甲基乙烯基MQ硅树脂的制备工艺研究(1)

甲基乙烯基MQ硅树脂的制备工艺研究甲基乙烯基MQ硅树脂（Methyl Vinyl MQ Resin）是一种常见的有机硅合成材料，其具有优异的耐高温性、耐候性和电气绝缘性能，被广泛应用于建筑、电子、化工等领域。

本文将介绍甲基乙烯基MQ硅树脂的制备工艺，并对其中的关键步骤进行详细阐述。

首先，原料配制是制备甲基乙烯基MQ硅树脂的第一步。

所需原料主要包括甲基三氯硅烷（MTS）、乙烯基三氯硅烷（VTS）、四氯化硅（TCS）、氢气（H2）、碳氢化合物和助剂等。

其中，MTS和VTS是主要的有机硅单体，而TCS是甲基乙烯基MQ硅树脂反应的催化剂。

接下来是反应聚合步骤。

该步骤通常在惰性气氛下进行，以避免有机硅材料的氧化、燃烧等不良反应。

首先，在反应釜中加入一定量的溶剂（如环己烷、甲苯等），然后逐步加入MTS、VTS和TCS等原料。

在反应中，通过控制反应温度（一般在20-40摄氏度之间）、反应时间和搅拌速度等因素，有机硅单体与甲基和乙烯基基团发生交联反应，生成线性和环状聚合物。

第三步是去溶剂。

去溶剂主要是通过加热和真空处理等方法，将反应溶液中的溶剂去除，以提高硅树脂的固体含量。

在去溶剂过程中，需注意控制温度和真空度，避免过度加热和过低的真空度对硅树脂的质量造成不利影响。

第四步是干燥。

干燥是将去溶剂后的硅树脂进一步除去残余水分，以提高产品的质量。

常用的干燥方法包括真空干燥、热空气干燥等。

在干燥过程中，温度和时间的控制非常关键，以避免硅树脂在高温下发生分解或脱解。

最后一步是分离。

分离是将干燥后的硅树脂与无机盐、残留溶剂等杂质分离，以得到纯净的甲基乙烯基MQ硅树脂产品。

分离方法主要包括溶剂萃取、结晶分离等。

在分离过程中，要避免过度分离和加热，以避免对硅树脂的质量造成不利影响。

综上所述，甲基乙烯基MQ硅树脂的制备工艺主要包括原料配制、反应聚合、去溶剂、干燥和分离等步骤。

在制备过程中，温度、时间、溶剂选择、真空度等参数的控制非常关键，可以影响硅树脂的性能和质量。

甲基乙烯基硅橡胶生产工艺
甲基乙烯基硅橡胶（VMQ）是一种特殊的合成橡胶，它具有
优异的耐高温、耐油性以及优良的绝缘性能。

以下是甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺：
1. 原料准备：甲基乙烯基硅橡胶的主要原料是二甲基二硫的顺式异构体（D4）和液体硅烷。

2. 水解反应：将D4加入到反应器中，加热并加入硝酸，进行
水解反应。

该过程将产生硅醇。

3. 硅烷交联剂的添加：将液体硅烷作为交联剂加入到反应器中。

交联剂的添加量和种类可以根据所需产品的特性进行调整。

4. 反应引发剂的添加：为了促进反应的进行，通常需要添加引发剂。

常用的引发剂有过氧化二丁基、过氧化异丙酯等。

5. 反应过程：对反应体系进行加热，通常在惰性气氛下进行。

保持一定的温度和反应时间，使反应进行到适当的程度。

6. 硅胶的制备：当反应完成后，将反应产物冷却，并进行水洗去除未反应的副产物。

然后通过过滤和干燥等工艺步骤，得到甲基乙烯基硅橡胶。

7. 成型加工：将甲基乙烯基硅橡胶进行成型加工，可以通过挤出、压延、模压等方式实现。

根据不同的应用需求，可以进行二次加工，如硅胶模温模压成型、硅橡胶硬化剂固化等。

8. 品质检验和包装：对甲基乙烯基硅橡胶进行品质检验，包括物理性能、化学性能等方面。

合格的产品将进行包装，准备出厂。

以上是甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺的基本步骤，具体操作流程会根据厂家的工艺技术和设备设施的不同而有所差异。

Vo l 38No 1172 化 工 新 型 材 料N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S 第38卷第11期2010年11月基金项目:教育部长江学者和创新团队计划(IRT 0730)作者简介:周魏华(1979-),男,博士,副教授.研究方向:高分子材料。

联系人:陈义旺,男,博士,教授。

有机酸催化合成MQ 硅树脂的研究周魏华1 徐镇田1 沈星星1 陈义旺1,2*(1.南昌大学高分子研究所,南昌330031; 2.南昌大学化学系,南昌330031)摘 要 以浓硫酸和对甲苯磺酸为催化剂,正硅酸乙酯和封端剂为原料,通过水解缩合反应制备了含甲基和乙烯基的M Q 硅树脂。

