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电喷雾质谱仪操作规程

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电喷雾质谱仪操作规程

（非实验操作人员严禁操作机器，严禁改动实验参数）

1．进入操作间时请换上拖鞋，并穿上实验服。

2．打开喷雾腔，去掉橡皮帽，安装喷雾遮盖，关上喷雾腔，小心不要夹到输送氮气的塑料管。

3．进入esquire Control窗口，调到standby模式。进入菜单栏Option 下vacuum system 查看真

空状态，Fore: 3.0 mbar, High: 1.5 × 10 -5 mbar, 必须达到此数值以下才能操作。没有达到时，

将仪器调到shutdown 模式，继续抽真空。关闭对话框。

4．Standby 模式下，调到Tune面板，参数设置如下：

Nebulizer: 1.0 psi; Dry Gas: 3.0 l/min; Dry Temp: 300 °C

等到机器温度稳定地达到300 °C 时才能开始操作，操作时参数设置如下：

Nebulizer: 7.0 psi; Dry Gas: 4.0 l/min; Dry Temp: 300 °C

除多肽和蛋白样品可稍做改动外，其他有机小分子勿改动参数。前面的参数为设置值，

后面为实际值，如果实际值跟不上设置值的改动变化时，需要更换液氮。做样间隔时，

重新将参数设置为：

Nebulizer: 1.0 psi; Dry Gas: 3.0 l/min; Dry Temp: 300 °C

中午下午休息时，将机器调为shutdown 模式。

5． 缓慢用甲醇清洗注射器4到5次后，清洗仪器管线，先推两次空针再用甲醇清洗4到5

次。

6．用甲醇或乙腈稀释样品，样品浓度应尽可能稀，在10 μmol/L – 100 μmol/L 数量级即可，

样品必须是清澈透明的，决不允许有沉淀和漂浮物。

7．打开进样器开关。进样器的流量已设为240 μl/h，勿改动。把注射器与仪器管线连好后，

安装在进样器上。

8．点击工具栏设置保存路径，Tune面板中更改Target Mass、 Scan范围、Nebulizer: 7.0 psi、

Dry Gas: 4.0 l/min，Mode面板中选择离子模式，其他参数勿动。点击Operate模式，同时按

下进样器右起两个按键，看到显示屏上有信号时松手，再按下run/stop键开始进样，点击工具栏保存。重新调至Standby模式，按下进样器run/stop键停止进样。如果离子强度达

到107甚至更高，立即停止进样，重新稀释样品。

9. 特别注意：在做同一个样品时，如果要在Mode面板中转换离子模式，即正负离子的转换，

一定要先将机器调为Standby，再转换离子模式，切记切记！！以前我们是在Operate模式下直接调换离子模式，这是严重错误的操作！！

即：Standby模式下，Mode positive—operate—save—standby—Mode negative—save—

standby－Mode positive——operate……

10. 如需做多级质谱，Operate模式下进入MS/MS 面板，以二级为例：在stage1中，Isolation

下的Mass写下需做二级的分子量，将on前面的方框点击，待屏幕上显示出分子量所示

的唯一一根峰时，表示已经选上该物质，再点击Fragmentation下的on方框，缓慢调节

Ampl的树值做出合适的多级谱。二级三级谱等依次类推。想看上一级谱图时，将该级状

态下所有的对钩消除即可。想关掉所有的多级时，直接点击off。做下一个样品时一定要

关掉所有的多级。

11．进入Data Analysis窗口调出数据打印结果。打印机使用时一定要缓慢，一张一张打印，

禁止连击，否则会造成打印机死机，严重时甚至质谱仪死机。无打印纸时与负责人员联

系。

12. 清洗注射器和仪器管线，进入下一个样品操作。

13. 出现紧急情况，比如电脑一直显示沙漏状态，无法控制机器等，首先试着从esquire Control

窗口菜单栏File 下Exit退出，接着关闭电脑。如果不能退出程序，只能直接强行关机。

重新启动后，点击桌面的esquire Control图标，进入操作软件。

13．除了清洗仪器管线外，所有的操作都要在通风厨中进行。严禁将所有瓶子搬出通风厨在

机器旁边操作，严禁在质谱仪上面放任何物品。

13. 当天值班同学严格负责，钥匙不要外借给非值班同学，外出时无论时间长短一定将实验

室锁门。当天的样品完全由值班同学做，不允许组内外其他同学操作仪器，更不允许其

他同学更改参数。阻止未换鞋的同学进入操作间。人多时预约登记按序做样，其他人操

作间外排队等候。

14. 保持操作间卫生，当天实验结束时，收拾好一切实验物品，将登记本整理好，将做过的

样品丢掉，盖好溶剂瓶盖。清洗注射器，仪器管线。打开喷雾腔，去掉喷雾遮盖，堵上

橡皮帽，关上喷雾腔，小心不要夹到输送氮气的塑料管。

15. 离开实验室前再次重新检查仪器，是否处于Shutdown模式，进样器是否关闭，切记切记！

如遇任何问题，必须及时与负责人员联系

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质谱仪的基本原理和操作步骤

质谱仪的基本原理和操作步骤

质谱仪的基本原理和操作步骤

引言：

质谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析仪器。它通过分析样品中分子或原子的质量和结构，提供了重要的数据。本文将介绍质谱仪的基本原理和操作步骤。

