球形硅树脂的制备及简单工艺
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球形硅树脂的制备及简单工艺生产的研究
摘要:通过简单的有机硅单体甲基三甲氧硅烷为原料,水解、缩合制备了粒径分布均匀、球形度规则的一类球形的固体白色粉末,并且通过不同的温度、水解比、氨水含量等影响因素来控制其粒径大小分布，所使用的方法控制简易,操作简单，且对工艺生产的条件要求较低,具有大量的市场前景。
关键词：甲基三甲氧硅烷;白色粉末; 粒径分布；工艺生产;
Stuｄｙof Ｐreparatｉｏｎａnd ＳiｍｐlｙPｒoduｃｔionＴechnology of Sili
ｃｏne Resin Poｗｄer
Abｓtarct: A sphｅｒiｃaｌｓolid whitｅpｏwderｗhicｈwas ｕnｉform distｒｉbｕｔioｎof partiｃal size and thｅspherｉcity waｓrｕlｅｓwa ｓmａde ｂy a sｉmｐly siｌicｏne mｏnoｍｅr cａｌleｄMethｙltrimｅthｏxysｉlanｅthrｏuｇｈｂy hydroｌｙsis and condenｓation. And thｅpａrticl ｅｓizｅcouｌd be coｎtｒolled ｂｙthe ｄiｆfeｒｅnt tｅmpｅｒature, ｔｈｅratio of hyｄroｌyｓｉs andｔheｃontｅnｔof Amｍｏnｉa and ｓo on.The methoｄwaｓｃontroｌleｄeasｉly andｏｐeraｔeｄsimpｌicｉty,it wａsｌoｗｒeqｕiremｅnt foｒprodｕction technology and with ａlager number of market prospectｓ.
Kｅywords: Metｈylｔrｉmethｏxｙsilane; A Spｈeriｃal SoliｄＷhitｅPowder; Particle Size; Prｏdｕction Teｃhnｏloｇy;
0 前言
有机硅材料具有许多独特的性能,用途十分广泛,已成为人们生活与各个经济领域中所必须的材料，并且对相关其它领域的发展也至关重要[1］。享有“工业味精”、“科技发展催化剂”等美誉的有机硅是一种人工合成、结构以硅原子与氧原子为主链的高聚物,由于其本身特有的性能,因此使其具备了很多优异的性能,近几年，有着长期稳定的发展［2]。
球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布均匀的固体粉末，其化学结构为不溶、不熔的三官能团成分致密交联所得的固化树脂，通常由有机硅氧烷制得[3］。
具有优异的耐水性,滑爽性,润滑性以及光扩散性,因此可以作为添加剂,增加涂料、油墨的润滑性、分散性及疏水性［4]，并且通过与PC、聚苯乙烯、丙烯酸等树脂的结合赋予其优异的光扩散性，同样也可以通过添加到喷涂中赋予膜的光扩散性［5-8]。
本文作者通过简单常见的单体甲基三甲氧硅烷水解、缩合制备了不同规格、粒径分布均匀的球形硅树脂,并且对其生产工艺进行了简单的条件摸索,具有一定的研究开发意义。
1 试样制备及简单工艺
1.1试样制备
甲基三甲氧硅烷，纯度≥99％,外购；去离子水，自制；甲酸,分析纯,西陇化工股份有限公司;氨水，25%，分析纯,广州市金华大化学试剂有限公司。下图1所示为球形硅树脂的制备过程。
在四口烧瓶中加入一定量的酸水打底,搅拌混合均匀,按等当量摩尔比加入甲基三甲氧硅烷，水解一个小时后,将水解液加入到一定量的碱水溶液中,搅拌均匀,直至溶液变浑后,停止搅拌,一个小时后取样得分布均匀的白色球状粉末。如图2所示为不同规格的球形硅树脂的SEM图片。
Si OCH3 OCH3OCH3
H3C
[H]
H2O
Si
OH
OH
OH
H3C
[OH-]
Si
CH3
O
O
O Si
Si
CH3
O
O
Si
O
CH3CH3
O
O
n
图1. 球形硅树脂的制备过程
Fiｇ.1The pｒeｐaration ｐroｃeｓs of siｌｉcone reｓｉn powdeｒ
(a）1μm (b)2μｍ(ｃ) 3μｍ
图2. 不同规格的球形硅树脂的粒径分布情况
Fｉｇ.2 Ｔhe particｌe ｓizｅｏf ｄiffereｎt specifｉcaｔions oｆsiｌiｃonｅｒeｓｉ
ｎpoｗdｅr
图2中可以看出，所制得的球形硅树脂球形度规则,粒径分布均匀,说明通过此种方法所制备的球形硅树脂方法教合理，性能优异。
1.2球形硅树脂的简单工艺过程
图3所示为球形硅树脂的简单工艺流程示意图。水解过程之前，为避免水解时水温较高,发生交联，应该将釜中打底酸水冷却至10°Ｃ左右,控制水解温度在４0°Ｃ左右。水解一个小时后,将水解料放入缩合釡中(缩合釡中的去离子水与碱应充分混匀）,快速搅拌至溶液开始变浑后停止搅拌，静置熟化４个小时后，升温至100°C左右熟化3个小时，开搅拌冷却至５0°C左右。
水解釜缩合釜压滤烘干
图3. 球形硅树脂的简单工艺流程
Fig.3Ｔhｅｐｒｏceｓs fｌow oｆsiｌiｃoｎe rｅsin pｏwｄer
将冷却好的料通过压滤水洗至中性后,将所得球形硅树脂滤饼放入烘干釜进行烘干,烘干至含水率≤１%后,合格包装库存。
2 影响因子结果讨论
粒径大小为2微米的球形硅树脂在LED、涂料、光扩散剂等领域有着重要的作用,球形硅树脂由于其自身三个官能团的缩合而成,因此其粒径大小、规则度受很多条件因素影响,本文将通过以下几点来分析一些因素对粒径的影响。２.１水解酸水浓度
表1所示为不同酸水浓度对粒径的影响。从表中可以看出，水解时的酸浓度对粒径的大小的影响较明显，水解酸浓度为50０0ｐpm、１000ppm、５00ppm 以及10０pｐm,树脂粒径逐渐变小，且粒径分布变窄,所以预水解部分水解的酸值定在100ppm。水解酸浓度越大,缩合时就要将过量的碱将酸中和，产生比较多的
