气相色谱-串联质谱仪操作规程

GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。

打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。

2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。

单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。

新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。

设置好相关参数，保存并下载方法。

6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。

点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。

7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

气相色谱联用质谱仪使用说明书一、介绍气相色谱联用质谱仪（GC-MS）是一种先进的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术。

本使用说明书将详细介绍该仪器的结构、操作方法以及维护保养事项，以帮助用户正确、高效地使用GC-MS。

二、仪器结构1. 气相色谱模块气相色谱模块由进样器、分离柱、热导检测器等组成。

用户在操作前应确保各部件连接牢固、无松动。

2. 质谱模块质谱模块包括离子源、质谱分析器和检测器。

在操作前，请确保所需药剂的储存状态和保养工作已完成。

3. 控制系统控制系统由计算机软件和仪器控制面板组成。

用户可以通过控制面板或计算机软件来操作和控制仪器。

三、操作方法1. 准备工作(1) 确认仪器的电源和气源已正常连接。

(2) 打开电源开关，待仪器启动完成后，进入待机状态。

(3) 确保进样器、分离柱和检测器都已连接并处于正常工作状态。

2. 样品进样(1) 打开进样器的盖子，将样品注射器插入样品进样口。

(2) 缓慢注射样品，确保完全进入进样器。

(3) 关闭进样器的盖子，并调整进样器参数如注射速度和体积。

3. GC-MS条件设置(1) 在计算机软件或仪器控制面板上选择适当的分析方法或设置分析条件。

(2) 设置气相色谱温度程序和质谱扫描方式，根据需要选择离子源和检测器的工作模式。

4. 数据采集与分析(1) 启动数据采集软件或仪器控制面板的数据采集功能。

(2) 开始样品分析，注意及时记录数据和观察仪器状态。

四、维护保养1. 每日维护(1) 清洁样品进样口和进样器，避免样品残留导致污染。

(2) 检查气体供应系统，确保气源供应正常。

2. 周期性维护(1) 定期更换分离柱和热导检测器。

(2) 清洁离子源和质谱分析器，以保持其良好的工作状态。

3. 故障排除(1) 如果出现仪器故障，请及时关闭仪器电源，并联系专业维修人员进行维护。

(2) 在使用过程中如遇到操作问题或异常现象，请查阅本使用说明书或咨询相关技术人员。

操作流程：operate flow ：1、装置的准备（更换柱，进样口隔垫，玻璃衬管）installation preparation（galss insert preparation ：玻璃衬管：确保正确的安装，没有脱落的迹象；进样口隔垫：在每100次进样后，换隔垫；更换柱：保证正确的安装。

）在安装完上述的步骤后，打开GC 。

1）接通GC的前处理装置的电源开关：2）接通GC主机的电源开关：3）接通MS主机的电源开关；4）接通PC的打印机、显示器的开关；5）接通PC部的电源开关；6）双击“GCMS实时分析”图标；2.装置的启动（真空系统的启动）1）点击“GCMS实时分析“窗的分析辅助栏的”真空控制“图标。

2）点击自动启动。

3）显示完毕，点击关闭，关闭窗4）等待10分钟，5）进行泄漏检验3.调谐（检漏，自动调谐等）1）点击实时分析辅助栏的调谐，打开调谐界面。

2）点击调谐辅助栏的“峰监视”3）改变监视组为“水，空气”4）检测器电压为0.7KV5）点亮灯丝6）检测器的电压每变化0.1KV，直到最强峰的高度达到显示窗的一半高度7）确认峰强度自动调谐：装置启动后或离子源变更后，等温度稳定后进行自动调谐。

点击辅助栏的调谐，打开调谐界面点击“自动调谐文件”显示“调谐信息”窗，进行自动调谐。

点击OK，电机自动调协开始，结束后输出调谐报告并保存文件。

4.条件设定（GC参数：升温程序，流量控制等MS参数：质量数的测定范围，分析时间等）Notes ：数据获得SCAN 方式5、数据处理：（TIC，MC，MS和谱库检索）在GCMS后处理程序中进行。

