气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc

GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。

打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。

2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。

单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。

新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。

设置好相关参数，保存并下载方法。

6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。

点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。

7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

1. 开机1打开载气钢瓶控制阀;设置分压阀压力至 0.5Mpa ..2 打开计算机;登录进入 Windows 7 系统..3打开 7000C若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢;等待仪器自检完毕 ..4桌面双击 GC-MS 图标;进入 MSD 化学工作站5在上图仪器控制界面下;单击视图菜单;选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 ; 在真空菜单中选择真空状态; 观察真空泵运行状态 ;此仪器真空泵配置为分子涡轮泵;状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ;否则;说明系统有漏气;应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好..2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行;若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时..1首先确认打印机已连好并处于联机状态..2 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统..3在上图仪器控制界面下;单击仪器菜单;选择MS调谐进入调谐与真空控制界面..4 进行自动调谐 ; 调谐结果自动打印..5 如果要手动保存或另存调谐参数; 将调谐文件保存到 atune.u 中..6 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面.. 注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 7890B配置编辑点击仪器菜单 ; 选择编辑 GC 配置进入画面..在连接画面下;单击仪器GC参数;设置ALS;进样口;色谱柱;柱温箱参数..2分流不分流进样口参数设定;点击仪器GC参数在空白框内输入进样口的温度为250℃;选择隔垫吹扫流量模式标准;输入隔垫吹扫流量为 3ml/min ..对于特殊应用亦可选择可切换的;进行关闭..34柱温箱温度参数设定;点击图标;进入柱温参数设定..选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为 0.1 分钟..5数据采集方法编辑;从方法菜单中选择编辑完整方法项;选中除数据分析外的三项;点击确定..编辑关于该方法的注释;然后点击确定..3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1点击仪器MS参数编辑溶剂延迟时间以保护灯丝;调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数 ;选择要使用的数据采集模式; 如全扫描、选择离子扫描等 ..2编辑 SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数;驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子..在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间..它的缺省值是 100 毫秒..它适用于在一般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况..如果多于3 个离子;使用短一点的时间如 30 或 50 毫秒 ..加入所选离子后点击添加新组;编辑完 SIM 参数后关闭..3.2 采集数据1点击 7000c 图标;选择方法运行方法..2选好方法后; 依次输入文件名；操作者；样品名；数据名称;样品瓶编号;进样量等相关信息; 完成后按确定并运行方法;以完成数据的采集..3 当工作站询问是否取消溶剂延迟时 ; 回答 NO 或不选择 .. 如果回答 YES ;则质谱开始采集;容易损坏灯丝..3.3 数据分析1 点击Qualitative Analysis数据分析图标; 点击下图中文件调入数据文件..2在全扫描方法中要得到某化合物的名称;先右键双击此峰的峰高;然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图; 然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图;最后右键双击该质谱图 ;便得到此化合物的名称..3用鼠标右键在目标化合物 TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图;右键双击则得到单点的质谱图..4在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作..3.3 定量;定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的.. 手动设置定量数据库1选择校正 / 设置定量访问定量数据库全局设置页..2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图..3 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物..4 在显示的谱图中选择目标离子..5选择此化合物的限定离子..6给化合物命名;如果此化合物是内标;则应标识..7将此化合物的谱图保存至定量数据库中..8对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤 2 至 7 ..9 如果已添加完需要的所有化合物; 则选择校正 /编辑化合物以查看完整列表..4. 关机在操作系统桌面双击 7000C图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空;在跳出的画面中点击确定进入放空程序.. 本仪器采用的是涡轮泵系统;需要等到涡轮泵转速降至 10% 以下;同时离子源和四极杆温度降至 100 ℃以下;大概 40 分钟后退出工作站软件;并依次关闭 MSD、 GC 电源;最后关掉载气..。

气相色谱质谱联用仪操作步骤一、开机1、打开氨气瓶，将分压表调到0.6~0.7MPa 之间；2、打开GC 和MS 电源；3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标，进入实时分析窗口；4、单击助手栏中Vacuum Control 图标/单击Auto Startup 启动系统。

二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition 图标，打开方法文件或建立新的方法文件，设定自动进样器、GC 和MS 的参数，保存方法；2、选择Acquisition 菜单下的Dowmload Initial Parameter 下传参数。

三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning 图标，进入调谐窗口；2、系统检漏:单击Peak Monitor View 图标，在Monitor 选项中选择Waterair 组，打开灯丝检查水峰、氮峰和氧峰。