考察了原料配比、水解反应时间和温度、水的用量等因素对硅树脂的产率与分子量的影响。

结果表明,对甲苯磺酸与浓硫酸的催化效果类似,均能得到性能较稳定的M Q 硅树脂。

原料的配比、水解反应时间和温度、水的用量等因素对M Q 硅树脂的产率和分子量及其分布有一定的影响。

通过改变封端剂的种类和含量,可得到乙烯基含量不同的M Q 硅树脂。

关键词 浓硫酸,对甲苯磺酸,M Q 硅树脂Invesitigation under synthesis of MQ silicone resins catalyzed by organic acidsZho u Weihua 1Xu Zhentian 1Shen Xingx ing 1Chen Yiw ang1,2(1.Institute o f Poly mers,Nanchang University,Nanchang 330031;2.Department of Chem istry,Nanchang University,Nanchang 330031)Abstract T he M Q silicone resins containing methy l and v iny l g ro ups wer e synthesized by the hy dr olytic condensat ion,based o n the tetr aethy l ortho silicate,hexamethy ldisilox ane and diviny ltetr amethyldisilox ane,using sulfonic acid and toluene p sulfo nic acid as cataly st s.T he effects o f the feed ratios,the time and t em per at ur e of the hydro ly tic r eact ion,as well as the water co nt ent o n the y ields and molecula r w eights of the silicone r esins w ere inv est igated.It is sugg ested that the to luene p sulfonic acid exhibited the similar catalytic effect in compariso n t o the sulfo nic acid,leading to the for matio n of the stable M Q resins.T he feed r atios,the hydro ly sis time and t emperatur e,as well as the water content played vital ro le in determining the yields,the mo lecular w eig ht and dist ribution of t he M Q silicone r esins.T he M Q silicone r esins con ta ining different content o f v inyl g ro ups could be obtained simply by the incor po ratio n of the different end capping reagents.Key words sulfonic acid,to luene p sulfonic acid,M Q silicone resinM Q 硅树脂是由单官能硅氧链节(M ,R 3SiO 1/2)与四官能硅氧链节(Q ,SiO 2/4)组成的硅树脂[1]。

MQ硅树脂合成及应用研究进展MQ硅树脂是一种新型的有机硅聚合物材料，具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性及机械性能。