一、质谱仪的原理：

1. 电离：

质谱仪中，样品首先被电离成带电粒子。最常用的电离技术是电子轰击电离，即用高能电子轰击样品分子，使其失去电子而带电。其他常用的电离技术还包括化学电离、光解电离等。

2. 分离：

电离后，带电粒子会被引入质谱仪的分离部分。分离的原理是基于粒子在电场或磁场中的分辨率。常见的分离技术有时间飞行法和磁扇形法。时间飞行法基于不同离子飞行时间的差异，将粒子分离。磁扇形法则是通过施加磁场，使得离子在磁场中的轨迹受到影响，从而实现分离。

3. 检测：

分离好的粒子通过检测器进行检测和信号采集。检测器的种类有很多，最常用的是离子倍增器和光电离器。它们能够接受质谱仪中离子的信号，并将其转化为电信号。

4. 数据处理：

检测到的离子信号经过放大和处理，最终转化为质谱图。质谱图显示了样品中各种离子的相对丰度和质量。通过分析质谱图，可以确定样品组分并检测有害物质。 二、质谱仪的操作步骤：

1. 准备样品：

在进行质谱分析之前，需要准备样品。样品通常是溶液或气体，要求无害、纯净且浓度适中。

2. 样品引入：

样品可以通过气体色谱或液相色谱等分离技术引入质谱仪。其中，气体色谱质谱联用技术最常用。样品分子先通过气相色谱分离，再进入质谱仪进行质谱分析。

3. 设置参数：

根据所检测的样品类型和目的，需要设置质谱仪的相关参数。这些参数包括电子能量、离子进入质谱仪的速度、电场强度等。合理设置这些参数可以提高分析结果的准确性和灵敏度。

4. 开始质谱分析：

设置好参数后，开始质谱分析。样品中的分子将被电离，然后进入质谱仪进行分离和检测。此时，质谱仪会产生质谱图，并通过电脑进行数据处理和分析。

5. 结果解读：

得到质谱图后，需要对其进行解读。通过比对数据库中已有的质谱图，可以确定样品中的化合物组成；通过对谱峰的相对丰度进行分析，可以定量检测样品中各组分的含量。

GC-MS岛津质谱仪设备操作规程

GC-MS岛津质谱仪设备操作规程

1 GC-MS岛津质谱仪设备操作规程

1：目的

为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作。对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。

2：范围

适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3：操作步骤

一、开机顺序

1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关，按打字机、显示器、主机顺序依次打开。

二、进入系统及检查系统配置

1、双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，计算机有鸣叫声），进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration（系统配置），检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法

1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法

1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度，进样口和接口温度100度。 2 2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water，air水空气选项，将Detector检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.

Masslynx操作说明简介

Masslynx操作说明简介

Masslynx操作说明简介

开机步骤

1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机

主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。（具

体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a. 打开脱气机 (Degasser On)。

b. 湿灌注(Wet Prime)。

c. Purge Injector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的 MassLynx

4.1图标进入质谱软件。

注：如果进入Masslynx软件时出现提示：“The embedded

system is not responding, The system will run in standalone

mode”，则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过

3000小时，请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真

空。几分钟后，质谱仪就会达到真空要求，质谱仪前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。 7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9. 设置源温度（Source Temp）到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定

电喷雾电离源（ESI）

1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各项参数。

质谱仪使用指南说明书

质谱仪使用指南说明书

质谱仪使用指南说明书

一、引言

质谱仪作为一种重要的实验仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。本使用指南旨在为使用者提供关于质谱仪的基本原理、操作步骤、注意事项等详细的说明，以确保正确、安全地操作质谱仪。

二、质谱仪概述

1. 仪器外观和组成部分

质谱仪外观通常由采样系统、离子源、质谱分析器、检测器及数据采集系统等组成。使用者需要在操作前对各部分仪器进行检查，确保仪器完好并进行必要的保养。

2. 工作原理

质谱仪通过将样品分子离子化，并将离子加速、分离、检测和记录，从而得到样品的质谱图谱。使用者需要了解质谱仪的工作原理，以便正确理解和解读实验结果。

三、操作步骤

1. 样品准备

使用者需要准备优质、纯净的样品，并按照实验要求进行样品的处理和预处理。同时，样品的浓度和量应适当控制，以得到准确、可靠的实验结果。 2. 仪器启动与预热

在操作质谱仪之前，使用者需要确保仪器的供电和各部分的连接正常。然后，按照仪器的操作手册启动仪器，并进行必要的预热等操作。

3. 校准和标定

质谱仪在开始实验前需要进行校准和标定，以确保仪器的准确度和可靠性。使用者需要按照仪器的要求，进行相应的校准和标定操作。

4. 采样和进样

将预处理好的样品注入到采样系统中，并按照仪器的操作要求进行进样。在进样过程中，使用者需要保证样品的稳定性和进样的精准度。

5. 实验参数设置

根据实验的要求和目的，使用者需要设置质谱仪的实验参数，包括离子源、工作模式、质谱分析器的工作参数等。这些参数的设置直接影响实验结果的准确性和可重复性。

6. 数据采集和分析

在实验过程中，质谱仪会自动采集并记录质谱图谱。使用者需要掌握相关的数据采集和分析软件，并能够正确地进行数据采集和分析操作。

四、注意事项

1. 安全操作 在操作质谱仪时，使用者需要遵守相关的安全规定，确保自身和他人的安全。特别是在使用高温、高压、有毒、易爆等样品时，需要采取相应的防护措施。