判断是否漏气；3、调谐:新建调谐文件，点击Start Auto Tuning 进行调谐，完成后保存文件。

四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login，登录样品信息；2、单击Standby 按钮，待GC、MS 均Ready 后，按Start 按钮，进样分析五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口；2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称；3、打开数据后进行定性或定量处理六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools 菜单中Daily Shutdown2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control，单击Auto Shutdown关闭仪器电源，关闭气源。

回答完毕。

气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。

4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。

2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。

4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。

①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。

2）点击通道1或通道2进行样品设置。

3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。

若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。

4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。

4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。

4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。

2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。

3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。

GC／MS_PolarisQ操作规程
GC/MSPolarisQ气相色谱质谱联用仪操作规程
一．准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“PolarisQTune”图标，待“status”ready后，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4.双击“Xcalibur”图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二．运行样品1.进样方式选择：自动进样或手动进样2.用样品洗注射器5～10次，每次2～3l。

3.在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为“Readytodownload”时，（若选择自动进样，则自动进样器也需为“Readytodownload”），可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三.数据处理所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；质谱图用质谱数据库检索。

四.关机1．下班前，设SystemOff，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2.先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低（100℃），在Instrument下点击Shutdown，倒记时10分钟后，OK，关窗口，关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五．维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

附件。

气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。

为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。

以下是GC-MS检定规程。

一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。

2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。

3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。

4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。

二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。

灵敏度应满足实验要求。

2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。

线性范围应满足实验要求。

3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。

准确度应满足实验要求。

4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。

重复性应满足实验要求。

5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。

选择性应满足实验要求。

三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。

2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。

四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。

同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1 •开机① 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm 2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件［GCMS Real Time Analysis ］,选择用户名，登录后进入动真空系统2. 调谐① 点击［GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的［Turing ］，打开调谐窗口。

② 真空稳定后，点击［Peak Monitor View ］，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28 ，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③ 点击［Auto Tuning Condition ］，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④ 点击［Start Auto Tuning ］，进行自动调谐。

⑤ 结束后，输出调谐报告。

③点击[Vacuum Control] v^cuuiiControl，在随即出现的对话框中点击 ［Auto Startup ］，启设定系统的配置在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击［File］，选择［Save Tuning File As］,保存调谐文件⑦关闭调谐画面************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上，进行柱评价，确认参数K在合适的范围内。

1.2 打开载气，连接好GC的电源，将GC的电源开关拨至ON位置，仪器自检完毕。

确认载气已通过色谱柱并进入质谱后，将DSQ的电源开关拨至ON的位置。

1.3 双击桌面DSQTune图标，启动调谐界面，系统自动进行质谱仪的初始化，初始化完毕后，等待仪器真空度达到要求。

当真空度达到60mTorr以下时，设置离子源和传输线温度，在调谐窗口进行调谐，并保存相应的调谐文件。

1.4 调谐通过后，双击XCalibur，进入主地图。

1.4.1 点击Instrument Setup，进入仪器方法设置界面。

分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，保存方法文件。

1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数，保存数据处理方法。

1.4.3 点击Sequence Setup图标，设置序列中的各项参数，保存序列。

1.5 点击Run Sequence图标，运行样品。

2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。

2.2 关闭所有界面，双击DSQTune，选择Instrument/Shutdown，启动自动关机程序，等待仪器自动关闭各个部件，约10分钟。

2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时，点击OK。

将DSQ电源开关拨至OFF位置，然后将GC的电源开关拨至OFF位置。

2.4 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。

3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC，并确保有载气通过DSQ，才能打开DSQ的电源。

3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃，湿度应保持在40-80%，仪器运转时室温最好在18-21℃。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。

为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。

本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。

操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。

•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。

•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。

•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。

•检查并储备各种试剂、备品备件。

•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。

设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。

•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。

•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。

•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。

对校准结果做好记录，并贴好标签。

操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。

•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。

如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。

•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。

实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。

•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。

如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。

清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。

•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。

•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。

气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。

4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。

(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。

MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。

THREAHOLD 通常在500左右。

保存方法文件。

11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。

12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。

14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。

气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。

进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。

然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。

新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。

气体色谱质谱联用仪操作流程气体色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够通过气相色谱和质谱的联用，对样品中的化合物进行快速、准确的分析和鉴定。