点击qualitative，从菜单栏“file ”中选择文件，进行相应的处理，（如TIC，MIC的放大，质谱的显示和背景扣除，质量色谱图的显示，谱库检索，登记目标化合物）进行相似性检索，保存数据。

6、定性结果（登入质谱处理表）7、条件设定（GC参数：升温程序，流量控制等MS参数：监测的质量数，分析时间等定量参数：峰处理，校正曲线参数等）8、建立化合物表（create compound table /wizard (new)）9、数据采集（标准式样的SIM测定）设置方法1）根据SCAN 方式定性分析的结果作成表格。

气相色谱质谱操作规程（PE）PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。

2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。

b)打开计算机。

c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。

d)进入turbomass工作站。

3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃ (离子源温度)MS Quad 150℃ (四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。

在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。

4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。

设置相应的参数，存储并激活该方法。

注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。

4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。

4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。

气相色谱-串联质谱仪操作规程一、概述本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。

二、使用要求1、确保氦气表和氩气表压力正常。

2、确保电、气路正常连接。

三、操作程序1、开机：1）打开气源。

将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。

2）开启GC及SCION TQ电源。

3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。

待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。

4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。

5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。

2、调谐1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp 传输线温度。

2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。

3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。

4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。

3、样品分析1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。

4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。

2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。

4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。

①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。

2）点击通道1或通道2进行样品设置。

3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。

若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。

4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。

4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。

4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。

2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。

3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。

气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。

为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。

以下是GC-MS检定规程。

一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。

2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。

3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。

4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。

二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。

灵敏度应满足实验要求。

2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。

线性范围应满足实验要求。

3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。

准确度应满足实验要求。

4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。

重复性应满足实验要求。

5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。

选择性应满足实验要求。

三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。

2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。

四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。

同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1 •开机① 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm 2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件［GCMS Real Time Analysis ］,选择用户名，登录后进入动真空系统2. 调谐① 点击［GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的［Turing ］，打开调谐窗口。

② 真空稳定后，点击［Peak Monitor View ］，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28 ，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③ 点击［Auto Tuning Condition ］，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④ 点击［Start Auto Tuning ］，进行自动调谐。

⑤ 结束后，输出调谐报告。

③点击[Vacuum Control] v^cuuiiControl，在随即出现的对话框中点击 ［Auto Startup ］，启设定系统的配置在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击［File］，选择［Save Tuning File As］,保存调谐文件⑦关闭调谐画面************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上，进行柱评价，确认参数K在合适的范围内。

1.2 打开载气，连接好GC的电源，将GC的电源开关拨至ON位置，仪器自检完毕。

确认载气已通过色谱柱并进入质谱后，将DSQ的电源开关拨至ON的位置。

1.3 双击桌面DSQTune图标，启动调谐界面，系统自动进行质谱仪的初始化，初始化完毕后，等待仪器真空度达到要求。

当真空度达到60mTorr以下时，设置离子源和传输线温度，在调谐窗口进行调谐，并保存相应的调谐文件。

1.4 调谐通过后，双击XCalibur，进入主地图。

1.4.1 点击Instrument Setup，进入仪器方法设置界面。

分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，保存方法文件。

1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数，保存数据处理方法。

1.4.3 点击Sequence Setup图标，设置序列中的各项参数，保存序列。

1.5 点击Run Sequence图标，运行样品。

2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。

2.2 关闭所有界面，双击DSQTune，选择Instrument/Shutdown，启动自动关机程序，等待仪器自动关闭各个部件，约10分钟。

2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时，点击OK。

将DSQ电源开关拨至OFF位置，然后将GC的电源开关拨至OFF位置。

2.4 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。

3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC，并确保有载气通过DSQ，才能打开DSQ的电源。

3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃，湿度应保持在40-80%，仪器运转时室温最好在18-21℃。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。

为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。

本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。

操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。

•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。

•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。

•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。

•检查并储备各种试剂、备品备件。

•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。

设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。

•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。

•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。

•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。

对校准结果做好记录，并贴好标签。

操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。

•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。

如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。

•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。

实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。

•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。

如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。

清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。

•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。

•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。