苏 苏州 ２ １ ５ １ ０ ４ ）
光 谱分析方 法》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ７ ９ ９ ９ — ２ ０ ０ ７ ）。
料和元 素 含量 ，选 取所 需要 的工作 曲线 ，然 后进 行 测试 。实 际工作 中 ，测 定时最 少在 一块试样 不 同部 位连 续激 发三次 ，直接 读 出测 定元 素 的含量 ，打 印
出该元素 的平均值 。
起 的不确定度可 以忽 略，即： “ ＝０ 。 ５ ． ２ ． ３ 由仪 器 引起 的不 确 定 度 “ 是 由仪 器
分辨 率 引起 的 不确 定 度 。根 据 仪器 相 关 说 明 ，可
知仪 器 的最 小读数 为 ０ ． ０ ０ ０ １ ％ ，均 匀分 布 。Ｋ ＝
（ Ｂ 类 评 定 ） 。标 准 不 确 定度 Ｕ ＝０ ． ０ ０ ０ １ ／ ＝
移 校正工 作 。在漂 移校 正时仪器 会 自动 校准各 条 曲 线 ，计算 出 Ｑ、 Ｂ值 。当 Ｑ≈ｌ 、 Ｂ≈０ 时仪 器 曲线
１ ０ ７ 欠 平 均 值 的 标 准 偏 ： ＝ ‘
出厂斜率 基本不变 ，元 素的强度 值基本 不变 ，故 曲 线 拟合 引起 的不确定度 为定值 。由曲线拟合 引起 的
利 用切 割机和 光谱 磨样 机 ，将 试样 制作 成直 径 大于 １ ６ ｍ ｍ 、拥 有光滑均匀 平面 的待测样 。
３ ． ２ 试 样 的测 量
５ 测量不确 定度 的评定
测 量 结果不 确定度 一般 来源于 取样 ，制样 ，样 品本 身 的均 匀性 ，测 量 条 件 的变 化 ，工 作 曲线校
７ ７
材字９ １ ０ ”铝合金６ ０ ６ ３ 标样 中硅 的测定为例 。 ５ ． １ Ａ类不确定类评定 表１ 为硅 含量 的１ Ｏ 次 重复 测量 值 、平 均值 和单 次测量 的实验标准偏差Ｓ （ Ａ ）：
表１
， ｓ ， ｓ ｏ
试 样是均 质 、表 面处理 合乎制 样标准 要求 ，制样引
一
５ ． ２ ． ４ 由曲线拟合 引起 的不确 定度 “ 。我 单
Ａ ：
—１ — ０一
。
（ ％）
位Ａ Ｒ Ｌ － ４ ４ ６ ０ 型直读 光谱 仪有５ ９ 个 通道 、２ 条铝基 工
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ｆ
一
二 一
∞
＝
作 曲线 、４ 块 国际标样 。按要求 定 期对 标样 进行 漂
不确 定度 的来源 主要 包括 ：测量 重复 引入 的不 确 定度 ，Ａ 类 评定 ； 由标准 物质 引起 的不确定度 ，Ｂ 类 评 定 ； 由仪器 引起 的不确 定度 ，Ｂ 类 评 定 ； 由曲
３ 测量方法 和过程
３ ． １ 试 样 制备
线拟 合 引起 的不 确 定度 ，Ｂ 类评 定 ； 由试 样制 各 引 起 的不确定度 ，Ｂ 类评定 。
文章编 号 ：１ ０ ０ ９ — ２ ３ ７ ４（ ２ ０ １ ３） ０ ２ — ０ ０ ７ ７ — ０ ２
１ 概述
（ １ ） 目的 ：评 定用 直 读光 谱 法 检定 铝 合金 中 硅 的测量 不确定度 。 （ ２ ）测 量 依据 ： 《 铝 及 铝合 金 光 电直 读 发射
摘要 ： 文章 利 用光 电直 读光 谱 法测 定铝合 金 中硅 的含 量 ， 对其 测 量过程 中不确 定度 产 生的原 因进 行 了分析 ，
并 对 测 量 结 果 的 不 确 定 度 进 行 了评 定 。
关键 词 ： 不确 定度 ； 直读光谱 法 ； 硅元 素 ； 铝合金 中图分类号 ： Ｔ Ｇｌ １ ５ 文献标识 码 ： Ａ
（ ３ ）检测 的环境条件 ：环 境温度２ ２ ℃￣２ ８ ￣ Ｃ，
最 大温度 变化 ±２ ℃／ 小时，相对湿 度３ ０ ％ ￣６ ５ ％ 。
４ 建 立数学模 型
４ ． １ 数 学模 型
Ｙ＝ ｘ＋ ８
（ ４ ）测量仪 器 ：Ａ Ｒ Ｌ ４ ４ ６ ０ 型直 读光谱 仪 （ 瑞士 Ａ Ｒ Ｌ 公 司生 产 ），高 纯氩 （ ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ） ，压力 为
正 ，标 准样 品 的不确定度 ，仪 器测量 方法 、测量过 程 、测量 结果 等 因素 。现 以编号 为 “ Ｙ Ｓ Ｓ ０ ４ ０ — ２ ０ ０ ７
４ ４ ６ ０ 型直读 光谱 仪在 出厂 时，根据 我们 生产 的 需要 ， 已经 制作 出不 同材 料 、不 同元素含 量 范 围的 工作 曲线 ，因此 ，检测人 员只 需根 据所测 试样 的材
０． ００ ５ ８ ％。
Ａａ
（ ％
）０ ４ ３ ５ ８ ２ ０ ４ ３ ６ ２ ０ ０ ４ ３ ８ ０ ２ ０ ４ ３ ４ ０ ３ ０ ４ ３ ４ ８ ４ ０４ ３ ３ ３ ６ Ｏ ４ ３ ７ ７ ４ ０ ４ ３ ７ ３ ８ Ｏ ４ ３ ４ １ ３ ０ ４ ３ ４ ６ ３
不 确定度为 １ ｂ ４ ＝０ ． ０ ０ ７ ％ 。
５ ． ２ Ｂ 类 不确 定 度 评定
５ ． ２ ． １ 由标准 物质 引起 的不确 定度 “ ６ ｉ 。标准