水泥游离氧化钙的测定作业指导书
- 格式：doc
- 大小：27.00 KB
- 文档页数：6
6.2结果计算
TCaO×V
fCaO=————————×100%
m ×1000
式中：TCaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；
V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；
m——试样的质量，g。
6.3注意事项
1、锥形瓶必须干燥，整个实验过程不能有水进入。
2、煮沸时应不断摇动，防止粘结和飞溅。
水泥游离氧化钙的测定作业指导书
1.参考标准
GB/T 176－1996《水泥化学分析方法》
2.适用范围
适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。
3.仪器和设备
3.1锥形瓶
250ml。
3.2分析天平
分度值0.0001g，量程不小于100g。
3.3量筒Байду номын сангаас
25ml，酸式滴定管
3.4滴定架和夹
3.5调温加热装置
3.7冷凝管专用夹
4.试剂
4．1无水甘油酒精溶液。
4．2苯甲酸标准溶液。
5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法
5.1准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。
5.2.结果计算
TCaO×V
fCaO=————————×100%
m ×1000
式中：TCaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；
V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；
m——试样的质量，g。
5.3．注意事项
1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
3、煮沸温度和时间必须严格控制。
4、滴定后有反色现象，不能再滴，否则结果偏高。
2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。
4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
6.乙二醇—乙醇快速法
6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。
TCaO×V
fCaO=————————×100%
m ×1000
式中：TCaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；
V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；
m——试样的质量，g。
6.3注意事项
1、锥形瓶必须干燥，整个实验过程不能有水进入。
2、煮沸时应不断摇动，防止粘结和飞溅。
水泥游离氧化钙的测定作业指导书
1.参考标准
GB/T 176－1996《水泥化学分析方法》
2.适用范围
适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。
3.仪器和设备
3.1锥形瓶
250ml。
3.2分析天平
分度值0.0001g，量程不小于100g。
3.3量筒Байду номын сангаас
25ml，酸式滴定管
3.4滴定架和夹
3.5调温加热装置
3.7冷凝管专用夹
4.试剂
4．1无水甘油酒精溶液。
4．2苯甲酸标准溶液。
5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法
5.1准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。
5.2.结果计算
TCaO×V
fCaO=————————×100%
m ×1000
式中：TCaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；
V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；
m——试样的质量，g。
5.3．注意事项
1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
3、煮沸温度和时间必须严格控制。
4、滴定后有反色现象，不能再滴，否则结果偏高。
2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。
4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
6.乙二醇—乙醇快速法
6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。