它由四甲基硅氧烷(TMS)、甲基丙烯酸酐(MMA)和有机硅化合物(M)组成，其中有机硅化合物可以是有机硅烷、有机硅醇或有机硅氢。

在MQ硅树脂的合成中，一般采用溶剂法或水相乳液法。

溶剂法是将TMS、MMA和有机硅化合物溶解在有机溶剂中，通过逐步加入引发剂进行聚合反应；水相乳液法则是将TMS和MMA乳化后，再加入有机硅化合物进行反应。

目前，也有一些新的合成方法，如微乳液法、原位共聚法等，能够获得更高的分散度和更稳定的乳液。

MQ硅树脂具有很多独特的应用。

首先，它可以作为气体分离材料，具有高气体选择性和较好的渗透性能。

其次，它可以应用于表面涂层领域，提供优异的抗污性、耐候性和耐磨性，同时还能提高涂膜的硬度和耐化学腐蚀性。

此外，MQ硅树脂还可以用于电子封装材料，可以提高电子元器件的密封性、导电性和抗电磁干扰性。

另外，它也可用于高性能胶水的制备，具有优异的粘接性和耐高温的特点。

除了以上几个应用领域，MQ硅树脂还有其他诸多应用，如纳米领域、阻隔膜材料等。

未来，随着材料科学的不断发展，MQ硅树脂的应用前景将会更加广阔。

综上所述，MQ硅树脂是一种具有广泛应用前景的有机硅聚合物材料。

其合成方法虽然多样，但都能获得较高质量的材料。

在应用方面，MQ硅树脂已经在气体分离、表面涂层、电子封装和胶粘剂等领域取得了良好的效果。

相信随着研究的深入，MQ硅树脂将会在更多领域展现其独特的优势，为我们的生活和产业提供更多的可能性。

甲基乙烯基mq型硅树脂一、引言甲基乙烯基MQ型硅树脂是一种特殊的有机硅材料，以其独特的结构和性能在多个领域得到广泛应用。

本文将从其化学结构、性能特点、制备方法、应用领域等方面进行详细介绍，旨在为读者提供全面、深入的了解。

二、化学结构甲基乙烯基MQ型硅树脂是以硅氧键（Si-O）为主链，甲基（CH3）和乙烯基（CH2=CH-）为侧基的有机硅聚合物。

其中，M代表单官能团硅氧单元（R3SiO0.5），Q代表四官能团硅氧单元（SiO4/2），R主要为甲基或乙烯基。

这种结构使得甲基乙烯基MQ型硅树脂既具有有机材料的柔韧性，又具有无机材料的耐高温、耐氧化等特性。

三、性能特点1．耐高温性：由于硅氧键的高键能和稳定性，甲基乙烯基MQ型硅树脂具有优异的耐高温性能，可在高温环境下长期使用而不发生显著的性能退化。

2．耐候性：该材料对紫外线、臭氧等自然环境因素具有良好的稳定性，长期暴露在户外环境下仍能保持良好的性能。

3．电气性能：甲基乙烯基MQ型硅树脂具有优良的绝缘性能和介电性能，可用于制备电气绝缘材料。

4．疏水性：由于甲基和乙烯基的疏水性质，该材料具有良好的疏水性能，可用于防水涂料等领域。

5．粘附性：甲基乙烯基MQ型硅树脂对多种基材具有良好的粘附性，可与多种材料形成牢固的粘合。

6．可调性：通过调整M单元和Q单元的比例以及侧基的种类和数量，可以实现对甲基乙烯基MQ型硅树脂性能的调控，满足不同应用需求。

四、制备方法甲基乙烯基MQ型硅树脂的制备方法主要包括水解缩聚法、开环聚合法和平衡反应法等。

其中，水解缩聚法是最常用的方法之一。

该方法通过水解含有甲基和乙烯基的硅烷单体（如甲基乙烯基二甲氧基硅烷）形成硅醇，然后在酸性或碱性催化剂的作用下进行缩聚反应，得到甲基乙烯基MQ型硅树脂。

开环聚合法则是通过开环聚合含有硅氧环的单体来制备甲基乙烯基MQ型硅树脂。

平衡反应法则是利用含有不同官能度硅氧单元的低聚物在催化剂作用下进行重排反应，得到所需结构的甲基乙烯基MQ型硅树脂。

2009年第2期广东化工第36卷总第190期 · 13 ·MQ硅树脂的合成工艺研究李思东，葛建芳，蒲侠，郭兆钧，张泰发，钟新萍(仲恺农业工程学院化学化工学院，广东广州 510225)[摘 要]以正硅酸乙酯(TEOS)、六甲基二硅氧烷(MM)为主要原料，在浓盐酸的催化作用下，合成MQ硅树脂。

讨论合成过程中影响MQ硅树脂性能的主要因素，如反应物配比、反应时间、反应温度等。

最终确定MQ硅树脂的最佳合成工艺条件：反应时间为3 h，反应温度为60～70 ℃，正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、水、乙醇和盐酸(35 %重量浓度)的质量比为40/12/8.8/5/2.4。

[关键词]MQ；缩合；正硅酸乙酯；六甲基二硅氧烷[中图分类号]T [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2009)02-0013-03Research on the Synthesis Process of MQ Silicone ResinLi Sidong, Ge Jianfang, Pu Xia, Guo Zhaojun, Zhang Taifa, Zhong Xinping (College of Chemistry & Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Engineering,Guangzhou 510225, China)Abstract: MQ resin was synthesized by the hydrolysis of tetraethyl orthosilicate and hexamethyldisiloxane under acidic condition. The factors influencing the properties of MQ resin, such as the effects of the ratio of raw material, time of reaction and react temperature etc, were investigated in detail. Finally, the optimum technological parameters of the MQ resin were obtained as time 3 h, temperature 60～70 ℃, quality proportion of tetraethyl orthosilicate, hexamethyldisiloxane, water, ethanol and hydrochloric acid(weight concentration 35 %) was 40/12/8.8/5/2.4.Keywords: MQ；polycondensation；tetraethyl orthosilicate；hexamethyldisiloxane有机硅聚合物是特殊的高分子材料，具有一系列的优异性能，品种繁多，因而得到广泛的应用。

专利名称：一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：陈晨特
申请号：CN201710871249.3
申请日：20170924
公开号：CN107586388A
公开日：
20180116
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂及其制备方法。

由硅氧烷单体、硼酸衍生物、氟代烷基烷氧基硅烷等在酸催化作用下等水解，然后在碱和硫酸钙的作用下脱水缩聚合的同时除去溶剂，洗涤干燥而得。

相对于现有技术，本发明具有以下优点或益处：(1)采用酸催化剂滴加反应法，小分子单体的水解反应更加均匀，最终获得分子量分布更窄、性能更加稳定的所述的氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂；(2)硼酸衍生物参与小分子硅氧烷单体的交联，提高了甲基乙烯基MQ硅树脂的硬度和耐高温性；(3)采用有机氟代烷基烷氧基硅烷改性增加了硅树脂涂层后的疏水性能，将其涂刷在玻璃表面成膜后与水的接触角可达140°，耐玷污性能突出；(4)分子主链的聚硼氧硅氧键大大增加了所述树脂的阻燃性。

因此本发明具有广泛的应用前景。

申请人：陈晨特
地址：325100 浙江省温州市永嘉县瓯北镇礁下村西池路14号
国籍：CN
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