本文将介绍GC-MS的操作流程，以帮助读者更好地了解和应用这一技术。

一、准备工作1. 样品准备：将待测试的样品准备好，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。

如果需要，可以将样品经过适当的处理，如溶解、稀释等，以获得最佳的分析结果。

2. 仪器准备：将GC-MS仪器检查并操作正常。

检查气源、进样口、色谱柱和质谱仪等部分，确保它们的状态良好，并可以正常工作。

二、进样与分离1. 启动仪器：打开电源并开启GC-MS软件，检查系统状态。

等待仪器预热至稳定温度。

2. 样品进样：将样品注入进样口或通过自动进样系统进行进样。

确保进样量适当，以避免过高或过低的信号峰。

3. 色谱柱选择：根据样品性质和需要，选择合适的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。

安装色谱柱并确保连接处密封良好。

4. 色谱条件设置：根据样品的特性，设置适当的温度程序、流动气体和流速，并确保稳定。

常见的流动气体有氦气、氮气等。

三、质谱分析1. 质谱条件设置：根据样品需要，设置质谱条件，如离子源温度、扫描方式、离子检测器等。

通常，选择电子轰击（EI）方式进行质谱分析。

2. 校正质谱仪：使用标准物质校正质谱仪，保证质谱仪工作在良好的校正状态下。

3. 数据采集与分析：启动数据采集和分析程序，开始收集质谱数据。

通过质谱图，可以对样品中的各个成分进行定性和定量分析。

四、数据处理与结果解读1. 数据处理：使用GC-MS软件对采集到的数据进行处理和分析，如峰面积计算、质谱峰的归属等。

确保数据的准确性和可靠性。

2. 结果解读：根据分析结果，对样品中的化合物进行鉴定和解读。

结合质谱图、库检索等方法，确定化合物的结构和特征。

五、仪器维护与清洗1. 仪器维护：定期检查仪器的各个部分，如电子离子源、离子检测器等，并及时更换耗材和零件，确保仪器正常工作。

气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。

1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。

1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。

1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。

5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。

2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。

2.2 选择调谐方式，点击Start。

3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。

3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。

之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。

3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。

3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。

在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。

3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。

选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。

保存后点击运行样品。

3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。

气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。

2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。

二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。

2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。

3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。

4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。

5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。

6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。

三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。

2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。

3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。

四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。

2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。

3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。

4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。

5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。

五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。

2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。

3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。

4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。

六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。

2.关闭GC-MS仪器主电源。

3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。

4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。

5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。

气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。

进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。

然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。

新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。

气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。

本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。

一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。

在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。

二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。

2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。

3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。

4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。

三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。

2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。

3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。

四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。

2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。

3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。

五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。

2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。

3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。

4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。

5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。

六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。

2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。

七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。

2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。

3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。

安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程安捷伦气相色谱质谱联用仪，那可是个相当厉害的仪器呢。

就像一个超级侦探，能把混合在一起的各种物质一个一个揪出来，让它们无所遁形。

咱要操作这个仪器呀，得先把它安置在一个合适的地方。

这个地方就好比是它的家，得安稳、干净，还不能太吵。

要是把它放在一个乱糟糟、晃悠悠的地方，那就像让一个武林高手站在晃动的船上打架，肯定发挥不好啊。

仪器周围得留出足够的空间，就像人需要自己的私人空间一样，这样方便它散热，也方便咱们操作。

开机前，得检查一下各种连接线路，这线路就像是仪器的血管，要是哪根血管断了或者堵了，那可就麻烦了。

你看那些线路是不是都插得稳稳当当的，有没有破损的地方。

这就好比检查自己出门的鞋带系好了没，虽然是个小细节，但要是不注意，可能就会摔个大跟头呢。

开机的时候，心里多少有点小紧张吧。

就像启动一辆豪车，小心翼翼地按下按钮。

等它启动起来了，就会看到各种指示灯亮起来，这时候就像看到它在跟你打招呼说“我准备好了”。

接下来要进行样品的准备。

这样品就像是要被审判的犯人一样，得按照规矩来处理。

要是处理不好，就像给犯人伪造了身份，那仪器可就没办法准确判断了。

把样品放到进样器里的时候，动作要轻，可不能像个莽撞的大汉，得像个细心的工匠，轻轻把宝贝放进去。

在设置参数的时候，那可真是个技术活。

这参数就像做菜时放的调料，多一点少一点都不行。

比如说温度参数，温度高了，可能就把样品烤焦了，就像做饭火太大把菜烧糊了一样；温度低了呢，又达不到分离的效果，就像炒菜没炒熟，吃起来怪怪的。

还有流速参数，流速太快，样品就像被洪水冲走的小船，还没来得及被检测就跑没影了；流速太慢呢，又太耽误时间，就像乌龟爬行一样。

当仪器开始运行的时候，咱就得耐心等待了。

这时候就像等待庄稼成熟一样，不能着急。

你在旁边看着仪器，感觉它就像一个勤劳的小蜜蜂，在那里嗡嗡嗡地工作着。

检测完了，数据就出来了。

这数据就像是宝藏地图一样珍贵。

但是可不能看到数据就觉得大功告成了，还得好好分析分析呢。